溶胶-凝胶法改良人工林马尾松尺寸稳定性及其机理研究

马尾松是广西地区重要的人工林资源之一,但其尺寸稳定性较差,极大地限制了其在木材工业中的使用。本研究选用基于SiO_(2)的溶胶-凝胶法对马尾松进行改良,探讨了浸渍时间对马尾松尺寸稳定性的影响,并通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱(EDS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)揭示了溶胶-凝胶法对马尾松的改良机理。研究结果表明:经过6 h溶胶浸渍处理的改性马尾松尺寸稳定性最好,相较于未处理的马尾松,浸渍6 h的改性马尾松的浸渍率为5%,60 h吸水质量增加率由34.7%降低至28.2%,60 h吸湿体积膨胀率由16.5%降低至11.1%,72 h抗老化性能由18.02的色差值降低为11.9。溶胶-凝胶法对马尾松尺寸稳定性的改善机理体现在两个方面:其一,通过形成玻璃层状及膨胀结构可以阻挡水分的进入;其二,通过氢键及化学键的形式与细胞壁进行结合,以起到永久的润胀作用。

溶胶-凝胶SiO_(2)减反膜的制备与光学性能研究

碱催化溶胶-凝胶多孔SiO_(2)减反膜具有优异的光学性能及抗激光损伤性能,是高功率激光装置中的重要组成部分,但其与光学元件之间的结合强度低,使得膜层易发生接触破坏。本研究以“神光II”高功率激光装置溶胶-凝胶多孔SiO_(2)减反膜为基础,通过提拉法在其表层涂覆致密的SiO_(2)薄层后得到机械强度提升的双层SiO_(2)减反膜(SiO_(2)-MTES),并与常用的单层氨固化SiO_(2)减反膜(SiO_(2)-HMDS)进行相关应用性能的综合比较。结果表明,涂覆SiO_(2)-MTES的熔石英在约800 nm处的峰值透过率大于99.6%,运用1-on-1激光损伤阈值测试方法测得该双层SiO_(2)减反膜的零几率激光损伤阈值为51.9 J/cm^(2)(1064 nm,9.1 ns),与涂覆SiO_(2)-HMDS的性能相当。同时,SiO_(2)-MTES膜层与水的接触角达到117.3°,且在相对湿度大于90%的高湿环境中膜层的透过率较稳定。多次擦拭实验结果表明SiO_(2)-MTES的耐摩擦机械强度明显优于SiO_(2)-HMDS,有效提升了膜层与光学元件之间的结合强度。

溶胶-凝胶法制备SiO_(2)减反射薄膜及其耐久性

目的增加太阳光在太阳能电池玻璃盖板的透过率,以期提高太阳能电池的转换效率。方法以正硅酸乙酯为原料、乙醇为溶剂、氨水为催化剂,采用碱催化溶胶-凝胶浸渍提拉法,在玻璃表面制备了SiO_(2)减反射薄膜,研究了溶胶中正硅酸乙酯与乙醇物质的量比和提拉镀膜速度对SiO_(2)薄膜光学性质的影响,分析了减反射薄膜的耐久性。结果碱性溶胶制备的SiO_(2)为非晶相,采用浸渍提拉法在玻璃表面制备的薄膜结构疏松,且存在微裂纹。采用正硅酸乙酯与乙醇物质的量比为1∶20、提拉速度为500μm/s及正硅酸乙酯与乙醇物质的量比为1∶30、提拉速度为1000μm/s制备的SiO_(2)薄膜,折射率分别为1.35和1.33,厚度分别为101.11、102.63nm,最大透过率分别高于未镀膜玻璃6.57%和6.94%,在400~1100nm波长范围内的平均透过率分别高于未镀膜玻璃5.01%和5.34%,表明该薄膜具有优异的减反射性能。玻璃表面制备SiO_(2)薄膜后,水接触角约为5°,具有超亲水性。将未镀膜玻璃及镀膜样品在实验室放置5个月后,采用正硅酸乙酯与乙醇物质的量比为1∶20、提拉速度为500μm/s及正硅酸乙酯与乙醇物质的量比为1∶30、提拉速度为1000μm/s的制备SiO_(2)薄膜的最大透过率分别高于未镀膜玻璃7.50%和6.71%,在400~1100 nm波长范围内的平均透过率分别高于未镀膜玻璃5.94%和5.59%,表明SiO_(2)薄膜的减反射性能具有较好的耐久性。结论采用碱催化溶胶-凝胶法在玻璃上制备的SiO_(2)减反射薄膜具有超亲水性及优异的减反射耐久性,在太阳能电池玻璃盖板上具有潜在的应用价值。

LDH预处理溶胶凝胶封闭对铝合金阳极氧化膜耐蚀性的影响

目的开发一种新型LDH预处理溶胶凝胶封闭工艺,以获得高耐蚀性的封闭阳极氧化膜层。方法用LDH预处理溶胶凝胶封闭法对阳极氧化铝合金进行表面处理,采用场发射扫描电镜、原子力显微镜对封闭前后的氧化膜进行微观形貌表征,通过接触角测试评价阳极氧化膜层表面的润湿性能,通过浸泡实验、电化学阻抗谱对阳极氧化膜的耐蚀性进行研究,并与传统沸水封闭工艺进行比较。结果经LDH预处理后,膜层表面被一层致密的LDH覆盖,多孔结构和孔洞缺陷均消失。涂覆溶胶凝胶后,膜层表面均匀平整,无明显缺陷。与沸水封闭相比,LDH预处理溶胶凝胶封闭的氧化膜具有更平整均匀的表面和更低的粗糙度,接触角为92.3°,具有疏水性。在3.5%(质量分数)NaCl溶液中浸泡15 d后,膜层的低频阻抗值仍可达到6.79×10^(6)Ω·cm^(2),与传统沸水封闭法相比,高出2个数量级。膜层具有良好的长期耐蚀性,其主要机理为LDH的铝合金氧化膜空隙和表面生长出双片层状的LiAl-LDH,表面膜层更致密,片层结构在一定程度上阻挡了腐蚀溶液的入侵,同时使膜层表面存在更多的-OH基团,在溶胶凝胶封闭时提供了更多的反应位点,促进了溶胶凝胶涂层与基体之间的结合,有效阻挡了外界溶液对基体的入侵,因此延缓了腐蚀。结论LDH预处理溶胶凝胶封闭工艺提高了铝合金阳极氧化膜的致密性和表面疏水性以及膜层的耐蚀性能。

溶胶凝胶法铈锆锰基脱硝催化剂制备及性能

为了提高铈锆基脱硝催化剂的低温脱硝性能,采用溶胶凝胶法和溶胶凝胶法+浸渍法制备了一系列铈锆锰基脱硝催化剂,通过XRD、XPS、N_(2)-吸附脱附、NH_(3)-TPD、H_(2)-TPR、SEM/EDS等手段对催化剂进行了表征,对催化剂的脱硝性能进行了评价。结果表明:在100~350℃温度范围内,空速为220000 h^(-1)的条件下,采用溶胶凝胶法制备的CZM-0.2催化剂展现出最好的低温脱硝性能;CZM-0.2催化剂优异的低温脱硝性能主要与其较好的Mn分散度、较高的Mn^(4+)含量、较强的低温还原性能(MnO_(x)的逐步还原)和较多的弱酸位点有关。

基于溶胶-凝胶法的高附着力有机硅防雾减反射涂层的制备及其性能研究

选用3-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷(GPTMS)和N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺(NTMDA)作为原料,经环氧-氨基开环反应后得到含羟基有机桥连倍半硅氧烷前驱体GN.将GN与正硅酸乙酯(TEOS)按一定比例混合,在氨水催化条件下进行共水解缩聚得到有机硅溶胶,将溶胶沉积在基底上获得一系列有机硅减反射涂层,然后对所制备涂层进行不同温度热处理,得到附着力良好的减反射防雾涂层.重点研究GN含量对涂层微观结构、光学性能和附着力的影响以及热处理温度对涂层防雾性能和光学性能的影响规律.实验结果表明,GN具有“粘结”和“造孔”的作用.当V(GN)∶V(TEOS)为0.33∶1、处理温度为150℃时,涂层透过率不仅高达99.2%,而且具有良好的防雾效果,附着力达到0级.

溶胶-凝胶法制备钼铼预合金粉的研究

以四水合七钼酸铵、高铼酸铵和无水草酸为原料,采用湿化学溶胶-凝胶法制备Mo-47.5Re预合金粉。研究了钼铼前驱体湿凝胶在烘干-煅烧过程中的热分解过程及其中的物质变化规律,制备了包含固溶铼的钼基体相和钼铼中间相(σ相和χ相)的钼铼预合金粉。该粉末颗粒细小,激光粒度D50约为5.09μm,且钼、铼元素分布均匀、高度分散,是一种较为理想的高铼含量钼铼合金的粉末冶金制备原料。

高压辅助溶胶-凝胶法制备La掺杂TiO_(2)光催化剂及其可见光降解甲基橙研究

根据溶胶-凝胶法和水热法制备TiO_(2)的优点和不足,本工作提出了一种高压辅助溶胶-凝胶法(简称HG法)可控地制备La掺杂TiO_(2)。通过该方法,可以高效制备锐钛矿相La掺杂TiO_(2),且制得样品纯度高,分散性好。通过控制La掺杂比例(0.05%、0.10%、0.15%、0.20%、0.25%,质量分数,下同),可以调控TiO_(2)禁带宽度变化(3.15~2.80 eV);其中,0.20%La掺杂TiO_(2)(0.20%La-TiO_(2))的禁带宽度可达2.80 eV。甲基橙(MO)光催化降解实验结果表明,0.20%La-TiO_(2)的光催化活性优异,其在可见光照射下160 min内对MO的降解率可达92%,是本征TiO_(2)的38.30倍;·O_(2)-是驱动0.20%La-TiO_(2)光催化降解MO的主要活性物质。本工作提出的高压辅助溶胶-凝胶法可为制备高活性TiO_(2)基光催化剂提供有益的方法及条件参考。

溶胶-凝胶法合成钛酸锌锂负极材料

以溶胶-凝胶法制备锂离子电池Li_(2)ZnTi_(3)O_(8)(LZTO)负极材料,考察退火温度和退火时间对LZTO电化学性能的影响,得到了最佳工艺条件:退火温度为700℃,退火时间为3 h。在最佳工艺条件下制备的LZTO中添加络合剂柠檬酸进行了改性。结果表明,当金属离子与柠檬酸的物质的量比为2.00∶1.50时,制备的样品LZTO-2/1.50颗粒小、分散均匀,表现出良好的电化学性能;当电流密度为0.5 A/g时,恒流充放电300次后放电比容量为203.6 mA·h/g。

溶胶-凝胶法功能性有机硅微球研究进展

功能性有机硅微球既有无机骨架赋予的优异机械性能,也能通过有机基团实现功能化,在众多领域都很有应用前景。近年来,制备具有不同化学组成的功能性有机硅微球,调控微球的形貌结构并拓展其应用领域,已成为聚合物微球领域的研究热点之一。重点介绍了溶胶-凝胶法功能性有机硅微球的制备方法和特点,综述了其在色谱固定相、药物递送、光学材料、废水处理和改性剂等领域的应用研究进展,并展望了未来的发展方向。

溶胶凝胶法制备多孔结构减反射膜研究进展

多孔结构的减反射膜具有良好的减反射性能,在光伏产业中有着广泛应用。减反射膜的制备方法主要包括溶胶凝胶法、刻蚀法、自组装法、气相沉积法以及阳极氧化法等。由于溶胶凝胶法具有制备工艺简单、生产成本低、原料来源多样化等优点,因此,本文对溶胶凝胶法制备多孔结构减反射膜的研究状况进行归纳,以期为相关领域的研究提供参考。

溶胶—凝胶法改良杉木人工林木材研究

为提高杉木人工林木材的尺寸稳定性、疏水性及耐老化性能,促进其增值利用。采用溶胶—凝胶法对杉木人工林木材进行改性,并对改性材的尺寸稳定性、疏水性及耐老化等性能进行分析评价。结果表明,采用溶胶—凝胶法,杉木人工林木材的表面和内部空隙均产生SiO_(2)颗粒,与素材相比,改性材的吸水率和吸水厚度膨胀率均有所降低,尺寸稳定性明显提升;改性材耐老化性能提高2.3倍;改性材的接触角显著变大,表明改性材疏水性显著提高。

溶胶-凝胶法制备钛酸钡纳米粉体

以钛酸四丁酯和乙酸钡为原料,乙醇和乙酸为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了钛酸钡纳米粉体,并通过XRD、SEM、TG-DTA分析,确定最优工艺条件为:凝胶化温度70℃,混合溶液p H值为3.0~4.0,热处理温度800℃,可获得粒径在50 nm左右的单一钙钛矿相钛酸钡粉体。

溶胶-凝胶法制备超疏水玻璃及性能研究

玻璃由于表面亲水而易受污染,限制了其应用。将硅酸乙酯(TEOS)以一定的比例与氨水、乙醇混合搅拌,制备成SiO_(2)溶胶,将其喷于玻璃表面,随后采用低表面能物质十八烷基三氯硅烷(ODTS)对其表面进行修饰,成功制备具有超疏水性能的玻璃。采用扫描电子轨道显微镜(SEM)、接触角测量仪等对制备的玻璃表面的微观形貌及润湿性进行表征。结果表明:超疏水玻璃表面粗糙度大大增加,其对水的接触角为158°,滚动角为6°,具有优异的疏水性。自清洁实验结果表明,该方法制备的超疏水玻璃具有优异的自清洁性能,此外经过耐热性实验发现,其疏水性未发生较大改变,具有优异的耐高温性能。使用该方法制备的超疏水表面具有较好的应用性。

溶胶凝胶法制备橡胶模具表面涂层及其防粘性能

目的针对目前45钢橡胶模具易粘污、寿命低,而氟树脂涂层模具成本高等问题,基于溶胶凝胶法制备防粘涂层,研究涂层的防粘性能和耐久性。方法以硅溶胶、甲基三乙氧基硅烷(MTES)、氟硅烷为主要原料,采用空气喷涂法在45钢模具试样表面制备溶胶凝胶涂层、氟硅烷改性溶胶凝胶涂层和氟硅烷表面处理涂层,通过硫化脱模试验,并利用扫描电子显微镜和能谱仪观察分析试样表面微观形貌和元素组成随硫化试验次数的变化,研究涂层对橡胶的防粘性和耐久性,探究橡胶在涂层表面的黏附过程。结果溶胶凝胶涂层由O、Si、C、Ti 4种元素组成,成膜性好,硫化脱模力约为20 N,与PTFE涂层相近,并具有较好的防橡胶粘污性能,相较45钢模具可多硫化约300次,模具连续使用寿命提高2~3倍。氟硅烷改性溶胶凝胶涂层增加了F元素,但其与基底结合力降低;而氟硅烷表面处理虽能降低表面能,减小脱模力,但在橡胶硫化过程中容易被粘掉,污染制品。橡胶污染物在模具表面的黏附积累与橡胶的流动有关。在橡胶流动较小的区域,橡胶污染物微观形貌呈现纹理状;而在流动区域,橡胶污染物初期为片状,随硫化次数增加逐渐增厚,随后沿流动方向产生裂纹,发展为块状。结论溶胶凝胶涂层具有较好的防粘性和耐久性,同时环境友好,成膜温度低、成本低、易清洗,在橡胶模具上具有广阔的应用前景。

改良溶胶凝胶法处理铜基防腐木改性研究

目的 以溶胶凝胶法为基础进行改良,通过温和改性铜基防腐木,从而提高防腐木中铜基防腐剂有效成分的性能。方法 以杨木为研究对象,选取正硅酸乙酯作为溶胶凝胶反应的前驱体,探究直接浸渍和原位固定2种溶胶凝胶方法分别对ACQ防腐剂和CA防腐剂浸渍后的试件性能的影响。结果 2种溶胶凝胶方法均可在杨木的导管中形成二氧化硅网状结构,进而使防腐剂中铜离子的固着率提高2%~9%。结论 通过接触角、热重和防霉等性能测试的结果可知,2种溶胶凝胶法均能提高木材的疏水性、热稳定性和防霉性能,具有较好的改性效果。

新型模板剂——SA在溶胶—凝胶法制备空心SiO_(2)薄膜中的应用

本文采用乳液聚合的方法,以苯乙烯(St)和丙烯酸(AA)作为油溶性硬单体、以丙烯酸丁酯(nBA)作为软单体、以过硫酸铵(APS)作为水溶性引发剂、以十二烷基磺酸钠(SLS)作为乳化剂(阴离子表面活性剂),研究制备了可用做空心球SiO_(2)减反射膜模板剂核的苯乙烯-丙烯酸酯乳液(styrene-acrylate,SA),并采用体积比3-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷(OF)∶正硅酸乙酯(TEOS)=1∶2构成的有机-无机双硅源前驱体,采用溶胶-凝胶技术,以碱催化有机和无机双硅源作为空心球SiO_(2)纳米颗粒表面的疏水修饰剂和交联剂,通过系统调控两种硅源与空心球SiO_(2)配比,获得基于致密空心球SiO_(2)的减反射膜(HSNs);并系统研究了有机硅源与无机硅源参与的化学反应及其对制备减反射膜的防潮性能、力学性能以及光学性能的影响,从开发一种新型模板剂入手,解决空心球SiO_(2)减反射膜在光伏太阳电池应用中存在的问题。

非水解溶胶-凝胶法合成Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)粉体的研究

以乙酸钡为钡源、乙酸锶为锶源、钛酸丁酯为钛源、丙三醇为溶剂,通过非水解溶胶-凝胶法合成Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)粉体。借用XRD、SEM等测试手段,系统探讨了Ba∶Sr∶Ti比对Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)粉体合成的影响,并研究了Ba_(0.6)Sr_(0.4)TiO_(3)粉体的烧结性能。结果表明:当Ba∶Sr∶Ti比分别为0.5∶0.5∶1.2、0.6∶0.4∶1.2、0.7∶0.3∶1.3和0.8∶0.2∶1.4时,可制得Ba_(0.5)Sr_(0.5)TiO_(3)、Ba_(0.6)Sr_(0.4)TiO_(3)、Ba_(0.7)Sr_(0.3)TiO_(3)、Ba_(0.8)Sr_(0.2)TiO_(3)的纯相粉体。随着锶含量的逐渐减少,Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)的衍射峰强度是逐渐减弱的,表明锶的取代降低了Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)的结晶度。根据XRD精修结果,发现Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)粉体中随着锶含量的增多,晶格常数和晶胞体积均减少,Ba-O键和Ti-O键键长也均减少。优选添加分散剂吐温60改善了粉体的分散性,获得了一次粒径约为50 nm,D_(50)为0.366μm的钛酸锶钡超细粉体。

Pt/C纳米催化剂的溶胶-凝胶法制备及性能

Pt/C是目前被广泛商业化应用的氧化还原催化剂,因此对于Pt/C材料的研究仍具有较高的现实意义。介绍了采用溶胶-凝胶法制备Pt/C纳米催化剂的方法和基本原理,使用X射线衍射(XRD)对样品的晶体结构进行分析,利用透射电镜(TEM)对Pt纳米颗粒的形貌、粒径和晶面间距进行了研究,使用能量散射X射线谱(EDS)分析了样品的成分,利用X射线光电子能谱(XPS)分析了材料表面的元素组成和化学价态。从实验结果看,使用溶胶-凝胶法所制备的Pt/C纳米材料,具有粒径小(平均粒径2.85nm),分布均匀,分散度高和表面含有较多吸附羟基氧物种等特点。合成路线具有反应条件容易控制,过程简单和生产成本低等优点。

溶胶-凝胶法制备氧化铝长丝的研究进展

综述了溶胶-凝胶法制备氧化铝长丝过程中溶胶制备、纤维成形和高温处理3个阶段的技术研究进展。溶胶制备阶段,原料主要包括无机铝盐和有机醇铝盐,研究主要集中在铝溶胶的物料配比、投料方式、反应温度、反应时间和pH值等因素对制备氧化铝长丝的影响,缺乏胶体本身的理论研究,尤其是胶体性质与纤维形貌和性能关系的研究;纤维成形阶段,主要运用干法纺丝技术,纺丝方法较为单一;高温处理阶段,研究主要集中在抑制晶粒生长,控制晶粒尺寸,提高纤维致密度等方面。指出应加强溶胶制备、纤维成形、高温处理3个阶段对纤维结构和性能的影响,以及各阶段的关联性、影响因素和作用机理的研究。