溶胶凝胶自燃烧法合成Mn_(0.6)Cu_(0.2)Zn_(0.2)O(Fe_2O_3)_(0.98)纳米晶铁氧体及其磁性能研究

利用溶胶凝胶自燃烧法 ,在室温下直接合成了 30nm左右的Mn0 .6 Cu0 .2 Zn0 .2 O(Fe2 O3) 0 .98纳米晶铁氧体。借助于DTA -TG ,IR ,XRD和VSM技术 ,对干凝胶的热分解过程 ,自燃烧本质及合成纳米晶的磁性能进行了研究。研究表明 ,由金属的硝酸盐和柠檬酸形成的干凝胶具有自燃烧的特性。自燃烧的实质是在热诱导下的氧化还原反应。XRD结果表明 ,通过自燃烧反应可以直接获得纯的锰铜锌铁氧体相而无Fe2 O3相的存在。当对自燃烧粉进行预烧时 ,随着预烧温度的提高 ,有Fe2 O3相的出现。随着预烧温度的升高 ,Mn0 .6 Cu0 .2 Zn0 .2 O·(Fe2 O3) 0 .98铁氧体粉体的矫顽力由未经预烧时的 9.0 395kA·m- 1 线性下降到经 10 0 0℃预烧后的 4.72 46kA·m- 1 。但是 ,饱和磁化强度的变化却是先下降再升高。所获得的Mn0 .6 Cu0 .2 Zn0 .2 O(Fe2 O3) 0 .

溶胶凝胶自燃烧法合成LaFeO_3纳米晶

将溶胶凝胶法和低温燃烧法相结合，开发了一种溶胶凝胶自燃烧法合成纳米晶技术，并 用此技术合成了ＬａＦｅＯ３。纳米晶。利用ＸＲＤ、ＴＥＭ和ＢＥＴ对合成的纳米晶进行了结构、形貌、大小和 比表面积的测量和表征。并借助于ＴＧ—ＤＴＡ研究了干凝胶的自蔓延特性和析晶过程。结果表明，由 硝酸盐和柠檬酸盐形成的干凝胶，具有自蔓延燃烧的特性，自燃烧的本质是在硝酸氨的参与下，硝酸 根作氧化剂，柠檬酸中的含碳基团为还原剂（燃料），它们之间发生氧化还原反应。干凝胶自燃烧后， 直接在室温下形成 ４０～６０ ｎｍ具有钙钛矿结构的纯相晶态的 ＬａＦｅＯ３纳米晶。

微波辅助溶胶凝胶自燃烧一步合成六角铁酸钡纳米晶及其磁性能

以乙二胺四乙酸-柠檬酸+乙二醇为复合络合剂,冷冻干燥去除溶胶中水分,提高凝胶中金属离子与氧化剂的分布均匀性,并利用微波辅助溶胶-凝胶自燃烧一步合成了六角铁酸钡纳米晶.所得纳米晶近于球形,尺寸在50～100nm,其饱和磁化强度为338.5kA/m,矫顽场仅为20.7kA/m.分析表明,富氧条件有利于避免自燃烧过程中由于有机物还原引起的铁元素分布不均匀,从而有利于铁酸钡的相形成.

SOFCs阴极材料La_(0.6)Sr_(0.4)Co_(1-x) Fe_x O_(3-δ)溶胶凝胶自燃烧法的制备

以分析纯La(NO_3)_3·6H_2为O、Sr(NO_3)_2、Co(NO_3)_2·6H_2O和Fe(NO_3)_1·9H_2O为原料,采用溶胶凝胶-自燃烧法制备了不同组成的La_(0.6)Sr_(0.4)Co_(1-x)Fe_xO_(3-δ)(LSCF)超细粉体。采用X线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对合成超细粉体的结构和形貌进行测定和表征。结果表明:溶胶凝胶-自燃烧法可一步合成粒径为30～70 nm的LSCF超细粉体,且随着Fe^(3+)含量的增加,衍射峰值向低角度方向略有偏移。对超细粉体的烧结性能、热膨胀性能及电性能进行测试,结果表明:该粉体在1 100℃下烧结2 h,其相对密度达到97%。热膨胀系数随x(Fe^(3+)含量)增加而增大,由x=0.1时的8.42×10^(-6)K^(-1)增大至x=0.5时的9.56×10^(-6)K^(-1)。直流四端子法电导测试表明:电导率随温度的升高(200～800℃)出现极大值,最大值可达950 S/cm,在500～700℃范围内,电导率均在200 S/cm以上,能够很好地满足中低温固体氧化物燃料电池对阴极材料的要求。

溶胶凝胶自燃烧法合成ZnS纳米颗粒及粒径控制

以硝酸锌、硫脲、乙二醇以及氨基乙酸等为原料,运用溶胶凝胶自燃烧法合成了尺寸和形貌均一性较好的ZnS多晶纳米颗粒.经X射线衍射仪、扫描电子显微镜、紫外一可见分光光度计等表征发现合成的ZnS纳米颗粒具有闪锌矿结构,其平均粒径为160nm且每个纳米颗粒均由约10nm的晶粒组成,且样品具有良好的光吸收性能,其能带带隙为3.46eV.还详细研究了前驱物中组分比例对ZnS纳米颗粒粒径分布的具体影响.研究表明前驱物中n(乙二醇)/n(氨基乙酸)是影响ZnS纳米颗粒粒径分布的主要因素.这一研究结果提供了一种基于自燃烧法的可靠的ZnS纳米颗粒合成工艺,并且实现了利用n(乙二醇)/n(氨基乙酸)独立优化纳米颗粒粒径均一性,有利于基于此工艺的功能材料设计和光电性能优化.

溶胶-凝胶燃烧合成制备NiO纳米颗粒的研究

研究了以硝酸镍和柠檬酸为原料溶胶-凝胶自燃烧法制备氧化镍纳米颗粒的最佳工艺条件及配比。用热重分析(TG-DSC)、扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对反应物、反应过程、产物氧化镍等进行了表征。研究了溶胶-凝胶pH值、原料配比对产物的影响并对反应机理进行了初步探讨。通过调整柠檬酸与硝酸镍的配比来避免镍的出现。本方法设备简单,操作方便易行。

溶胶凝胶-自蔓延燃烧法制备La_(1-x)Sr_xMnO_3纳米粉体

以乙二醇为溶剂,柠檬酸为络合剂,用溶胶凝胶-自蔓延燃烧法合成La1-xSrxMnO3纳米粉体。探讨了制备过程中的最佳成胶温度,pH值,烧结温度;利用X衍射分析了掺锶量对晶体结构的影响;用数字电桥测定了不同掺锶量的样品的电导率;运用热重和红外光谱对粉体的形成过程进行了分析。实验结果表明,最佳制备条件是:成胶温度65℃,溶液初始pH值1.5,烧结温度800℃;粉体的电导率随掺锶量增加而增大,以x=0.3最大;自燃烧后La1-xSrxMnO3钙钛矿结构已初步形成且掺杂后钙钛矿结构没有改变,但晶胞参数发生了一定的变化。

溶胶-凝胶自燃烧法一步合成钇正铁氧体纳米晶及其磁性能

以Fe(NO3)3、Y(NO3)3、柠檬酸、乙二醇以及NH4NO3为原料,通过溶胶-凝胶自燃烧方法一步合成单相钙钛矿结构钇正铁氧体(YFeO3)纳米晶.借助X线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、热质量-差热分析(TG-DTA)、场发射扫描电镜(FESEM)及振动试样磁强计(VSM)等结构与性能测试手段,对凝胶的形成、自燃烧反应过程及其产物纳米晶粉体的微结构特征与磁性能进行分析、测试与表征.在溶液pH对相关金属离子配合程度影响理论计算的基础上,在柠檬酸与金属离子摩尔比值1.5、乙二醇与柠檬酸摩尔比值1.5、pH=6.0以及氧化度Q=80%的实验条件下,采用溶胶-凝胶自燃烧过程一步合成出的单相钇正铁氧体纳米晶颗粒大小均匀、平均尺寸约90 nm.经研磨与600℃退火处理后的钇正铁氧体纳米晶的室温磁化曲线表现出弱的反铁磁和明显的顺磁特征,矫顽场为2.17×104A/m,顺磁磁化率为1.54×10-3,在8×105A/m外磁场下磁化强度为3.55×103A/m.

微波诱发溶胶-凝胶自燃烧法一步合成单相Bi_(3.25)La_(0.75)Ti_3O_(12)纳米粉体

将溶胶-凝胶法与微波自然烧法相结合,利用微波诱发自燃烧技术一步合成了Bi3.25La0.75Ti3O12(BLT)纳米粉体。根据相关络合反应及其反应平衡常数所进行的理论计算,确定了前驱体溶液的最佳pH值和柠檬酸(CA)/金属离子(M)的物质的量比。分别利用红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对前驱体及合成的纳米粉体进行了表征,结果表明,微波诱发溶胶-凝胶自燃烧法能一步合成具有层状钙钛矿结构的单相BLT纳米粉体。当pH=6、n(CA)/n(M)=2.5以及氧化度Q=80%时,合成的单相BLT纳米粉体的平均晶粒尺寸约为30nm。

溶胶-凝胶自燃烧法制备复杂氧化物纳米粉体的研究进展

着力于高质量功能复杂氧化物纳米粉体的合成,近年来发展起来的溶胶-凝胶自燃烧法结合了溶胶-凝胶法与自蔓延燃烧法的特点,可实现快速原位合成,并在一定程度上避免合成粉体的团聚,使之成为合成复杂氧化物纳米粉体的重要方法之一。在总结溶胶-凝胶自燃烧法合成复杂氧化物纳米粉体的一般工艺的基础上,着重讨论其在实现对合成产物粉体质量与形貌的控制上的关键工艺,分析了针对不同复杂氧化物采用该法合成的设计思路,进而探讨了该法进一步发展的趋势。

溶胶-凝胶自燃烧法制备Ba(NiMg)_(0.2)Al_xFe_(11.4-x)O_(19)的结构与磁性能

以柠檬酸为络合剂,利用溶胶-凝胶自燃烧法制备了Ni、Mg、Al掺杂的M型钡铁氧体粉体(Ba(Ni Mg)0.2AlxFe11.4-xO19,x=0~0.4),利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、综合物性测量系统等对样品结构与室温磁性能进行研究。结果表明,样品的物相组成与Al掺杂量有密切关系,当Al掺杂量x超过0.2时,产物中出现杂相α-Fe2O_3,且杂相α-Fe2O_3的含量随x值的增大而增加。在10 k Oe的外加磁场下,样品的饱和磁化强度(Ms)随x值的增大而降低,矫顽力(Hc)则随x值的增大先增大后减小,当x=0.2时,矫顽力达到最大值5644 Oe,对应的饱和磁化强度为46 emu/g。

溶胶-凝胶自燃烧法合成负热膨胀ZrW_2O_8粉体

以溶胶-凝胶自燃烧法合成负热膨胀材料ZrW_2O_8,以X射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM)对ZrW_2O_8粉体进行物相分析和形貌观测.研究了前驱体pH,W^(6+)与Zr^(4+)的比例对煅烧产物物相组成的影响,从而发现溶胶-凝胶自燃烧法制备ZrW_2O_8的最佳参数应该为W^(6+)与Zr^(4+)的摩尔比为1∶0.51,前驱体pH值为4.

溶胶-凝胶自燃合成掺杂纳米二氧化钛的相变

以 Ticl_4为前驱体,采用溶胶-凝胶自燃合成的方法制备了同时掺杂 Ce^(3+),Fe^(3+),Zn^(2+)的纳米 TiO_2粉体．用 X 光衍射法对粉体的相组成进行了表征．用正交试验研究方法考察了 Fe/Ce、 (Fe+Ce)/Ti、柠檬酸/Ti(物质的量的比)、煅烧温度、煅烧时间等对产物相组成的影响．结果表明, 柠檬酸/Ti,煅烧温度,(Fe+Ce)/Ti 对产物相组成具有显著影响．

溶胶凝胶燃烧制备LSCO靶材的结构和电性能

采用溶胶凝胶自燃烧法,选择不同的烧结温度和镧过量系数,制备出品质各异的La0.5Sr0.5CoO3靶材.分别使用X射线衍射仪(XRD)、环境扫描电子显微镜(ESEM)及四探针测试仪对靶材的成相品质、显微结构和电阻率进行表征.通过对比和分析,确定出最佳工艺为:烧结温度1200℃,镧过量系数0.03.由此制备出物相集中、晶粒均匀且结合致密、杂相及孔洞缺陷少的优质La0.5Sr0.5CoO3靶材.

溶胶-凝胶自燃烧法制备的CuO-ZnO/Al_2O_3及催化二氧化碳加氢制甲醇的性能研究

采用溶胶-凝胶自燃烧法,以柠檬酸为燃料制备了多种CuO-ZnO/Al2O3催化剂.利用N2静态吸附(BET)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X-射线光电子能谱(XPS)和H2程序升温还原(H2-TPR)等方法研究了柠檬酸与硝酸盐比例关系对催化剂物化性质,形貌和还原性能的影响.并将其用于二氧化碳加氢制甲醇反应,考察催化剂的CO2转化率,甲醇选择性以及甲醇时空收率等催化性能.实验结果表明,当柠檬酸用量等于化学计量比时,CuO-ZnO/Al2O3催化剂的催化性能最好,当柠檬酸用量大于化学计量比时,催化性能次之,且变化不大,但当柠檬酸用量小于化学计量比时,催化性能明显降低.这一结果与其物化性质和还原性能有关,当柠檬酸用量等于或大于化学计量比时,催化剂中CuO颗粒较小,分散均匀,且分散度高.

溶胶-凝胶自燃烧法制备镧取代锶铁氧体

采用溶胶-凝胶自燃烧法制备了镧取代锶铁氧体(Sr1-xLaxFe12O19),用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和HB8510网络矢量分析仪研究了镧取代对锶铁氧体的结构、形貌和电磁性能的影响。结果表明,经900℃煅烧后,纯六角晶系磁铅石结构的锶铁氧体晶相生成。La3+取代摩尔数为0.1和0.2时,锶铁氧体的结构没有变化,未出现杂相。La3+具有抑制铁氧体晶粒生长的作用。当La3+取代量为0.1时,可使锶铁氧体的复介电常数和复磁导率的值升高,但当La3+取代量增加到0.2时,又使复介电常数和复磁导率的值降低。Sr0.9La0.1Fe12O19的样品具有最大的介电损耗角正切tanδε值和磁损耗角正切tanδμ值,分别为0.01和0.26。

溶胶-凝胶自燃烧合成法制备SrFe_(12)O_(19)及其磁性能研究

本文采用溶胶-凝胶自燃烧合成法制备了SrFe_(12)O_(19)。研究了柠檬酸配比对SrFe_(12)O_(19)的物相组成、形貌及磁性能的影响。当柠檬酸与金属离子摩尔比为3:1时,矫顽力为6518 Oe(518.83kA/m),比饱和磁化强度σ_s为84.45 A·m^2/kg。通过对经过预烧和不经过预烧所制备出的两种样品的研究,发现不经过预烧制备出的样品其比饱和磁化强度明显大于经过预烧所制备出的样品的比饱和磁化强度。

Sol-Gel自燃烧法制备MnZn铁氧体

用X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和磁滞回线测试仪等实验测试手段,研究了Bi2O3-B2O3-SiO2(BBS)复合掺杂对MnZn铁氧体的晶体结构、显微形貌及磁性能的影响。实验结果表明,当BBS复合掺杂的质量分数从0增加到2.0%时,烧结样品的体积密度先减小后增大,w(BBS)=2.0%时样品密度达到最大值。当复合掺杂量w(BBS)>0.5%时,BBS添加剂中各组分所形成的有效液相烧结促使尖晶石颗粒粒径的逐渐增大,样品的致密度不断提高,样品的初始磁导率和饱和磁感应强度均随着掺杂量的增加而不断增大,剩余磁感应强度和矫顽力则随之不断减小;当w(BBS)=2.0%时,样品获得最佳磁性能。

Sol-gel自燃烧法制备纳米锰铁氧体的相变与电磁性能研究

以柠檬酸盐为络合剂，通过sol-gel自燃烧的合成方法制备了锰铁氧化物纳米晶体。采用FT-IR、DSC-TG、XRD、TEM、波导等方法对产物以及产物的电磁性能进行了表征．结果表明，在前驱体中，金属离子与柠檬酸以络合物的形式存在。凝胶在225℃完成自燃烧反应，生成了尖晶石型MnFe2O4纳米氧化物。在保温处理过程中，尖晶石型MnFeaO4纳米氧化物在602℃发生了相变反应，由AB2O4型转变为ABO3型氧化物。尖晶石型MnFe2O4纳米晶体在8～12GHz的测试条件下具有介电损耗与磁损耗，在转变为钙钛矿氧化物以后，由于超交换作用的消失，在测试条件下FeMnO3纳米晶体不再具有电磁损耗。

溶胶-凝胶自燃烧法合成镧掺杂钡铁氧体纳米粉体及其吸波性能研究

采用溶胶-凝胶自燃烧法合成镧掺杂六角钡铁氧体（LaxBa1-xFe12O19）纳米粉体,细致研究了镧掺杂量对所合成六角钡铁氧体纳米粉体物相形成、颗粒尺寸以及电磁特性等的影响。结果表明：随着镧掺杂量的提高,获得纯相掺杂铁氧体粉体的热处理温度提高,当热处理温度为1000℃时,所得纯相镧掺杂六角铁氧体粉体Ba位La掺杂量x（摩尔分数）可达0.20;镧元素掺杂抑制了后续热处理过程中晶粒长大,对于所合成产物的颗粒呈现出一定细化作用,这在较高热处理温度下更为明显;镧掺杂改性六角钡铁氧体的吸波效率与吸波频带随着镧掺杂量的提高而改变;当镧掺入量x为0.15时,所得镧掺杂六角钡铁氧体/石蜡混合物具有良好的吸波性能：在厚度为2 mm时其最高吸收损耗达-15 d B,吸收损耗高于-10 d B的吸收频带为13-16 GHz,频带宽度为3 GHz。