溶胶-凝胶法改良人工林马尾松尺寸稳定性及其机理研究

马尾松是广西地区重要的人工林资源之一,但其尺寸稳定性较差,极大地限制了其在木材工业中的使用。本研究选用基于SiO_(2)的溶胶-凝胶法对马尾松进行改良,探讨了浸渍时间对马尾松尺寸稳定性的影响,并通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱(EDS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)揭示了溶胶-凝胶法对马尾松的改良机理。研究结果表明:经过6 h溶胶浸渍处理的改性马尾松尺寸稳定性最好,相较于未处理的马尾松,浸渍6 h的改性马尾松的浸渍率为5%,60 h吸水质量增加率由34.7%降低至28.2%,60 h吸湿体积膨胀率由16.5%降低至11.1%,72 h抗老化性能由18.02的色差值降低为11.9。溶胶-凝胶法对马尾松尺寸稳定性的改善机理体现在两个方面:其一,通过形成玻璃层状及膨胀结构可以阻挡水分的进入;其二,通过氢键及化学键的形式与细胞壁进行结合,以起到永久的润胀作用。

溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石粉末的研究

对以硝酸钙和磷酸作为前驱体,采用溶胶 凝胶法制备羟基磷灰石粉体进行了研究。研究发现硝酸钙溶液的初始浓度、煅烧温度对所制得的粉体颗粒大小有较大的影响。通过XRD、FTIR及TG DTA分析,最终探索出了较为容易操作的工艺条件。

柠檬酸对溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石粉体的影响

为改善以Ca(NO) 3·4H2 O和 (CH3O) 3PO为前驱体、采用溶胶凝胶法制备羟基磷灰石(HAP)粉体的颗粒较大 ,尝试加入螯合剂柠檬酸 (C6H8O7) ,研究其对HAP粉体特征的影响 .SEM结果显示柠檬酸的加入使得粉体粒度明显变小 ,进一步在TEM观察 ,可以发现HAP粉体尺寸约为 5 0nm .XRD和FTIR分析表明柠檬酸的加入可使更多的CO2 -3 以B型替代的方式进入HAP结构中 。

溶胶-凝胶法在钛表面制备钛/羟基磷灰石生物涂层

以硝酸钙和五氧化二磷为前躯体,使用溶胶-凝胶法制备出羟基磷灰石,并使用浸渍提拉法在纯钛表面合成羟基磷灰石涂层。使用XRD对涂层中的相结构进行分析,以确定不同加热温度以及不同涂层层数对羟基磷灰石涂层性能的影响。结果表明:随加热温度升高,羟基磷灰石的结晶度和体积分数先升后降。在800℃下,羟基磷灰石的结晶度最高,体积分数也最大;羟基磷灰石涂层层数的增加,会使羟基磷灰石的体积分数上升,但是对涂层中的其它物相以及羟基磷灰石的结晶度并无影响。此外,涂层与基体之间的结合强度在涂层层数为1层时最大。

溶胶-凝胶法制备纳米羟基磷灰石

目的以四水硝酸钙和磷酸三甲酯为原料,水和无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法合成纳米羟基磷灰石;并对影响溶胶-凝胶形成的工艺条件(溶剂的选择及加入量、溶液的pH值)以及干凝胶的低温燃烧特性进行研究。方法利用乌氏粘度计测定溶胶-凝胶转化过程中溶液粘度的变化;借助TG-DTA研究干凝胶的热历程;通过红外光谱和X射线衍射研究干凝胶燃烧前后组成及其物相的变化,并采用透射电镜观察合成粉末的形貌。结果在溶剂中引入一定量的乙二醇和控制合适的pH值有助于形成稳定、均一的溶胶,生成的干凝胶具有低温燃烧的特性,燃烧后直接生成羟基磷灰石粉末晶体,经焙烧可得到50nm左右、分散良好的纳米羟基磷灰石。结论采用溶胶-凝胶法可以合成颗粒大小均匀、分散性好的纳米羟基磷灰石。

快速溶胶-凝胶法制备纳米级羟基磷灰石

目的 以四水硝酸钙和五氧化二磷为原料,无水乙醇为溶剂采用溶胶-凝胶法合成纳米羟基磷灰石。方法 利用TG-DTA曲线分析凝胶的特性,利用XRD和FTIR研究干凝胶烧结后的组成变化,并采用TEM观察合成粉体的形貌与尺寸。结果 经700℃焙烧可得到最大粒径25nm左右,分散良好的纳米羟基磷灰石。加入聚乙二醇(PEG)作络合剂,可得到粒径25nm左右,尺寸分布均匀的纳米羟基磷灰石。结论 采用该溶胶-凝胶法可以合成颗粒大小均匀,分散性好的纳米羟基磷灰石粉体。该法的优点是无需调节pH值,且无需剧烈搅拌和长时间的水解即可成胶,HA的合成周期较短,所得纳米粉体的稳定性好。

溶胶-凝胶法制备不同形态的半透明羟基磷灰石陶瓷

为探索制备不同形态半透明羟基磷灰石(T-HA)陶瓷的方法,采用微米级HA粉体为原料,甲壳素为粘结剂,用溶胶–凝胶法制备出球状和纤维状的陶瓷初坯,然后进行常压烧结得到纯HA陶瓷,最后经过热等静压烧结得到T-HA陶瓷。溶胶–凝胶法赋形简单,制备出的球状T-HA陶瓷的球形度良好,纤维状T-HA陶瓷的纵横比高,其致密度为99.1%,平均晶粒尺寸为2.2μm。其中球状半透明HA陶瓷的抗压强度为10.2 MPa,高于常规烧结得到的球状致密和多孔HA陶瓷(分别为8.9和4.7 MPa)。仿生矿化和细胞培养的结果显示半透明HA陶瓷具有良好的生物相容性。

微弧氧化/溶胶-凝胶法制备镁基羟基磷灰石复合涂层及性能研究

采用微弧氧化/溶胶-凝胶工艺,在AZ91D镁合金表面制备羟基磷灰石涂层,并研究了镁基羟基磷灰石涂层的形貌、结构、组成及其电化学性能。结果表明,微弧氧化电流密度为0.5A/cm2时,采用溶胶-凝胶法制备的涂层表面均匀、多孔且紧密;Ca/P摩尔比(1.70)高于溶胶配制的比例(1.67),是由于CO2-3替代了磷灰石晶格中的PO3-4所致。电化学测试结果表明,微弧氧化电流密度为0.5A/cm2时,羟基磷灰石涂层在Hank’s溶液中具有较低的腐蚀电流密度、较高的总阻抗和腐蚀电阻;浸泡实验表明该涂层有利于诱导磷灰石涂层的形成。

水解时间对溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石粉体的影响

分别以亚磷酸三甲酯和硝酸钙作为磷溶胶和钙溶胶的前驱体 ,利用溶胶 凝胶技术制备了羟基磷灰石粉体 ,着重对磷溶胶前驱体水解时间对产物的影响作了讨论。X 射线粉末衍射及失重曲线结果表明 :磷溶胶前驱体充分水解可以促进磷灰石相的生成 ,减少粉料中有机物的残留 ;适当提高凝胶热处理温度可以大大提高HA粉料的结晶度。

溶胶-凝胶法制备纳米羟基磷灰石超薄薄膜及其表征

分别使用有机溶胶-凝胶以及无机溶胶作为羟基磷灰石（HA）前驱体，利用浸渍涂层（Dip-coating）技术在钛表面制备纳米超薄薄膜。利用扫描电镜（SEM）和X射线衍射（XRD）表征薄膜形态、微晶尺寸分布（D）和微观应变（ε）。结果表明：在大于400℃热处理后，薄膜开始呈现磷灰石结构；在400℃～600℃范围内，热处理温度对两种磷灰石薄膜D和ε的影响显著；SEM结果证明HA前驱体种类严重影响两种纳米HA薄膜的颗粒团聚尺寸；有机溶胶-凝胶和无机凝胶在钛表面制备的HA薄膜颗粒团聚尺寸分别为25nm和100nm，薄膜厚度分别为2．5μm和5．0μm。浸渍涂层技术制备的HA薄膜表面／界面形态完整，薄膜表面无明显微裂纹。

新型溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石粉体及工艺研究

借助正交试验设计方法设计试验方案,用硝酸钙醇溶液和五氧化二磷醇溶液,以溶胶-凝胶法制备了羟基磷灰石(HAP)粉体.对制得的HAP试样分别进行XRD、SEM和TG-DTA分析测试.测试结果的极差分析表明,制备的HAP晶粒为尺寸分布十分均匀的纳米球形或椭球形颗粒,得出较优的工艺参数为:A3B4C3D3.

溶胶-凝胶结合超临界流体干燥法制备纳米掺锶羟基磷灰石的研究

以硝酸钙、氯化锶、磷酸氢二氨等无机盐为原料,采用溶胶-凝胶结合超临界流体干燥法,制备了羟基磷灰石(HAP)纳米微粒、钙被半取代的掺锶羟基磷灰石(SrCaHAP)纳米微粒以及钙被全取代的掺锶羟基磷灰石(SrHAP)纳米微粒。通过元素含量分析、TEM、XRD、FT-IR等手段,对这些纳米微粒的结构进行了分析;探讨了锶的掺入对羟基磷灰石(HAP)的结构、晶形以及结晶度的影响。结果表明:采用溶胶-凝胶结合超临界CO_2干燥法,在给定的反应条件下按Sr/[Sr+Ca]原子比为0、0.5、1,锶可以按化学计量比掺入到HAP的分子结构中,可分别制备纯度较高、晶型结构较好的HAP、SrCaHAP和SrHAP纳米微粒。HAP掺入锶元素后,不仅降低SrCaHAP和SrHAP中OH^-,PO^(3-)主要官能团的红外光谱吸收峰的振动频率,还改变了纳米微粒的晶形,从短棒状的HAP改变为针状的SrCaHAP,再改变为短棒状的SrHAP。HAP中钙被锶半取代后形成SrCaHAP,微粒结晶度降低,生物学性能改善;当钙被锶完全取代后形成不含钙的SrHAP,微粒结晶度增加,生物学性能变差。

钛表面预处理对溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石涂层的影响

利用溶胶-凝胶法在工业纯钛表面制备羟基磷灰石(HA)涂层,探讨了酸洗和浓碱热处理两种基体预处理工艺对涂层的影响;用接触角仪测量了涂覆前两种预处理后基体的接触角并计算其表面能;用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)分析了基体和涂层的表面、截面形貌及成分。结果表明:通过溶胶-凝胶法,在基体表面涂覆了HA涂层;与酸洗基体相比,浓碱热处理后在钛表面生成了网状多孔的钛酸钠水凝胶层,提高了基体的表面活性及表面能,由酸洗后的57.68mJ·m-2增加到浓碱热处理后的77.34mJ·m-2,尤其是极性色散比由0.235增至0.727,有利于HA在其表面涂覆,减少了提拉次数且HA涂层致密、厚度均匀约为3μm;提高了涂层与基体的结合力。

工业纯钛表面高能喷丸对溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石涂层的影响

将表面抛光和高能喷丸处理的工业纯钛在8mol/L NaOH溶液中处理后,采用溶胶-凝胶(sol-gel)法在其表面制备羟基磷灰石(HAP)涂层。用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)对涂层的表面、截面形貌及成份进行了分析;用拉伸试验机测试了涂层与基体之间的结合强度;动态凝血实验测试了涂层的血液相溶性;探讨了高能喷丸工艺对钛基体及涂层的影响。结果表明,通过sol-gel法,在两种基体表面制备了HAP涂层;高能喷丸工艺增加了基体的表面粗糙度和表面积,利于HAP的涂覆。提高了涂层与基体间的结合力,由抛光处理的10MPa提高到喷丸处理的30MPa;喷丸基体表面的涂层具有更好的抗凝血性。

快速溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石的工艺条件

采用正交试验研究了快速溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石的过程,对比了反应物的钙磷比、初始浓度、反应温度和烧结温度4因素对产物指标Ca/P的影响,采用化学方法和XRD分析了样品中的钙、磷含量和晶相结构。结果发现,快速溶胶-凝胶法制备的羟基磷灰石的纯度较高、晶相较好,4个主要影响因素中,原料钙磷比是影响产物指标的一个显著因子,决定着产物以何种晶相出现。对产物指标的影响大小依次为:钙磷比>初始浓度=反应温度>烧结温度。

溶胶凝胶-水热法制备柱状纳米羟基磷灰石

以P2O5,Ca(NO3)2.4H2O为原料,无水乙醇为溶剂,通过调节pH值控制凝胶的形成,利用溶胶-凝胶/水热法制备纳米羟基磷灰石(HAP).通过XRD、FTIR、SEM等检测手段,对凝胶燃烧产物和经水热处理后的粉体相组成、形貌进行分析,并在此基础上分析HAP晶体形成的原因.结果表明:利用溶胶-凝胶经低温燃烧/水热后形成主晶相为纳米级的柱状HAP晶体(100×1800 nm).

溶胶-凝胶法制备纳米羟基磷灰石粉体的研究进展

目的利用溶胶-凝胶法制备纳米羟基磷灰石粉体的方法进行研究。方法综述了溶胶-凝胶法的基本原理和分类,介绍了制备纳米羟基磷灰石粉体采用的溶胶-凝胶方法,提出了相关待解决的问题。结果溶胶-凝胶法的研究已取得一定的进展。结论利用该方法有望制备出形状可控、粒度均匀的纳米羟基磷灰石粉体。

溶胶-凝胶法制备纳米羟基磷灰石的研究进展

本文综述了溶胶-凝胶法的基本原理,以及国内溶胶-凝胶法制备纳米羟基磷灰石的研究进展,提出了有待解决的问题。

溶胶-凝胶法合成的羟基磷灰石的热稳定性研究

用溶胶 -凝胶法法合成了具有不同 Ca/ P摩尔比的羟基磷灰石 (HAP)和不同 CO2 -3 含量的碳羟磷灰石 (CHAP) ;采用 DTA,TG,XRD,FT IR,BET比表面积测定 ,晶粒密度测定等方法研究了此两类磷灰石的热稳定性 ,探讨了影响热稳定性的晶体结构因素 .结果表明 :1由于 Ca亏 HAP存在空位缺陷结构 ,在 781℃脱羟分解 ;正常配比 HAP不存在缺陷结构 ,Ca盈 HAP由于存在的是填隙缺陷结构 ,表现出较高的热稳定性 ,甚至于在 1 1 0 0℃仍不脱羟分解 ;2在 1 5 0～ 80 0℃范围内脱除 CHAP中的 CO2 -3 是非平衡态的连续固溶体分解 ,同时其结晶度增加且晶粒重结晶长大 ,CO2 -3 质量分数含量小于 3 .3 4的 CHAP在 776℃时脱羟分解 ;CO2 -3 质量分数≥ 3 .3 4%的 CHAP在 1 5 0～ 1 1 0 0℃范围内不发生脱羟分解 .