溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱测定指甲油中的邻苯二甲酸酯

用毛细管气相色谱法检测指甲油中5种邻苯二甲酸酯（酞酸酯）：邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DOP）.干指甲油采用超声振荡溶解,色谱分析使用高稳定性高分离能力的溶胶-凝胶毛细管柱,采用内标法定量.在检测的6个不同商标的指甲油中有5个商标含有邻苯二甲酸酯.测定结果表明：检测限为0.16-0.50 ng;回收率为95.4%-100.4%;样品质量百分含量测定的变异系数为1.17%-2.91%.

溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱热稳定性的考察

溶胶 凝胶毛细管气相色谱柱是一类新型的色谱柱。通过与静态法涂渍并用自由基引发交联使固定相固载化的色谱柱比较 ,溶胶 凝胶色谱柱除了具有制作工艺简单、分离效果好等特点外 ,还具有很好的热稳定性和溶剂稳定性。其工作温度可高于 4 0 0℃。

接枝聚硅氧烷环糊精固定相溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱分离内酯对映体

参照文献方法合成了4种以环糊精为侧链的含氢聚甲基硅氧烷。在4种不同的合成物中,环糊精或是以本身不同的位置与主链相连,或是连接臂的结构不同,亦或是连接臂的长短各异。分别用合成的4种化合物为固定相,首次采用溶胶-凝胶法制备了气相色谱手性毛细管柱。在这些色谱柱上,以手性化合物(±)γ-苯基-γ-丁内酯为探测物对4种色谱柱的柱效率、手性选择性、容量因子、分离度及固定相的极性等各种色谱参数进行了测定,并将测定的数值进行了比较。发现环糊精以圆台较小的一端与含氢硅油相连,连接臂中不含苯氧基而含有醚键,连接臂较短(含4个亚甲基)的固定相是所合成的4种固定相中的最佳选择。

溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱热稳定性和柱寿命的观测

溶胶-凝胶色谱柱有很强的热稳定性,在升温过程中,固定相的流失很低,且有很长的柱寿命。与之相比,静态法涂渍及用自由基引发交联反应使固定相固载化的传统色谱柱在柱温远低于溶胶-凝胶柱使用温度的条件下,固定相明显流失且柱寿命短。

溶胶凝胶法制备全丙基-β-环糊精毛细管气相色谱柱

用溶胶凝胶法制备了全丙基 β CD毛细管气相色谱柱。研究了对色谱柱性能影响的因素 ;确定了制备全丙基 β CD毛细管气相色谱柱的最佳涂渍工艺条件 ,即固定相在溶胶反应液中的浓度控制在 0 .12 0～0 15 0kg/L ,三氟乙酸用量 0 .0 5mL ,二氯甲烷 0 .8mL ,反应物在反应容器内搅拌反应时间为 4 0min左右 ,通入柱子后的反应时间约为 30min左右 ,可得到性能优越的毛细管柱。进行了各种条件下此类色谱柱性能的比较。

溶胶-凝胶法制备四种环糊精衍生物毛细管气相色谱柱

采用溶胶凝胶法制备了七(2,3,6-三O乙基)-β-环糊精(全乙基-β-CD)、七(2,3,6-三-O-丙基)-β-环糊精(全丙基-βCD)、七(2,3,6-三-O-辛基)β环糊精(全辛基βCD)和2,6-二-O-苄基βCD4种环糊精衍生物毛细管气相色谱柱。在制备方法上,仿照一般动态法,大大简化了制备过程,缩短了制备时间。所得色谱柱的理论塔板数在3000/m左右,能够很好地分离苯衍生物的位置异构体,尤其对难分离的二甲苯、甲酚等取得了理想效果(α>1),其中溶胶凝胶法制备的全烷基(乙基、丙基、辛基)化环糊精衍生物柱的分离能力优于2,6位苄基衍生化的环糊精柱。同一根柱不同次进样和不同柱之间表现出良好的重复性,保留时间的相对标准偏差小于8.5%;对使用大约40次后的溶胶凝胶柱重新进行测试,柱效下降不明显,说明该类色谱柱的稳定性良好。

纳米硅胶多孔层毛细管气相色谱柱的原位溶胶-凝胶法制备及其应用

采用原位溶胶 凝胶法在毛细管内壁上合成出均匀的纳米硅胶多孔层,对纳米硅胶颗粒进行了形貌表征,同时考察了不同反应条件下合成的纳米硅胶的比表面积、孔容和孔径的变化规律。先采用含氢硅油高温键合固化硅胶层,然后用无机盐淋洗钝化毛细管色谱柱,制备出纳米多孔层硅胶毛细管色谱柱。考察了所制备的纳米多孔层硅胶毛细管色谱柱对挥发性氟氯烃、水中氯代烃、含硫化合物以及低碳烃的分离特性。结果表明:所制备的纳米多孔层硅胶毛细管色谱柱具有良好的分离能力、一定的抗水性、稳定的色谱保留特性和良好的制柱重复性。

溶胶-凝胶毛细管柱气相色谱法直接测定萘乙酸

报道了用溶胶 -凝胶聚二甲基硅氧烷毛细管柱气相色谱法直接测定萘乙酸的新方法。该方法快速 ,准确 ,灵敏 ,相对标准偏差为 0 372 % ,回收率为 97 1 %～ 1 0 2 .5 %。

溶胶-凝胶法制备用于分离极性有机化合物的毛细管气相色谱柱

采用溶胶 凝胶法制备了用于分离有机极性化合物的毛细管气相色谱柱 ,其制备工艺简单 ,制柱时间较传统工艺大为缩短。该柱涂层与毛细管内壁间形成的化学键使得其热稳定性好。游离的脂肪酸、有机碱可直接在该柱上得到很好的分离 ,其他极性化合物也在该柱上得到极好的分离。该类色谱柱不仅在同一色谱柱上显示了良好的分离重复性 ,而且不同柱间在容量因子、柱效。

环糊精-聚硅氧烷共聚物溶胶-凝胶气相色谱毛细管柱分离特性研究

用环糊精与低聚硅氧烷的共聚物为固定相制成了溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱。比较了支臂与环糊精的不同位置(6A6C与6A6D)相连接的共聚物为固定相的手性分离的区别,也比较了不同的臂长和不同的臂结构对手性化合物拆分产生的影响。结果表明:含有4个亚甲基和醚键结构的连接臂且与环糊精的6A6C位置相连接的共聚物是这几种结构中的最佳固定相。

溶胶-凝胶法制备2,6-二丁基-β-环糊精毛细管柱用于气相色谱

以采用文献方法合成的化合物2,6-二丁基-β-环糊精为固定相,经溶胶-凝胶法制备了毛细管气相色谱柱。用此毛细管柱分离了难以分开的二甲苯的异构体、极性的胺类和醇类、以及非极性的烷烃类化合物。对此分离柱的色谱参数进行了测定,其不对称因子为1;柱效率是每米2 876块塔板;固定相的极性用麦氏常数之和表示是1 215;色谱分离保留时间的重现性用10次测定的相对标准偏差表示,其值小于0.3%。所有数据表明,该色谱柱性能优良。

新一代气相色谱柱——溶胶-凝胶毛细管柱

介绍了一种新型的色谱柱——溶胶 -凝胶 ( Sol- Gel)气相色谱毛细管柱的原理及其特性。与传统的制柱技术相比 ,溶胶 -凝胶法制柱时间短 ,色谱柱耐热性能好 ,柱容量大 ,对各类化合物 ,包括游离的脂肪酸、胺类等强酸。

饮料中苯甲酸的含量在溶胶-凝胶气相色谱毛细管柱上的直接测定

溶胶凝胶柱是一种新型色谱柱 ,具有耐高温、分离效果佳、重现性好、制作工艺简单等特点 .采用新型的溶胶凝胶毛细管气相色谱柱可直接对饮料中的苯甲酸进行测定 ,而无需将苯甲酸衍生化 ,避免了衍生过程带来的误差 .苯甲酸在该色谱柱上的峰形尖锐而又对称 ,无拖尾 ,分离效果极佳 .以邻苯二甲酸二乙酯为内标 ,对几种不同品牌的饮料中的苯甲酸直接进行了定量测量 .此方法测量的相对标准偏差为 1 15 %;回收率为 99 7%.测量准确可靠 。

溶胶-凝胶气相色谱毛细管柱分析中成药中冰片含量

新型的溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱制作工艺程序简单、分离性能良好,能在高温下正常工作,性能稳定、重现性好,分析结果有良好的精密度和准确性．采用端羟基聚二甲基硅氧烷为固定相,用溶胶凝胶法制备了毛细管色谱柱,并在该色谱柱上对中成药中的冰片含量进行了分析．结果表明,在此色谱柱上的分析精密度高,准确性好．分析结果标准偏差为 0．0369,相对标准偏差(变异系数)为1．13％．回收率为96．2％．

溶胶-凝胶法制备用于快速分析的单油酸山梨醇酐酯毛细管气相色谱柱

采用溶胶-凝胶法制备毛细管气相色谱柱,不仅制备工艺简单,制柱时间较传统工艺大为缩短,而且制备的色谱柱性能良好。本研究用该法制备了以单油酸山梨醇酐酯为固定相的毛细管气相色谱柱。色谱柱虽然较短,只有3.5m,但该色谱柱显示了良好的分离能力,醇、酚、胺、游离羧酸、酯、烃等都可以在该柱上得到很好的分离。此色谱柱同时显示了良好的热稳定性与较高的柱效,理论塔板数达2274/m。由于色谱柱较短,该柱适用于气相色谱中的快速分析。

溶胶-凝胶聚二甲基硅氧烷毛细管气相色谱柱分析家用樟脑球的成份

新型的溶胶凝胶气相色谱毛细管柱具有制柱时间短、耐热性能好、对各类化合物分离性能佳、工作性能稳定的特点.研究了溶胶凝胶聚二甲基硅氧烷毛细管气相色谱柱应用于樟脑和萘的分析测定的方法。在此研究中,毛细管色谱柱制备采用的固定相是端羟基聚二甲基硅氧烷,石英毛细管尺寸:8 m×250μm i.d.。色谱测定条件:载气采用氮气;进样口温度220℃,分流比5∶1;检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度250℃;柱温恒定为110℃。结果表明,溶胶-凝胶气相色谱毛细管柱的测定具有精密度高、准确性好的特点.测定的标准偏差为0.31;变异系数为0.32%。樟脑和萘的平均回收率分别是101.4%和100%.

溶胶-凝胶气相色谱毛细管柱测定电热蚊香中的有效成分

采用新型高效耐高温溶胶 -凝胶气相色谱柱对电热蚊香片中的有效成分丙炔菊酯进行定量分析 ,以邻苯二甲酸二丁酯为内标 ,回收率为 10 0 .5 % ,相对标准偏差 (变异系数 )是 0 .92 % 。

溶胶-凝胶法制备单硬脂酸甘油酯毛细管气相色谱柱

以单硬脂酸甘油酯为固定相，用溶胶一凝胶法研制出新的气相色谱毛细管柱，并检测了该毛细管柱的性能。包括色谱柱分离能力、柱效率、柱热稳定性、测定的重复性、固定相的极性、峰的对称性．色谱图1—4中各类化合物良好的分离表明此法制得的毛细管柱有较好的分离效果．它有较高的柱效，理论塔板数为2900／m．此柱能耐高温，250℃时也能正常使用，此温度远高于用传统方法制备的同样固定相的商用色谱柱的使用温度120℃．该色谱柱稳定性好，10次测定的保留时间的相对标准偏差不大于0．26％．固定相的麦氏常数之和为496，显示为中等极性；分离色谱峰显示出良好的对称性，不对称因子测定值为1．

溶胶-凝胶柠檬酸三丁酯毛细管气相色谱柱的研究

Tributyl citrate is used to make capillary column for GC by sol-gel as stationary phase.On the column the polarity,the thermal stability,and the separation power are studied.The results show that the sol-gel column has the higher thermal stability,better inertness,more efficient separations for alcohols,amines etc.,compared with the column made using conventional approach.