铝源和pH值对溶胶-凝胶法制备α-Al_(2)O_(3)粉体的影响

本文以硫酸铝、硝酸铝和氨水为原料,通过溶胶-凝胶法制备了形貌规则的α-Al_(2)O_(3)粉体。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重-差示扫描量热仪(TG-DSC)和傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)系统地研究了不同铝盐质量比和溶液的pH值对氧化铝粉体物相组成、形貌和分散性的影响。结果表明,通过调节硝酸铝和硫酸铝的质量比可以改变α-Al_(2)O_(3)粉体的分散性和形貌。其中,硫酸根离子的加入使得氢氧化铝前驱体转变为勃姆石相,且制得的α-Al_(2)O_(3)粉体形貌规则。随着pH值的升高,前驱体物相由无定形氢氧化铝经勃姆石相转变为拜耳石相,且制得的α-Al_(2)O_(3)粉体团聚严重。当硝酸铝和硫酸铝的质量分数分别为75%和25%,溶液pH值为7时,前驱体在1200℃下加热2 h,能够制得分散性良好、形貌规则的α-Al_(2)O_(3)粉体。

溶胶-凝胶法改良人工林马尾松尺寸稳定性及其机理研究

马尾松是广西地区重要的人工林资源之一,但其尺寸稳定性较差,极大地限制了其在木材工业中的使用。本研究选用基于SiO_(2)的溶胶-凝胶法对马尾松进行改良,探讨了浸渍时间对马尾松尺寸稳定性的影响,并通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱(EDS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)揭示了溶胶-凝胶法对马尾松的改良机理。研究结果表明:经过6 h溶胶浸渍处理的改性马尾松尺寸稳定性最好,相较于未处理的马尾松,浸渍6 h的改性马尾松的浸渍率为5%,60 h吸水质量增加率由34.7%降低至28.2%,60 h吸湿体积膨胀率由16.5%降低至11.1%,72 h抗老化性能由18.02的色差值降低为11.9。溶胶-凝胶法对马尾松尺寸稳定性的改善机理体现在两个方面:其一,通过形成玻璃层状及膨胀结构可以阻挡水分的进入;其二,通过氢键及化学键的形式与细胞壁进行结合,以起到永久的润胀作用。

溶胶-凝胶法制备SiO_(2)减反射薄膜及其耐久性

目的增加太阳光在太阳能电池玻璃盖板的透过率,以期提高太阳能电池的转换效率。方法以正硅酸乙酯为原料、乙醇为溶剂、氨水为催化剂,采用碱催化溶胶-凝胶浸渍提拉法,在玻璃表面制备了SiO_(2)减反射薄膜,研究了溶胶中正硅酸乙酯与乙醇物质的量比和提拉镀膜速度对SiO_(2)薄膜光学性质的影响,分析了减反射薄膜的耐久性。结果碱性溶胶制备的SiO_(2)为非晶相,采用浸渍提拉法在玻璃表面制备的薄膜结构疏松,且存在微裂纹。采用正硅酸乙酯与乙醇物质的量比为1∶20、提拉速度为500μm/s及正硅酸乙酯与乙醇物质的量比为1∶30、提拉速度为1000μm/s制备的SiO_(2)薄膜,折射率分别为1.35和1.33,厚度分别为101.11、102.63nm,最大透过率分别高于未镀膜玻璃6.57%和6.94%,在400~1100nm波长范围内的平均透过率分别高于未镀膜玻璃5.01%和5.34%,表明该薄膜具有优异的减反射性能。玻璃表面制备SiO_(2)薄膜后,水接触角约为5°,具有超亲水性。将未镀膜玻璃及镀膜样品在实验室放置5个月后,采用正硅酸乙酯与乙醇物质的量比为1∶20、提拉速度为500μm/s及正硅酸乙酯与乙醇物质的量比为1∶30、提拉速度为1000μm/s的制备SiO_(2)薄膜的最大透过率分别高于未镀膜玻璃7.50%和6.71%,在400~1100 nm波长范围内的平均透过率分别高于未镀膜玻璃5.94%和5.59%,表明SiO_(2)薄膜的减反射性能具有较好的耐久性。结论采用碱催化溶胶-凝胶法在玻璃上制备的SiO_(2)减反射薄膜具有超亲水性及优异的减反射耐久性,在太阳能电池玻璃盖板上具有潜在的应用价值。

基于溶胶-凝胶法的高附着力有机硅防雾减反射涂层的制备及其性能研究

选用3-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷(GPTMS)和N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺(NTMDA)作为原料,经环氧-氨基开环反应后得到含羟基有机桥连倍半硅氧烷前驱体GN.将GN与正硅酸乙酯(TEOS)按一定比例混合,在氨水催化条件下进行共水解缩聚得到有机硅溶胶,将溶胶沉积在基底上获得一系列有机硅减反射涂层,然后对所制备涂层进行不同温度热处理,得到附着力良好的减反射防雾涂层.重点研究GN含量对涂层微观结构、光学性能和附着力的影响以及热处理温度对涂层防雾性能和光学性能的影响规律.实验结果表明,GN具有“粘结”和“造孔”的作用.当V(GN)∶V(TEOS)为0.33∶1、处理温度为150℃时,涂层透过率不仅高达99.2%,而且具有良好的防雾效果,附着力达到0级.

溶胶-凝胶法制备二氧化钛(TiO_(2))颗粒及其在钙钛矿太阳能电池中的应用

在溶胶-凝胶法的基础上利用两种不同的方法制备了二氧化钛(TiO_(2))颗粒,甲基橙降解实验表明两步乙醇法制备的TiO_(2)颗粒的催化降解性能优于一步法制备的TiO_(2);通过扫描电子显微镜(SEM)对TiO_(2)的表面形貌进行了表征,并利用X射线衍射(XRD)以及钙钛矿光电器件性能的表征可知一步法制备的TiO_(2)颗粒主要呈现出锐钛矿相,在空气的环境下将其应用于钙钛矿太阳能电池中,电池的光电转化效率(PCE)达到12.7%,而两步法制备的TiO_(2)颗粒出现了锐钛矿、金红石两种衍射峰,混晶形式使得钙钛矿电池的PCE下降至9.4%,因此可得出一步法制备的TiO_(2)作为电子传输层时可以提高钙钛矿太阳能电池的性能。

溶胶-凝胶(Sol-Gel)法制备BaTiO_3陶瓷的铁电和介电性质研究

研究了钛酸钡体相陶瓷的铁电性和介电性 .以硬脂酸、氢氧化钡和钛酸四丁酯为原料 ,用Sol Gel法合成BaTiO3 .生成的前体粉末是无定型的 ,在空气中 75 0℃下焙烧凝胶 1h得到BaTiO3 四方晶 .自发极化Pr、剩余极化Ps 和矫顽场Ec 的值分别为 5 .5 12 μc/cm2 、12 .2 85 μC/cm2 和 334 2V/cm ,介电常数ε为 2 713(2 0 0～ 15 0 0 0 0Hz) .

溶胶-凝胶法制备高纯钛酸钡粉体的研究

钛酸钡在电子工业中应用广泛,被誉为“电子陶瓷工业的支柱”。针对传统溶胶-凝胶法制备钛酸钡多使用有机溶剂和有机金属盐作为原料,存在原料成本高及三废排放等问题。该研究以贵州储量丰富的重晶石矿为原料,重晶石经碳热还原、热水浸取、酸化结晶等步骤制得高纯硝酸钡;再以水为溶剂,采用溶胶-凝胶法,以硝酸钡和无机钛盐为原料通过水解、陈化、蒸发、脱水、焙烧等步骤,制备得到高纯钛酸钡粉体。重点探究了溶胶-凝胶工艺条件对钛酸钡纯度及晶相的影响,获得以水为溶剂的溶胶-凝胶法高纯钛酸钡制备方法;在物料比n(硝酸钡)∶n(硝酸氧钛)∶n(柠檬酸)=1∶1.01∶2、焙烧温度为1100℃、焙烧时间为180 min的最佳工艺条件下,制备所得高纯钛酸钡粉体为四方晶相,主要成分的质量分数达99.85%,满足HG/T 3587—2009《电子工业用高纯钛酸钡》的要求,为重晶石的高价值利用提供了理论和可行性指导。

高压辅助溶胶-凝胶法制备La掺杂TiO_(2)光催化剂及其可见光降解甲基橙研究

根据溶胶-凝胶法和水热法制备TiO_(2)的优点和不足,本工作提出了一种高压辅助溶胶-凝胶法(简称HG法)可控地制备La掺杂TiO_(2)。通过该方法,可以高效制备锐钛矿相La掺杂TiO_(2),且制得样品纯度高,分散性好。通过控制La掺杂比例(0.05%、0.10%、0.15%、0.20%、0.25%,质量分数,下同),可以调控TiO_(2)禁带宽度变化(3.15~2.80 eV);其中,0.20%La掺杂TiO_(2)(0.20%La-TiO_(2))的禁带宽度可达2.80 eV。甲基橙(MO)光催化降解实验结果表明,0.20%La-TiO_(2)的光催化活性优异,其在可见光照射下160 min内对MO的降解率可达92%,是本征TiO_(2)的38.30倍;·O_(2)-是驱动0.20%La-TiO_(2)光催化降解MO的主要活性物质。本工作提出的高压辅助溶胶-凝胶法可为制备高活性TiO_(2)基光催化剂提供有益的方法及条件参考。

溶胶-凝胶法制备钼铼预合金粉的研究

以四水合七钼酸铵、高铼酸铵和无水草酸为原料,采用湿化学溶胶-凝胶法制备Mo-47.5Re预合金粉。研究了钼铼前驱体湿凝胶在烘干-煅烧过程中的热分解过程及其中的物质变化规律,制备了包含固溶铼的钼基体相和钼铼中间相(σ相和χ相)的钼铼预合金粉。该粉末颗粒细小,激光粒度D50约为5.09μm,且钼、铼元素分布均匀、高度分散,是一种较为理想的高铼含量钼铼合金的粉末冶金制备原料。

溶胶-凝胶法合成钛酸锌锂负极材料

以溶胶-凝胶法制备锂离子电池Li_(2)ZnTi_(3)O_(8)(LZTO)负极材料,考察退火温度和退火时间对LZTO电化学性能的影响,得到了最佳工艺条件:退火温度为700℃,退火时间为3 h。在最佳工艺条件下制备的LZTO中添加络合剂柠檬酸进行了改性。结果表明,当金属离子与柠檬酸的物质的量比为2.00∶1.50时,制备的样品LZTO-2/1.50颗粒小、分散均匀,表现出良好的电化学性能;当电流密度为0.5 A/g时,恒流充放电300次后放电比容量为203.6 mA·h/g。

溶胶-凝胶法功能性有机硅微球研究进展

功能性有机硅微球既有无机骨架赋予的优异机械性能,也能通过有机基团实现功能化,在众多领域都很有应用前景。近年来,制备具有不同化学组成的功能性有机硅微球,调控微球的形貌结构并拓展其应用领域,已成为聚合物微球领域的研究热点之一。重点介绍了溶胶-凝胶法功能性有机硅微球的制备方法和特点,综述了其在色谱固定相、药物递送、光学材料、废水处理和改性剂等领域的应用研究进展,并展望了未来的发展方向。

溶胶-凝胶法制备钛酸钡纳米粉体

以钛酸四丁酯和乙酸钡为原料,乙醇和乙酸为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了钛酸钡纳米粉体,并通过XRD、SEM、TG-DTA分析,确定最优工艺条件为:凝胶化温度70℃,混合溶液p H值为3.0~4.0,热处理温度800℃,可获得粒径在50 nm左右的单一钙钛矿相钛酸钡粉体。

溶胶-凝胶(Sol-Gel)法制备纳米氧化锌的研究进展

主要介绍了传统的溶胶-凝胶法(Sol-Gel)的原理和利用该方法制备纳米氧化锌的研究现状,同时指出了纳米氧化锌的研究热点主要集中在掺杂改性、掺杂晶体的晶格结构改变机理以及掺杂复合膜光降解性能的研究。

溶胶-凝胶法制备超疏水玻璃及性能研究

玻璃由于表面亲水而易受污染,限制了其应用。将硅酸乙酯(TEOS)以一定的比例与氨水、乙醇混合搅拌,制备成SiO_(2)溶胶,将其喷于玻璃表面,随后采用低表面能物质十八烷基三氯硅烷(ODTS)对其表面进行修饰,成功制备具有超疏水性能的玻璃。采用扫描电子轨道显微镜(SEM)、接触角测量仪等对制备的玻璃表面的微观形貌及润湿性进行表征。结果表明:超疏水玻璃表面粗糙度大大增加,其对水的接触角为158°,滚动角为6°,具有优异的疏水性。自清洁实验结果表明,该方法制备的超疏水玻璃具有优异的自清洁性能,此外经过耐热性实验发现,其疏水性未发生较大改变,具有优异的耐高温性能。使用该方法制备的超疏水表面具有较好的应用性。

非水解溶胶-凝胶法合成Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)粉体的研究

以乙酸钡为钡源、乙酸锶为锶源、钛酸丁酯为钛源、丙三醇为溶剂,通过非水解溶胶-凝胶法合成Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)粉体。借用XRD、SEM等测试手段,系统探讨了Ba∶Sr∶Ti比对Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)粉体合成的影响,并研究了Ba_(0.6)Sr_(0.4)TiO_(3)粉体的烧结性能。结果表明:当Ba∶Sr∶Ti比分别为0.5∶0.5∶1.2、0.6∶0.4∶1.2、0.7∶0.3∶1.3和0.8∶0.2∶1.4时,可制得Ba_(0.5)Sr_(0.5)TiO_(3)、Ba_(0.6)Sr_(0.4)TiO_(3)、Ba_(0.7)Sr_(0.3)TiO_(3)、Ba_(0.8)Sr_(0.2)TiO_(3)的纯相粉体。随着锶含量的逐渐减少,Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)的衍射峰强度是逐渐减弱的,表明锶的取代降低了Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)的结晶度。根据XRD精修结果,发现Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)粉体中随着锶含量的增多,晶格常数和晶胞体积均减少,Ba-O键和Ti-O键键长也均减少。优选添加分散剂吐温60改善了粉体的分散性,获得了一次粒径约为50 nm,D_(50)为0.366μm的钛酸锶钡超细粉体。

Pt/C纳米催化剂的溶胶-凝胶法制备及性能

Pt/C是目前被广泛商业化应用的氧化还原催化剂,因此对于Pt/C材料的研究仍具有较高的现实意义。介绍了采用溶胶-凝胶法制备Pt/C纳米催化剂的方法和基本原理,使用X射线衍射(XRD)对样品的晶体结构进行分析,利用透射电镜(TEM)对Pt纳米颗粒的形貌、粒径和晶面间距进行了研究,使用能量散射X射线谱(EDS)分析了样品的成分,利用X射线光电子能谱(XPS)分析了材料表面的元素组成和化学价态。从实验结果看,使用溶胶-凝胶法所制备的Pt/C纳米材料,具有粒径小(平均粒径2.85nm),分布均匀,分散度高和表面含有较多吸附羟基氧物种等特点。合成路线具有反应条件容易控制,过程简单和生产成本低等优点。

溶胶-凝胶(Sol-Gel)法的原理、工艺及其应用

介绍了溶胶-凝胶法的发展历史及特点,说明了溶胶-凝胶法的原理及工艺过程,指出了溶胶-凝胶法在一些领域的应用及未来的发展趋势。

溶胶-凝胶法制备氧化铝长丝的研究进展

综述了溶胶-凝胶法制备氧化铝长丝过程中溶胶制备、纤维成形和高温处理3个阶段的技术研究进展。溶胶制备阶段,原料主要包括无机铝盐和有机醇铝盐,研究主要集中在铝溶胶的物料配比、投料方式、反应温度、反应时间和pH值等因素对制备氧化铝长丝的影响,缺乏胶体本身的理论研究,尤其是胶体性质与纤维形貌和性能关系的研究;纤维成形阶段,主要运用干法纺丝技术,纺丝方法较为单一;高温处理阶段,研究主要集中在抑制晶粒生长,控制晶粒尺寸,提高纤维致密度等方面。指出应加强溶胶制备、纤维成形、高温处理3个阶段对纤维结构和性能的影响,以及各阶段的关联性、影响因素和作用机理的研究。

原位溶胶-凝胶法制备光固化3D打印大豆油基杂化材料及其性能分析

以2.7官能度大豆油多元醇(SBOP)与甲基丙烯酸乙酯二异氰酸酯(MOI)为原料,成功制备了2.7官能度可自由基光固化的大豆油基光敏树脂SBO-2.7A。将SBO-2.7A作为基体树脂,通过添加一定比例活性稀释剂丙烯酸羟乙酯(HEA),制备出了3D打印大豆油基光敏树脂。通过原位溶胶-凝胶法,将不同正硅酸乙酯(TEOS)添加量的大豆油基打印树脂配方进行3D打印成型,优选出最佳的酸性蒸汽后处理条件后,最终制备出具有机械性能提高的打印大豆油基材料。通过红外光谱仪、电子显微镜、哈克旋转流变仪、拉伸试验机等对3D打印树脂的黏度、光固化行为及其对3D打印样品的热力学性能、机械性能等的影响进行分析,结果表明,原位溶胶-凝胶法生成纳米SiO2使得3D打印制品拉伸性能、储能模量均得到提高,其中拉伸强度由起始的9.96 MPa增加到了14.14 MPa,提高了42%;储能模量由293 MPa提高至567 MPa,提高了93.5%。

溶胶-凝胶法制备Zr-Si-Al陶瓷膜的研究

采用溶胶-凝胶法制备了Al∶Zr∶Si=7∶2∶1的Zr-Si-Al三元溶胶,通过浸渍法镀膜制备了用于水处理的陶瓷平板膜。此外,采用热重分析、X射线衍射、电子显微结构分析等现代测试方法研究了溶胶、镀膜工艺对陶瓷平板膜结构与性能的影响规律,探讨了膜层与基体层的结合机理。确定样品的升温制度为3℃/min,125、214、282、540和754℃保温30 min,在最高温度850℃保温60 min。支撑体涂1层膜,膜厚度为3.08~12.32μm;涂2层膜,膜厚度为6.28~20.22μm;涂3层膜,膜厚度为6.69~26.64μm。陶瓷膜厚度和密度基本一致时,孔径增大使氧化铝陶瓷膜的水通量与孔隙率增大。随着孔径上升,1 bar压力下的水通量由53.4 Lm-2 h-1 bar-1逐渐上升至90.7 Lm-2 h-1 bar-1,孔隙率由46.7%上升至54.0%。