溶胶-凝胶燃烧法制备SmBO_3粉体的工艺条件及其光吸收性能

研究了溶胶-凝胶燃烧法制备SmBO3前驱体过程中的各种影响因素,考察了煅烧温度及煅烧时间对所合成的SmBO3粉体光吸收性能的影响.结果表明,当加热温度为80℃、H2O/(Sm+B)摩尔比为30、pH值为2、柠檬酸/(Sm+B)摩尔比为1:1时获得的凝胶在180℃下发生稳定的自燃烧反应,得到白色蓬松的前驱体.前驱体经750℃煅烧2h后得到的SmBO3粉体平均颗粒尺寸为100nm.在1.05～1.15μm波长范围,SmBO3粉体对光存在较强的吸收,在1.07μm波长附近反射率达最低值,约为0.41%,而在1.06μm波长处反射率约为0.6%.

白光LED用荧光粉Sr_(1-x)Eu_xMoO_4的溶胶-凝胶燃烧法制备及其热稳定性、光学性能

用溶胶-凝胶燃烧法成功制备了Sr1-xEuxMoO4红色荧光粉,用XRD、TEM、荧光磷光分光光度计对其物相、形貌以及发光性能进行表征和研究.结果表明:在395 nm和464 nm两主激发峰均可得到616 nm处红光发射峰,属于Eu3+典型的5D0→7F2的跃迁所致.由464 nm激发得到的发射峰为单峰,峰宽较窄且发射强度较强.粉体平均粒径约为200 nm,颗粒粒度分布均匀.

溶胶-凝胶燃烧法制备Nd:Y_2O_3激光陶瓷纳米粉体

以Y2O3和Nd2O3为原料,采用溶胶-凝胶燃烧法制备出Nd:Y2O3激光陶瓷纳米粉体。XRD测试结果表明粉体的最佳煅烧温度为1000℃,并且晶化完全。原子力显微镜观察结果表明粉体的粒度约为200nm,分布均匀。差热-热重分析表明,柠檬酸在447℃分解放热,而晶型转变温度为590℃,荧光光谱测试表明粉体最强的荧光发射峰位于9421.646cm-1(即波长1061.4nm处),是Nd3+4F3/2-4I11/2谱相导致的荧光发射。

溶胶-凝胶燃烧合成法制备SmBO_3粉体及其性能研究

利用溶胶-凝胶燃烧合成法,在750℃热处理2h的条件下制备了SmBO3粉体,颗粒大小在100nm左右。红外吸收光谱显示材料在500～1400cm-1波数范围内,存在较为集中的吸收峰。此外,由于Sm3+的6H5/2→6F9/2跃迁,使得SmBO3粉体在1.05～1.15μm的范围内反射率降低。因此,SmBO3粉体可能是一种性能较好的针对1.06和10.6μm激光的激光光防护材料和滤光功能材料。

溶剂对溶胶-凝胶燃烧法合成YAG粉体的影响

以Y(NO3)3.6H2O、Al(NO3)3.9H2O和柠檬酸为原料,分别以去离子水和无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶燃烧法合成YAG粉体。借助FT-IR、XRD、SEM等分析仪器研究了溶胶-凝胶燃烧法合成YAG粉体的过程,重点讨论了前躯体溶液不同溶剂对溶胶-凝胶燃烧法合成过程及合成产物的影响。结果表明:去离子水和无水乙醇对合成的YAG粉体的形貌和分散性有重要的影响。

溶胶-凝胶燃烧法制备YAG:Sm粉体及其性能

采用溶胶-凝胶燃烧法制备出掺钐钇铝石榴石（YAG：Sm）荧光粉,并研究了凝胶化加热温度、柠檬酸/硝酸盐比值（MRCM）、pH值等因素对前驱体和YAG粉体性能的影响。结果表明：当加热温度为80℃,MRCM=1-2,pH值在1-3时,凝胶化时间较短,胶体成型情况良好;随着热处理温度的升高,前驱体从金属羧酸盐变成无定形碳酸盐,至900℃转变为纯YAG相。Sm3＋：YAG在550-750nm波段内的发射峰对应于Sm3＋的4G5/2→6HJ（J=5/2,7/2,9/2和11/2）能级跃迁,其中对应4G5/2→6H7/2跃迁的发射峰强度最大。

pH值对溶胶-凝胶燃烧法制备CaO/MgO吸收剂反应性能的影响

针对多循环反应过程中钙基吸收剂的CO2吸收能力随循环次数增加而迅速衰减的问题,采用溶胶-凝胶燃烧法,在不同前驱体溶液pH值条件下制备CaO/MgO吸收剂,并在卧式固定床反应器上进行了20次循环的煅烧/碳化试验,对其吸收CO2的活性及循环反应稳定性进行了研究.结果表明:采用溶胶-凝胶法合成的CaO/MgO吸收剂与干物理混合法及湿化学法合成的相比,具有更好的CO2吸收性能;对于采用尿素溶胶-凝胶燃烧法合成的CaO/MgO吸收剂,前驱体溶液pH值越小,制备的CaO/MgO吸收剂颗粒越小,比表面积越大,CO2吸收能力越高.

不同燃烧剂对溶胶-凝胶燃烧法制备YAG粉末的影响

分别以柠檬酸、乙二醇、甘氨酸为燃烧剂,采用溶胶-凝胶燃烧法合成YAG粉末,并用热重/差热仪、X射线衍射仪、红外吸收光谱仪等对其进行表征。结果表明:在溶胶-凝胶燃烧法制备YAG粉末的过程中,柠檬酸为最适宜的燃烧剂,以乙二醇和甘氨酸作燃烧剂时所需结晶温度偏高,且以甘氨酸作燃烧剂制备的YAG粉末中存在YAM和YAP等中间相。以柠檬酸为燃烧剂时,YAG前驱体完全转变为纯YAG相的临界温度约为900℃,将其在900℃以上温度下煅烧2h后,即可得到纯度较高的YAG粉末。

溶胶-凝胶燃烧法制备La_(0.6)Sr_(0.4)Co_(1-x)Mn_xO_3催化剂及其应用于苯的催化氧化

以丙烯酰胺辅助柠檬酸为络合试剂,采用溶胶-凝胶燃烧法制备La0.6Sr0.4Co1-xMnxO3催化剂(x=0.3、0.5、0.7)并与La Co O3进行比较,进行XRD、BET、SEM、XPS和苯的催化氧化性能和稳定性表征。结果表明,催化活性顺序为:La0.6Sr0.4Co0.7Mn0.3O3>La0.6Sr0.4Co0.5Mn0.5O3>La0.6Sr0.4Co0.3Mn0.7O3>La Co O3。La0.6Sr0.4Co1-xMnxO3催化剂生成钙钛矿相的同时还伴生少量Sr CO3杂相。与La Co O3对比,La0.6Sr0.4Co1-xMnxO3催化剂拥有更大的比表面积、孔容和抗团聚性,具有更好的催化氧化活性。在La0.6Sr0.4Co1-xMnxO3(x=0.3、0.5、0.7)催化剂中,La0.6Sr0.4Co0.7Mn0.3O3催化剂比其他两种催化剂具有更高的钙钛矿相结晶度和更多的表面吸附氧与晶格氧,活性最高。78 h稳定性测试结果表明,La0.6Sr0.4Co0.7Mn0.3O3催化剂表现出良好的稳定性。

溶胶-凝胶燃烧法制备La_2O_3和La(OH)_3纳米晶的研究

采用燃烧法合成纳米La(OH)3材料,分别以硝酸镧和柠檬酸为镧源和络合剂,以氨水调节pH值为2～4、柠檬酸与硝酸镧的物质的量比为1～1.2∶1之间,加热凝胶至自蔓延燃烧后并在700～750℃煅烧1～2 h,得到膨松粉末状产物,即La2O3纳米晶。利用X射线衍射和透射电镜等测试方法对凝胶热分解过程及最终形成的La2O3纳米晶颗粒进行分析和表征。结果表明:用该方法得到的纳米La2O3产物的平均粒径在30～100 nm之间可控;纳米La2O3在空气中是不稳定的,在自然吸潮情况下和空气中的H2O发生反应生成La(OH)3,控制湿度即可得到纯La(OH)3纳米晶。

Ce:LuAG粉体的溶胶-凝胶燃烧法制备和发光性能

以尿素、甘氨酸为燃烧助剂,采用低温溶胶-凝胶燃烧法制备多晶Ce离子掺杂Lu3Al5O12（Ce∶LuAG）粉体.X射线衍射（XRD）检测结果表明,前驱体在700℃条件下开始出现弱的晶化峰,850℃时晶化逐步完全,1 000℃时晶粒发育完善,得到单相Ce∶LuAG粉体,一次粒径约40 nm.紫外激发条件下,Ce掺杂LuAG粉体表现出涵盖480～700 nm的宽带发射,中心位置位于530 nm左右.随着煅烧温度的提高,两种燃烧助剂所得Ce∶LuAG粉体的发光强度明显增强,甘氨酸法所得粉体的分散性和发光强度均优于尿素法.

溶胶-凝胶燃烧合成制备NiO纳米颗粒的研究

研究了以硝酸镍和柠檬酸为原料溶胶-凝胶自燃烧法制备氧化镍纳米颗粒的最佳工艺条件及配比。用热重分析(TG-DSC)、扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对反应物、反应过程、产物氧化镍等进行了表征。研究了溶胶-凝胶pH值、原料配比对产物的影响并对反应机理进行了初步探讨。通过调整柠檬酸与硝酸镍的配比来避免镍的出现。本方法设备简单,操作方便易行。

溶胶-凝胶燃烧法对钡铁氧体光催化性能的影响

采用溶胶-凝胶燃烧法制备了不同参数的钡铁氧体粉体。利用X射线衍射分析、傅里叶红外、磁性测量系统对其形貌进行了表征。以1,2,4-酸为目标污染物,分析制备条件对钡铁氧体光催化性能的影响。结果表明:煅烧温度、PEG加入量对样品晶体结构、晶粒大小影响较大。在条件为:Fe 3+/Ba 2+=12,CA/MN=2,PEG=2 g,pH=7,450℃下预烧2 h,850℃下煅烧3 h制备的钡铁氧体为M型永磁性纳米材料,其矫顽力Hc为5 354 Oe,饱和磁化强度Ms为57.24 emu/g,具有良好的光催化性能。

溶胶-凝胶燃烧法制备Yb:YSAG纳米粉体及光谱性能

以柠檬酸为燃烧剂,采用溶胶-凝胶燃烧法制备镱掺杂钇钪铝石榴石[(Yb_(0.03)Y_(0.97))_3Sc_2Al_3O_(12),Yb:YSAG]纳米粉体。通过X射线衍射和扫描电镜测试分析,研究不同煅烧温度、煅烧时间对粉体制备的影响,得到了最佳工艺条件为:煅烧温度950℃、煅烧时间2h、pH值2.5、分散剂PEG分子量10000。并对样品进行了红外光谱、吸收光谱、荧光光谱等分析,结果表明:样品结构符合钇钪铝石榴石结构,最强吸收峰位于波长970nm处,最强发射峰位于波长1032nm处,均对应Yb^(3+)的~2F_(7/2)→~2F_(5/2)能级跃迁。

溶胶-凝胶燃烧合成法制备Mg^(2+)掺杂Li-Zn铁氧体及其微波电磁性能

采用溶胶-凝胶燃烧合成法制备Li0.1Zn0.8MgxFe2.1-xO4(x=0,0.01,0.03,0.05,0.07,摩尔分数)铁氧体粉末。通过热重-差示扫描量热仪、Fourier红外光谱仪(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、X射线衍射和扫描电镜分别表征样品的形成过程、晶体结构、微观形貌和粒径。结果表明:当x≤0.05时,制得的粉体为纯度较高的尖晶石型Li-Zn铁氧体。随着Mg2+掺量的增加,晶格常数先增后减。适量Mg2+掺杂使FTIR谱带向低波数方向移动。使用Agilent8722ET网络分析仪在频率为2～18GHz分析样品的微波电磁性能,结果发现:掺入适量Mg2+能有效调整铁氧体的微波电磁参数,当Mg2+掺量为0.05时,在7GHz和15GHz附近介电损耗峰值达到最大,分别为0.1和0.49,此时微波电磁损耗最佳。利用微波电磁理论分析电磁参数的变化机理。

用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备的低温度系数MnZn铁氧体

用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备软磁锰锌铁氧体,研探了工艺条件对MnZn铁氧体磁导率温度系数及相关磁性能的影响,探讨了提高温度稳定性的途径及掺杂Co2+对该性能的影响。实验表明,该方法是制备高性能软磁铁氧体的又一种优良方法。

溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备CaIn_2O_4可见光催化剂研究

传统的TiO2光催化剂仅能在紫外光的激发下有效光降解有机污染物,而新型的CaIn2O4光催化剂则能在可见光下有效降解有机物。目前多采用固相反应法来制备CaIn2O4光催化剂,固相反应的缺点是反应温度高、时间长、反应不充分,且所得产物颗粒粗。针对固相反应法的不足,今新采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备了CaIn2O4光催化剂,在较低煅烧温度下得到了颗粒度细并且均匀的产品;还研究了体系pH与煅烧温度的影响,得到了较好的工艺参数。实验所制备的CaIn2O4光催化剂可在2h内完全降解自然光照射下浓度为10mg·L-1的亚甲基兰溶液,光降解效果好于固相法产品,实现了采用简便的方法制备高活性CaIn2O4光催化剂的目的。

溶胶凝胶-自蔓延燃烧法制备La_(1-x)Sr_xMnO_3纳米粉体

以乙二醇为溶剂,柠檬酸为络合剂,用溶胶凝胶-自蔓延燃烧法合成La1-xSrxMnO3纳米粉体。探讨了制备过程中的最佳成胶温度,pH值,烧结温度;利用X衍射分析了掺锶量对晶体结构的影响;用数字电桥测定了不同掺锶量的样品的电导率;运用热重和红外光谱对粉体的形成过程进行了分析。实验结果表明,最佳制备条件是:成胶温度65℃,溶液初始pH值1.5,烧结温度800℃;粉体的电导率随掺锶量增加而增大,以x=0.3最大;自燃烧后La1-xSrxMnO3钙钛矿结构已初步形成且掺杂后钙钛矿结构没有改变,但晶胞参数发生了一定的变化。

pH值对溶胶凝胶-燃烧合成纳米晶LaMnO_3粉末的影响

以硝酸镧、硝酸锰和柠檬酸为原料,采用溶胶凝胶燃烧合成技术制备了超细LaMnO3粉末。借助XRD、DTA、SEM、FT-IR等分析仪器研究了溶胶凝胶-燃烧合成技术合成超细LaMnO3粉末的过程,着重讨论了前驱体溶液不同pH值对溶胶凝胶燃烧合成过程及合成产物的影响。结果发现,采用溶胶凝胶燃烧合成技术能合成纳米晶的LaMnO3粉末,随前驱体溶液pH值增加,燃烧反应速率增加,合成粉体的平均晶粒尺寸随pH值增加而减小。通过控制前驱体溶液pH值能一步合成超细LaMnO3颗粒(粒径<200nm)。

焙烧对溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备的钡铁氧体粉体相成分与磁性能的影响

为了制备综合性能优良的钡铁氧体,利用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法,通过改变凝胶燃烧时间和焙烧条件制备了均相钡铁氧体粉末。用 X 射线衍射(XRD)仪、振动样品磁强计(VSM)、透射电镜(TEM)对热处理后的样品进行分析。结果表明,当柠檬酸/阳离子摩尔比为2.75、460℃燃烧 1h、520℃预烧5h、880℃焙烧5h 时,可制得单一均相 BaFe12O19,该产物具有较高的矫顽力(459 kA/m)、饱和磁化强度(58.4A·m2/kg)和剩余磁化强度(34.8A·m2/kg)。TEM 照片显示晶粒度在 30～80nm。通过本实验研究制得了磁性能优良、晶型完整的纳米钡铁氧体粉末。