溶胶凝胶旋涂法制备NiO薄膜及其电致变色性能

本文利用sol-gel旋涂法在ITO玻璃衬底上成功制备了氧化镍(Ni O)薄膜。薄膜在550nm处的透过率为83.9%,直接禁带宽度为3.65 eV。XRD分析结果表明Ni O薄膜为立方晶相,沿(111),(200),(220)晶面生长,垂直于晶面(200)方向的晶粒直径尺寸大约为6.82 nm。循环伏安实验测试表明,Ni O薄膜在电化学反应过程中Ni2+不只经历了一次氧化反应,而是被氧化成更高价态的Ni3+,Ni4+价态,并通过计算得出薄膜在最强的阳极/阴极峰处的扩散系数为13.4×10-12cm2/s和2.29×10-12cm2/s,并且薄膜在550 nm处致色态与褪色态的透过率之差为36.5%,T/T为1.8。

溶胶-凝胶旋涂法制备In-N共掺ZnO薄膜及其光学性能研究

ZnO是目前使用广泛的半导体材料,但本征ZnO存着在一定的缺陷,现通过溶胶-凝胶旋涂法分别以乙酸锌(Zn(CH_(3)COO)_(2)·2H_(2)O)为锌源、硝酸铟(In(NO 3)_(3)·H_(2)O)为铟源、氯化铵(NH_(4)Cl)为氮源制备了In-N共掺的ZnO薄膜,由此来改善其相关性能。所制备样品的晶格结构、表面形貌、光学透过率及光学带隙分别通过X射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见分光光度计(UV-Vis)来进行表征和分析。结果表明:随着N掺杂量的增加,In-N共掺ZnO薄膜的结晶度有了明显的改善,晶粒大小均匀且尺寸逐渐减小,光透过率逐渐增加,相比于单掺样品禁带宽度减小。当N掺杂量为8.0 at%时,ZnO薄膜的晶粒尺寸及分布最为均匀、表面平整、光透过率达90%、禁带宽度轻微减小,所形成的薄膜质量最好。

膜厚对溶胶-凝胶法制备Al、Ga共掺杂ZnO薄膜性能的影响

采用溶胶-凝胶旋涂法在玻璃衬底上制备不同膜厚的Al、Ga共掺杂透明导电ZnO薄膜.其他参数一定的情况下,通过控制旋涂次数得到不同厚度的薄膜,研究了薄膜厚度对GAZO薄膜的物相结构、表面形貌以及光电性能的影响.实验结果表明:所制备的GAZO薄膜均为六方纤锌矿结构多晶薄膜.随着膜厚的增加,GAZO薄膜(002)衍射峰强度增强,晶粒尺寸变大,薄膜结晶质量提高.在可见光范围内薄膜的平均光学透过率大于88%,薄膜电阻率随膜厚的增加逐渐减小.膜厚为10层(250nm)的GAZO薄膜光电综合性能最佳,其平均光学透过率高达98.5%,电阻率为4.9×10-3Ω·cm.

前热处理对溶胶-凝胶法制备的ZnO薄膜微结构的影响

采用溶胶-凝胶旋涂法,以醋酸锌、乙二醇甲醚和乙醇胺为反应前驱物,在不同前热处理温度下制备了ZnO纳米薄膜.采用XRD和SEM研究了前热处理温度对ZnO薄膜微结构的影响,并剖析了溶胶溶液中存在的反应和产物.单采用前热处理得不到结晶性很好的(002)择优取向的ZnO纳米薄膜.当前热处理温度为250℃时,经过400℃后热处理后ZnO薄膜的(002)择优取向性最佳.前热处理时湿膜中未完全分解的有机物在后热处理过程中的分解,以及过高的前热处理温度使得凝胶网络中的有机物剧烈脱附,对凝胶网络结构造成损伤,不利于薄膜(002)择优取向生长,前者是造成薄膜出现微米尺度均匀褶皱的根本原因.

旋涂法制备纳米有机/无机复合膜成膜过程的研究

以醋酸镍为原料采用改进的溶胶-凝胶法制备了PEG6000/纳米Ni(OH)2复合溶胶,粘度法确定了溶胶的稳定区域,稳定溶胶有两种流型:牛顿体和假塑体.以稳定溶胶牛顿体配方采用旋涂法制备了纳米NiO薄膜.研究表明,在旋转涂膜过程中旋转角速度(ω)、旋涂液表观粘度(η)、纳米Ni(OH)2含量(M)是影响薄膜厚度(d)的主要因素,符合关系式:d=K .溶胶的流变型影响薄膜质量:以牛顿体制备的薄膜表面较平整,而以假塑体制备的薄膜表面起伏不平. Ni(OH)2和PEG6000的相对含量主要影响薄膜表面孔隙度,Ni(OH)2含量低而PEG6000含量高,则薄膜表面纳米NiO粒子排列较为稀疏,反之则排列较为紧密.多次涂膜可得均匀致密的薄膜.

溶胶-凝胶旋涂法制备In掺杂ZnO薄膜结构和光学性能的研究

采用溶胶-凝胶(sol-gel)旋涂法在常规玻璃衬底上生长了In掺杂浓度分别为1at%、2at%、3at%、4at%、5at%的ZnO薄膜。借助X射线衍射仪(X RD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)对样品的晶粒生长、结构以及光学性能进行表征。结果如下:所制备的薄膜均沿(002)方向择优生长,且随着In^3+掺杂浓度增加,衍射峰的峰型及半高宽均呈先降低后升高的趋势;In^3+掺入后,ZnO薄膜晶粒由原来的六边形状发展成类似蠕虫状,同时粒径变小且大小不一;与本征样品相比,掺杂后的ZnO光透过率提高了10%,且吸收边向短波长方向偏移,同时随着In^3+的掺入,薄膜的光学带隙值从3.49 eV增加到3.80 eV。当In^3+掺杂浓度为4at%时,薄膜(002)峰的峰形最为尖锐、峰值最大,晶粒较为均匀、晶格间距更小,光透过率最高,光学带隙值相对较大为3.77 eV。

Fe_(3)O_(4)@BiFeO_(3)纳米颗粒膜的结构及多铁性

为制备铁磁性和铁电性能兼优的BiFeO_(3)(简写为BFO)基多铁性复合薄膜材料,采用低成本溶胶-凝胶旋涂法将铁磁性Fe_(3)O_(4)(简写为FO)颗粒嵌入铁电性BFO薄膜中,在单晶硅衬底上构建自下而上生长的三层夹心结构的多铁性颗粒膜体系:即BFO(缓冲层)/FO@BFO(颗粒膜)/BFO(表面覆盖层),成功制备出BFO表面覆盖层依次增厚的颗粒膜样品,以及用于对照的纯BFO薄膜。对各样品的结构、形貌及磁电性能进行了表征和测试。结果表明,除了BFO覆盖层最薄的样品,其它颗粒膜材料均为纯相结构,无杂相产生。BFO覆盖层能有效防止颗粒膜铁电性能的恶化,颗粒膜样品的最大极化强度小于纯BFO薄膜,但其剩余极化强度远大于纯BFO薄膜。此外,颗粒膜的磁学性能相比于纯BFO薄膜有了显著提高,且随着BFO覆盖层厚度的增大而增强。

还原温度对纳米FeCo/Al_2O_3复合薄膜结构和磁性的影响

采用溶胶–凝胶旋涂法和H2还原工艺制备了纳米FeCo/Al2O3复合薄膜。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、原子力显微镜及振动样品磁强计研究了还原温度对薄膜结构、表面形貌和磁性的影响。结果表明,随着还原温度的升高,薄膜中FeCo的晶粒尺寸和晶格常数变大,薄膜的饱和磁化强度(Ms)也同时增大,其矫顽力(Hc)则先增大,后减小。薄膜Ms的变化与FeCo晶粒的尺寸和表面效应有关,Hc的变化则来源于FeCo的单畴结构并受磁各向异性影响。还原温度为900℃的薄膜表现出较好的软磁特性,其Ms及Hc分别为436.7 kA.m–1和34.6 kA.m–1。

La_(1-x)Ca_xMnO_3外延薄膜的制备、结构及磁电阻效应

采用溶胶-凝胶旋涂法在单晶LaAlO3(100)基片上生长了La1-xCaxMnO3(x=0,0.05,0.1,0.2)外延薄膜.利用X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)、聚焦离子束系统(FIB)、X射线光电子能谱分析仪(XPS)、振动样品磁强计(VSM)和磁性测量系统(MPMS)对样品的结构、形貌、价态、居里温度和磁电阻效应进行了研究.结果表明,薄膜为立方钙钛矿结构,具有明显的(100)外延生长取向和平整的表面.在居里温度附近,样品发生铁磁-顺磁转变.随着Ca2+掺杂量的增加,样品的居里温度升高,La0.8Ca0.2MnO3的居里温度为264 K.随温度的变化,样品发生了金属-绝缘体转变.样品还具有较大的磁电阻效应,在H=2.0 T,T=210 K时,La0.95Ca0.05MnO3的磁电阻达到80.9%.

TiO_2/SrTiO_3复合薄膜的制备及其光催化性能

采用溶胶-凝胶旋涂法制备多孔结构的TiO2/SrTiO3复合薄膜,研究TiO2/SrTiO3异质结薄膜结构对光催化性能的影响,并采用XRD、SEM等测试手段对样品的结构和形貌进行表征.结果表明:TiO2/SrTiO3复合薄膜的光催化效率高于单一的TiO2薄膜或SrTiO3薄膜,薄膜的结构组成对复合薄膜的光催化效果影响很大.采用"四层SrTiO3及一层TiO2"的结构组成时,复合薄膜对亚甲基蓝溶液的光催化效率最高,2h降解率为72.1%.

Ag/Zn共掺杂TiO_(2)薄膜的制备及其光学性能

采用溶胶-凝胶旋涂法制备本征TiO_(2)、Ag单掺Ag-TiO_(2)及Ag/Zn共掺Ag/Zn-TiO_(2)的薄膜样品.测试结果表明:所有TiO_(2)薄膜样品的主要晶面是(101)且没有其他杂质晶面.Ag的掺杂使得样品的晶粒尺寸减小,样品的吸收边出现红移,带隙能减小,最小值为3.476 eV.与本征TiO_(2)和Ag-TiO_(2)相比,随着Zn掺杂原子数分数的增加,样品的(101)衍射峰呈现出先减弱后增强的趋势;样品的半高全宽增加,晶粒尺寸和晶面间距都减小,晶粒得到细化;薄膜的表面形貌得到修饰,变得更为平整、致密且均匀,孔隙和团簇相对较少;吸收边先蓝移后红移,吸光度增加,禁带宽度由3.515 eV减小到3.419 eV.样品中当Zn的掺杂原子数分数为2.00%时,(101)衍射峰最强,峰型最为尖锐,晶粒最小,表面形貌最佳,禁带宽度出现最小值为3.419 eV.

SiO_2含量对FeCo/SiO_2复合薄膜结构和磁性能的影响

采用溶胶-凝胶旋涂法并结合氢气还原工艺,在Si(001)基片上制备了FeCo/SiO2复合薄膜,利用X射线衍射、原子力显微镜和振动样品磁强计研究了SiO2含量对薄膜样品的结构、形貌和磁性能的影响。结果表明,随着SiO2含量的增加,FeCo/SiO2薄膜中FeCo的晶粒尺寸减小,样品的矫顽力呈现先略有降低然后增加的趋势。当w(Si O2)低于43%时,Fe Co具有较明显的(200)晶面择优取向。当w(SiO2)为23%时,FeCo的(200)晶面择优取向度最高,样品的矫顽力最小,复合薄膜具有较好的软磁性能和较大的垂直磁晶各向异性。

退火温度对多铁性YFeO_3薄膜的结构、光学及磁学性能的影响

采用溶胶–凝胶旋涂法在（111）掺钇氧化锆（YSZ）基片上制备了多铁性YFeO3薄膜,并用X射线衍射仪、原子力显微镜、紫外–可见分光光度计及磁性测量系统,研究了退火温度对YFeO3薄膜的微观结构、光学和磁学性能的影响。结果表明：YFeO3薄膜具有正交钙钛矿的多晶结构,退火温度高于1123K时,薄膜产生了（002）、（311）面的择优取向生长;但当退火温度提高至1223K时,由于再结晶,薄膜晶粒尺寸及表面粗糙度显著增大;YFeO3薄膜在可见光区具有明显的光响应性能,其带隙约为2.21~2.29eV;同时YFeO3薄膜具有室温铁磁性,提高退火温度,样品磁化强度变大,而矫顽力减小。

热处理温度对Co_(0.8)Fe_(2.2)O_4/SiO_2纳米复合薄膜结构和磁性能的影响

采用溶胶-凝胶旋涂法在经表面氧化的Si(100)基片上制备了Co0.8Fe2.2O4/Si O2纳米复合薄膜。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和振动样品磁强计对Co0.8Fe2.2O4/Si O2纳米复合薄膜的结构、形貌和磁性能进行分析,研究了热处理温度对复合薄膜结构和磁性能的影响。结果表明:热处理温度高于750℃时复合薄膜中Co0.8Fe2.2O4呈现尖晶石结构;当热处理温度从750℃升高到1 100℃,复合薄膜中Co0.8Fe2.2O4的晶粒尺寸从6 nm增大到34 nm,晶胞常数从0.836 9 nm增大到0.839 5 nm。样品的矫顽力随热处理温度的升高先增大后减小,经1 000℃热处理样品的矫顽力达到298.3 k A/m。

Ag掺杂对TiO_(2)薄膜光学性能的影响

氧化钛(TiO_(2))作为一种重要的半导体材料可应用于多个领域。实验通过溶胶-凝胶旋涂法,分别用钛酸丁酯(Ti(OC_(4)H_(9))_(4))提供钛源、硝酸银(AgNO_(3))提供银源,制备了TiO_(2)的本征和Ag单掺的薄膜样品。样品的结构、表面形貌及光学性能分别采用X射线衍射仪(X-ray diffractometer,XRD)、扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)、紫外-可见分光光度计(ultraviolet-visible spectrophotometer,UV-Vis)进行分析、表征。结果表明:所制备的样品均为锐钛矿相且沿(101)晶面取向择优生长。与本征TiO_(2)相比,Ag^(+)的掺杂并没有改变衍射峰的峰位或出现杂峰,样品的晶粒尺寸相对减小、晶面间距及半高宽均有所增大;样品的表面得到修饰,缺陷减少,变得更为致密、均匀、晶粒之间的排列更加有序;样品的吸收边出现红移的现象,带隙能减小。当Ag;掺杂量为1.5 at%时,样品的性能相对较好,表现为(101)衍射峰最为尖锐,晶粒尺寸最小,薄膜间的孔隙最少,禁带宽度最小为3.476 eV。

La_(1-x)Ca_xMnO_3薄膜的制备及结构和磁性研究

采用溶胶-凝胶旋涂法在表面氧化的Si(100)基片上制备了La1-xCaxMnO3(x=0,0.1,0.15)薄膜.利用X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)、扫描电镜(SEM)及振动样品磁强计(VSM)对样品的结构、形貌和磁性进行了研究.结果表明:薄膜为正交钙钛矿结构,具有平整的表面,La0.85Ca0.15MnO3样品的薄膜厚度为334nm.样品在居里温度附近发生铁磁-顺磁转变,随着Ca2+掺杂浓度的增加,样品的居里温度变大,x=0.15时,样品的居里温度为299K.

Cu掺杂量对Zn-Cu共掺TiO2薄膜光学带隙的影响

采用溶胶-凝胶旋涂法,分别以钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)为钛源、硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)为锌源、硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)为铜源制备了不同掺杂量的Zn、Cu共掺TiO2薄膜。分别采用X射线衍射仪(XRD)、薄膜测厚仪、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)对所制备的样品进行表征。结果表明:与本征TiO2和2.0 at%Zn^2+-TiO2相比,Cu^2+的掺杂减小了样品的晶面间距及晶粒尺寸、增加了样品的半高宽及比表面积,进而提高了薄膜的光催化活性能。随着Cu2+掺杂量的增加,样品沿(101)晶面择优取向先增强后减弱,薄膜的吸光度呈现先升高后降低的趋势,TiO2的带隙值由3.424 eV减小到3.325 eV。与本征TiO2和2.0 at%Zn^2+-TiO2相比,2.0at%Zn^2+-1.0 at%Cu^2+-TiO2的样品结晶度最好,(101)晶面择优取向最佳,薄膜表面的缺陷较少、较为均匀平整且吸光度更好,光学带隙值最小为3.325 eV。