溶胶凝胶自燃烧法合成Mn_(0.6)Cu_(0.2)Zn_(0.2)O(Fe_2O_3)_(0.98)纳米晶铁氧体及其磁性能研究

利用溶胶凝胶自燃烧法 ,在室温下直接合成了 30nm左右的Mn0 .6 Cu0 .2 Zn0 .2 O(Fe2 O3) 0 .98纳米晶铁氧体。借助于DTA -TG ,IR ,XRD和VSM技术 ,对干凝胶的热分解过程 ,自燃烧本质及合成纳米晶的磁性能进行了研究。研究表明 ,由金属的硝酸盐和柠檬酸形成的干凝胶具有自燃烧的特性。自燃烧的实质是在热诱导下的氧化还原反应。XRD结果表明 ,通过自燃烧反应可以直接获得纯的锰铜锌铁氧体相而无Fe2 O3相的存在。当对自燃烧粉进行预烧时 ,随着预烧温度的提高 ,有Fe2 O3相的出现。随着预烧温度的升高 ,Mn0 .6 Cu0 .2 Zn0 .2 O·(Fe2 O3) 0 .98铁氧体粉体的矫顽力由未经预烧时的 9.0 395kA·m- 1 线性下降到经 10 0 0℃预烧后的 4.72 46kA·m- 1 。但是 ,饱和磁化强度的变化却是先下降再升高。所获得的Mn0 .6 Cu0 .2 Zn0 .2 O(Fe2 O3) 0 .

溶胶凝胶自燃烧法合成LaFeO_3纳米晶

将溶胶凝胶法和低温燃烧法相结合，开发了一种溶胶凝胶自燃烧法合成纳米晶技术，并 用此技术合成了ＬａＦｅＯ３。纳米晶。利用ＸＲＤ、ＴＥＭ和ＢＥＴ对合成的纳米晶进行了结构、形貌、大小和 比表面积的测量和表征。并借助于ＴＧ—ＤＴＡ研究了干凝胶的自蔓延特性和析晶过程。结果表明，由 硝酸盐和柠檬酸盐形成的干凝胶，具有自蔓延燃烧的特性，自燃烧的本质是在硝酸氨的参与下，硝酸 根作氧化剂，柠檬酸中的含碳基团为还原剂（燃料），它们之间发生氧化还原反应。干凝胶自燃烧后， 直接在室温下形成 ４０～６０ ｎｍ具有钙钛矿结构的纯相晶态的 ＬａＦｅＯ３纳米晶。

SOFCs阴极材料La_(0.6)Sr_(0.4)Co_(1-x) Fe_x O_(3-δ)溶胶凝胶自燃烧法的制备

以分析纯La(NO_3)_3·6H_2为O、Sr(NO_3)_2、Co(NO_3)_2·6H_2O和Fe(NO_3)_1·9H_2O为原料,采用溶胶凝胶-自燃烧法制备了不同组成的La_(0.6)Sr_(0.4)Co_(1-x)Fe_xO_(3-δ)(LSCF)超细粉体。采用X线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对合成超细粉体的结构和形貌进行测定和表征。结果表明:溶胶凝胶-自燃烧法可一步合成粒径为30～70 nm的LSCF超细粉体,且随着Fe^(3+)含量的增加,衍射峰值向低角度方向略有偏移。对超细粉体的烧结性能、热膨胀性能及电性能进行测试,结果表明:该粉体在1 100℃下烧结2 h,其相对密度达到97%。热膨胀系数随x(Fe^(3+)含量)增加而增大,由x=0.1时的8.42×10^(-6)K^(-1)增大至x=0.5时的9.56×10^(-6)K^(-1)。直流四端子法电导测试表明:电导率随温度的升高(200～800℃)出现极大值,最大值可达950 S/cm,在500～700℃范围内,电导率均在200 S/cm以上,能够很好地满足中低温固体氧化物燃料电池对阴极材料的要求。

溶胶凝胶自燃烧法合成ZnS纳米颗粒及粒径控制

以硝酸锌、硫脲、乙二醇以及氨基乙酸等为原料,运用溶胶凝胶自燃烧法合成了尺寸和形貌均一性较好的ZnS多晶纳米颗粒.经X射线衍射仪、扫描电子显微镜、紫外一可见分光光度计等表征发现合成的ZnS纳米颗粒具有闪锌矿结构,其平均粒径为160nm且每个纳米颗粒均由约10nm的晶粒组成,且样品具有良好的光吸收性能,其能带带隙为3.46eV.还详细研究了前驱物中组分比例对ZnS纳米颗粒粒径分布的具体影响.研究表明前驱物中n(乙二醇)/n(氨基乙酸)是影响ZnS纳米颗粒粒径分布的主要因素.这一研究结果提供了一种基于自燃烧法的可靠的ZnS纳米颗粒合成工艺,并且实现了利用n(乙二醇)/n(氨基乙酸)独立优化纳米颗粒粒径均一性,有利于基于此工艺的功能材料设计和光电性能优化.

溶胶-凝胶自燃烧法制备Ba(NiMg)_(0.2)Al_xFe_(11.4-x)O_(19)的结构与磁性能

以柠檬酸为络合剂,利用溶胶-凝胶自燃烧法制备了Ni、Mg、Al掺杂的M型钡铁氧体粉体(Ba(Ni Mg)0.2AlxFe11.4-xO19,x=0~0.4),利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、综合物性测量系统等对样品结构与室温磁性能进行研究。结果表明,样品的物相组成与Al掺杂量有密切关系,当Al掺杂量x超过0.2时,产物中出现杂相α-Fe2O_3,且杂相α-Fe2O_3的含量随x值的增大而增加。在10 k Oe的外加磁场下,样品的饱和磁化强度(Ms)随x值的增大而降低,矫顽力(Hc)则随x值的增大先增大后减小,当x=0.2时,矫顽力达到最大值5644 Oe,对应的饱和磁化强度为46 emu/g。

溶胶-凝胶自燃烧法合成负热膨胀ZrW_2O_8粉体

以溶胶-凝胶自燃烧法合成负热膨胀材料ZrW_2O_8,以X射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM)对ZrW_2O_8粉体进行物相分析和形貌观测.研究了前驱体pH,W^(6+)与Zr^(4+)的比例对煅烧产物物相组成的影响,从而发现溶胶-凝胶自燃烧法制备ZrW_2O_8的最佳参数应该为W^(6+)与Zr^(4+)的摩尔比为1∶0.51,前驱体pH值为4.

溶胶-凝胶自燃合成掺杂纳米二氧化钛的相变

以 Ticl_4为前驱体,采用溶胶-凝胶自燃合成的方法制备了同时掺杂 Ce^(3+),Fe^(3+),Zn^(2+)的纳米 TiO_2粉体．用 X 光衍射法对粉体的相组成进行了表征．用正交试验研究方法考察了 Fe/Ce、 (Fe+Ce)/Ti、柠檬酸/Ti(物质的量的比)、煅烧温度、煅烧时间等对产物相组成的影响．结果表明, 柠檬酸/Ti,煅烧温度,(Fe+Ce)/Ti 对产物相组成具有显著影响．

Sol-gel自燃烧法制备纳米锰铁氧体的相变与电磁性能研究

以柠檬酸盐为络合剂，通过sol-gel自燃烧的合成方法制备了锰铁氧化物纳米晶体。采用FT-IR、DSC-TG、XRD、TEM、波导等方法对产物以及产物的电磁性能进行了表征．结果表明，在前驱体中，金属离子与柠檬酸以络合物的形式存在。凝胶在225℃完成自燃烧反应，生成了尖晶石型MnFe2O4纳米氧化物。在保温处理过程中，尖晶石型MnFeaO4纳米氧化物在602℃发生了相变反应，由AB2O4型转变为ABO3型氧化物。尖晶石型MnFe2O4纳米晶体在8～12GHz的测试条件下具有介电损耗与磁损耗，在转变为钙钛矿氧化物以后，由于超交换作用的消失，在测试条件下FeMnO3纳米晶体不再具有电磁损耗。

溶胶-凝胶自燃烧法制备的CuO-ZnO/Al_2O_3及催化二氧化碳加氢制甲醇的性能研究

采用溶胶-凝胶自燃烧法,以柠檬酸为燃料制备了多种CuO-ZnO/Al2O3催化剂.利用N2静态吸附(BET)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X-射线光电子能谱(XPS)和H2程序升温还原(H2-TPR)等方法研究了柠檬酸与硝酸盐比例关系对催化剂物化性质,形貌和还原性能的影响.并将其用于二氧化碳加氢制甲醇反应,考察催化剂的CO2转化率,甲醇选择性以及甲醇时空收率等催化性能.实验结果表明,当柠檬酸用量等于化学计量比时,CuO-ZnO/Al2O3催化剂的催化性能最好,当柠檬酸用量大于化学计量比时,催化性能次之,且变化不大,但当柠檬酸用量小于化学计量比时,催化性能明显降低.这一结果与其物化性质和还原性能有关,当柠檬酸用量等于或大于化学计量比时,催化剂中CuO颗粒较小,分散均匀,且分散度高.

溶胶-凝胶自燃烧法制备镧取代锶铁氧体

采用溶胶-凝胶自燃烧法制备了镧取代锶铁氧体(Sr1-xLaxFe12O19),用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和HB8510网络矢量分析仪研究了镧取代对锶铁氧体的结构、形貌和电磁性能的影响。结果表明,经900℃煅烧后,纯六角晶系磁铅石结构的锶铁氧体晶相生成。La3+取代摩尔数为0.1和0.2时,锶铁氧体的结构没有变化,未出现杂相。La3+具有抑制铁氧体晶粒生长的作用。当La3+取代量为0.1时,可使锶铁氧体的复介电常数和复磁导率的值升高,但当La3+取代量增加到0.2时,又使复介电常数和复磁导率的值降低。Sr0.9La0.1Fe12O19的样品具有最大的介电损耗角正切tanδε值和磁损耗角正切tanδμ值,分别为0.01和0.26。

溶胶-凝胶自燃烧合成法制备SrFe_(12)O_(19)及其磁性能研究

本文采用溶胶-凝胶自燃烧合成法制备了SrFe_(12)O_(19)。研究了柠檬酸配比对SrFe_(12)O_(19)的物相组成、形貌及磁性能的影响。当柠檬酸与金属离子摩尔比为3:1时,矫顽力为6518 Oe(518.83kA/m),比饱和磁化强度σ_s为84.45 A·m^2/kg。通过对经过预烧和不经过预烧所制备出的两种样品的研究,发现不经过预烧制备出的样品其比饱和磁化强度明显大于经过预烧所制备出的样品的比饱和磁化强度。

制备方法对丁烯氧化脱氢制丁二烯催化剂反应性能的影响

分别采用溶胶-凝胶自燃烧法、水热法、共沉淀法制备出丁烯氧化脱氢制丁二烯催化剂,在10 m L微型固定床反应器上,对所制备催化剂的反应性能进行了评价,并对共沉淀法的制备工艺条件进行了优化。结果表明:溶胶-凝胶自燃烧法所制备催化剂仅含有尖晶石型铁酸锌相,而水热法和共沉淀法所制备催化剂具有尖晶石型铁酸锌和三氧化二铁2相混合结构,且共沉淀法制备的催化剂中2相的结晶度更高;溶胶-凝胶自燃烧法所制备催化剂的反应性能最差,其他2种方法所制备催化剂的反应性能相当;通过优化共沉淀法制备工艺条件,催化剂的丁二烯选择性、丁烯转化率、丁二烯收率依次可达到95.6%,88.3%,83.5%。

尖晶石型Ni_(0.8)Zn_(0.2)Fe_2O_4纳米晶体的制备及电磁性能研究

以金属离子的柠檬酸盐为前驱体,通过sol-gel自燃烧的合成方法制备了镍锌铁氧体(Ni0.8Zn0.2Fe2O4)纳米晶体.采用FT-IR、DSC-TG、XRD、TEM波导等方法对产物以及产物的电磁性能进行了表征.结果表明,在前驱体中,金属离子与柠檬酸以络合物的形式存在.凝胶在220℃完成自燃烧反应.随着热处理温度的升高,粉体的粒径逐渐增大.纳米晶体在8-12GHz的测试条件下具有介电损耗与磁损耗.随着涂层厚度的增加,混合媒质的微波反射率逐渐增加,反射率吸收峰随着厚度的增加向低频移动.

Zn^(2+)对MnZn铁氧体结构、磁性能和磁热效应的影响

采用溶胶-凝胶自燃烧法制备了不同Zn2+含量的纳米MnZn铁氧体微粒,并通过XRD、VSM、TEM等方法研究了Zn2+含量对MnZn铁氧体结构、磁性能及在外磁场作用下磁热效应的影响。结果表明,Zn2+含量对MnZn铁氧体的结构与性能有重要的影响,其中成分为Mn0.8Zn0.2Fe2O4的铁氧体微粒,具有最高的饱和磁化强度和磁热效应,10mg的该样品在频率为60kHz的外磁场诱导下,20min内使得1ml去离子水升温了32℃,显示出优良的磁热性能。同时,通过调节Zn2+含量实现了MnZn铁氧体发热量的可调性。随着Zn2+含量的增加,Mn1-xZnxFe2O4的矫顽力Hc和剩余磁化强度Br不断减小,而饱和磁化强度Ms先增大后减小,在x=0.2处达到最大值,约为44.6(A.m2)/kg。

Cu掺杂对Mg-Zn铁氧体性能的影响

采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)自燃烧法制备了一系列Cu掺杂Mg-Zn铁氧体纳米粉,(Mg0.2CuxZn0.8-x)O(Fe2O3)0.97(x=0,0.1,0.2,0.3,0.4),并用该纳米粉在1000°C/4h下,烧结成了致密的陶瓷体。该文用XRD和SEM对Cu掺杂的Mg-Zn铁氧体的相结构和显微结构进行了研究。用HP4194A阻抗分析仪研究了烧结样品的磁谱。研究发现,在掺杂一定的Cu有利于促进烧结样品的致密化过程,改善磁性能,并影响样品的显微结构。

低温度系数的高磁导率软磁Mn-Zn铁氧体的研制

利用溶胶一凝胶柠檬酸盐自燃烧法(sol-gel auto-combustion)制备出了低温度系数(αμ=O.2×10-6/℃)的高磁导率(μ=6500)纳米软磁Mn-Zn铁氧体材料。探究了该方法及工艺条件对软磁铁氧体性能的影响,并分析了掺杂少量co2+有利于提高温度稳定性的原因。

钴含量对锰锌铁氧体磁导率温度稳定性的影响(英文)

采用溶胶凝胶自燃烧法制备了Mn0.4Zn0.6-xCoxFe2O4铁氧体,研究了钴掺杂对其结构和磁性质的影响。将自燃烧法制备的粉末进行1,150℃烧结。利用X射线衍射仪对制备的粉末测试发现,Mn0.4Zn0.6-xCoxFe2O4系列铁氧体都具有尖晶石结构。利用VSM对铁氧体进行磁性测试,发现饱和磁化强度与晶格常数的变化规律一致,在钴含量为0.2时,都取得最大值。通过μi-T曲线发现,初始磁导率随着钴含量的增加而降低,居里温度是一个常数。而且,钴含量可以调节磁导率的温度稳定性,在钴含量为0.3时,磁导率具有优良的温度稳定性。基于铁氧体中离子分布的原理,阐明了钴掺杂对铁氧体磁导率温度稳定性的作用机理。

少量钴掺杂对Mn-Zn铁氧体结构和磁性质的影响(英文)

采用溶胶凝胶自燃烧法制备了钴掺杂的Mn-Zn铁氧体,研究了少量钴掺杂对其结构和磁性质的影响。利用X射线衍射仪对制备的粉末测试发现,Mn0.4Zn0.6-xCoxFe2O4系列铁氧体都具有纯净的尖晶石结构。晶格常数和饱和磁化强度都随着钴替代量的增加而增加。μi-T线具有两个磁导率最大的峰值并且磁导率的第二峰值随着钴的增加向低温移动。磁导率的第二峰值的温度可以通过改变钴含量来调节。基于铁氧体中磁晶各向异性补偿模型,阐明了少量钴掺杂对铁氧体磁性质影响的作用机理。