铝源和pH值对溶胶-凝胶法制备α-Al_(2)O_(3)粉体的影响

本文以硫酸铝、硝酸铝和氨水为原料,通过溶胶-凝胶法制备了形貌规则的α-Al_(2)O_(3)粉体。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重-差示扫描量热仪(TG-DSC)和傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)系统地研究了不同铝盐质量比和溶液的pH值对氧化铝粉体物相组成、形貌和分散性的影响。结果表明,通过调节硝酸铝和硫酸铝的质量比可以改变α-Al_(2)O_(3)粉体的分散性和形貌。其中,硫酸根离子的加入使得氢氧化铝前驱体转变为勃姆石相,且制得的α-Al_(2)O_(3)粉体形貌规则。随着pH值的升高,前驱体物相由无定形氢氧化铝经勃姆石相转变为拜耳石相,且制得的α-Al_(2)O_(3)粉体团聚严重。当硝酸铝和硫酸铝的质量分数分别为75%和25%,溶液pH值为7时,前驱体在1200℃下加热2 h,能够制得分散性良好、形貌规则的α-Al_(2)O_(3)粉体。

高压辅助溶胶-凝胶法制备La掺杂TiO_(2)光催化剂及其可见光降解甲基橙研究

根据溶胶-凝胶法和水热法制备TiO_(2)的优点和不足,本工作提出了一种高压辅助溶胶-凝胶法(简称HG法)可控地制备La掺杂TiO_(2)。通过该方法,可以高效制备锐钛矿相La掺杂TiO_(2),且制得样品纯度高,分散性好。通过控制La掺杂比例(0.05%、0.10%、0.15%、0.20%、0.25%,质量分数,下同),可以调控TiO_(2)禁带宽度变化(3.15~2.80 eV);其中,0.20%La掺杂TiO_(2)(0.20%La-TiO_(2))的禁带宽度可达2.80 eV。甲基橙(MO)光催化降解实验结果表明,0.20%La-TiO_(2)的光催化活性优异,其在可见光照射下160 min内对MO的降解率可达92%,是本征TiO_(2)的38.30倍;·O_(2)-是驱动0.20%La-TiO_(2)光催化降解MO的主要活性物质。本工作提出的高压辅助溶胶-凝胶法可为制备高活性TiO_(2)基光催化剂提供有益的方法及条件参考。

溶胶-凝胶法改良人工林马尾松尺寸稳定性及其机理研究

马尾松是广西地区重要的人工林资源之一,但其尺寸稳定性较差,极大地限制了其在木材工业中的使用。本研究选用基于SiO_(2)的溶胶-凝胶法对马尾松进行改良,探讨了浸渍时间对马尾松尺寸稳定性的影响,并通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱(EDS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)揭示了溶胶-凝胶法对马尾松的改良机理。研究结果表明:经过6 h溶胶浸渍处理的改性马尾松尺寸稳定性最好,相较于未处理的马尾松,浸渍6 h的改性马尾松的浸渍率为5%,60 h吸水质量增加率由34.7%降低至28.2%,60 h吸湿体积膨胀率由16.5%降低至11.1%,72 h抗老化性能由18.02的色差值降低为11.9。溶胶-凝胶法对马尾松尺寸稳定性的改善机理体现在两个方面:其一,通过形成玻璃层状及膨胀结构可以阻挡水分的进入;其二,通过氢键及化学键的形式与细胞壁进行结合,以起到永久的润胀作用。

微波辅助溶胶-凝胶法制备高比表面积SiO_2气凝胶

以四甲氧基硅烷(TMOS)为原料,三甲基氯硅烷(TMCS)为疏水改性剂,通过微波辅助溶胶-凝胶法制备高比表面积SiO2气凝胶,用FTIR、SEM、XRD、BET以及TG-DSC对其结构进行表征。结果表明,微波辅助溶胶-凝胶法制得的SiO2气凝胶比表面积达1 096 m2/g,SiO2气凝胶颗粒呈均匀分布,孔径主要分布在2～10 nm;与水的接触角为141°,表现出良好的疏水性;在空气中的耐温点达543℃,具有良好的热稳定性。

新型红色荧光粉NaLa(MoO_4)_2∶Sm^(3+)的微波辅助溶胶-凝胶法合成及发光性能研究

采用微波辅助溶胶-凝胶法合成了NaLa(MoO_4)_2∶Sm^(3+)新型系列红色荧光粉。通过热重-差热分析仪分析了前驱体的热分解过程,运用X射线衍射仪、扫描电镜及荧光分光光度计等手段分别对样品的物相结构、微观形貌、发光性质等进行分析表征。结果表明:前驱体在700℃以上煅烧即可得到NaLa(MoO_4)_2的纯相;800℃煅烧所得样品粒度均匀,尺寸约为700~800 nm;所合成的NaLa(MoO_4)_2∶Sm^(3+)主要的激发峰位于307 nm、364 nm、377 nm、405 nm、469 nm处,其中最强的激发峰位于405 nm;发射光谱主要由571 nm、607 nm、647 nm处的三个发射峰组成,分别对应Sm^(3+)的4G5/2→6H5/2、4G5/2→6H7/2、4G5/2→6H9/2跃迁,其中最强发射峰位于647 nm处,说明样品在紫外、近紫外及蓝光区均可被激发,且发出红光。研究发现:煅烧温度为800℃、Sm3+掺杂浓度为0.04时,样品发光强度最大,其浓度淬灭主要是由电偶极-电偶极相互作用引起的。

微波辅助溶胶-凝胶法合成红色发光材料NaLa(MoO_4)_2:Eu^(3+)及其发光性能研究

以柠檬酸为络合剂,采用微波辅助溶胶-凝胶法制备了红色荧光粉NaLa(MoO4)2∶Eu3+,运用热重-差热分析仪、红外光谱、X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜和荧光分光光度计等对样品进行了分析和表征。结果表明:前驱体经700～900℃焙烧均能得到目标产物NaLa(MoO4)2∶Eu3+,且具有四方晶系白钨矿结构;样品由尺寸约1～3μm类球形小颗粒组成。激发光谱在250～350 nm处有一宽的吸收带,峰值位于290 nm,属于Mo-O,Eu-O的电荷迁移带;350～500 nm范围内的系列尖峰是由Eu3+的4f-4f跃迁所致;发射光谱由一系列发射峰组成,主峰位于616nm处,属于5D0→7F2电偶极跃迁发射。同时研究了焙烧温度和时间、柠檬酸和乙二醇的摩尔比,以及助熔剂等对样品发光性能的影响。

微波辅助溶胶-凝胶法合成YMnO_3纳米粉体

采用微波辅助溶胶-凝胶法制备了YMnO3纳米粉体,利用FTIR和TG-DSC对凝胶的组成及热分解过程进行分析,并通过XRD、FSEM、TEM和磁性能测试对制得的纳米粉体进行表征。结果表明:与传统的溶胶-凝胶法相比,该研究中采用的微波辅助溶胶-凝胶法可以在较短的制备时间内、较低的煅烧温度下得到单相的YMnO3粉体,且粉体颗粒细小,尺寸分布较均匀,平均粒径小于100nm。磁性能研究结果表明制得的YMnO3纳米粉体在室温下表现为顺磁性特征。

超声水浴辅助溶胶-凝胶模板法制备ZnO纳米线阵列

采用超声水浴辅助溶胶-凝胶阳极氧化铝(AAO)模板法制备了ZnO纳米线阵列,通过扫描电子显微镜(SEM)、能量色散X射线谱(EDS)、X射线衍射谱(XRD)对制备的纳米线阵列的微观形貌和晶体结构进行了表征.实验结果表明:相比于负压抽滤过程,超声水浴过程可以有效促进更大浓度的溶胶(接近100%)进入AAO模板孔洞内形成致密性较好的ZnO纳米线;所制备的ZnO纳米线排列整齐、粗细均匀,直径大小约为200 nm,受控于所用AAO模板的孔径,形成阵列结构;纳米线为多晶六方纤锌矿结构,平均晶粒尺寸约为21.6 nm,小于相同条件下粉末的平均晶粒尺寸32.1 nm.该方法具有制备工艺简单、成本低、重复性好等优点,可应用于各种材料的纳米线阵列的制备.

微波辅助溶胶-凝胶-模板法制备的Ni纳米线

通过两步阳极氧化法制得氧化铝模板,然后在氧化铝模板的纳米孔洞中,用微波辅助溶胶-凝胶-模板法制备出Ni纳米线。分别用XRD、TEM和VSM对样品的相成分、显微结构和磁性进行观察和测量。结果表明,Ni纳米线为面心立方结构,氧化铝模板的孔洞分布均匀,Ni纳米线的直径取决于氧化铝模板纳米孔洞的大小。纳米线具有铁磁性,其易磁化轴平行于纳米线的长轴方向。

微波辅助溶胶-凝胶法制备CeO_2粉体及其生长机制研究

稀土氧化物CeO2粉体是极具应用前景的轻稀土材料,其新的用途不仅与其化学组成、纯度有关,而且与CeO2粒子的大小、形貌、分散性等指标密切相关,这对CeO2粉体制备过程的控制提出更高的要求.以六水硝酸铈为铈源,选择柠檬酸作为配体,采用微波辅助法通过对制备条件的控制得到了不同形貌的CeO2粉体,并应用X射线分析(XRD)、扫描电镜分析(SEM)等表征方法对产物的结构进行了分析,对不同形貌的CeO2粉体的形成机理进行了研究.

微波辅助溶胶-凝胶法合成镧掺杂钛酸钡纳米微粉

以乙酸钡、钛酸四丁酯为原料，采用微波辅助溶胶-凝胶法制备La3＋掺杂钛酸钡，通过物相分析、电镜分析、红外分析及电化学分析等手段，研究其晶胞结构与电化学性能的改变. XRD分析表明：La3＋掺杂可以增大钛酸钡的晶胞体积、晶格常数a.扫描电镜分析显示：样品直径约50～200纳米的颗粒，为更小的粒子团聚而成，粒径不均匀，有团聚.红外光谱分析表明：制得的样品具有钙钛矿的钛氧八面体结构.电化学分析表明：La3＋掺杂的钛酸钡可以增大钛酸钡的储电性能，随着La3＋掺杂量的增大，储电量逐渐增加.当La3＋掺杂量达到0.002时，储电性能达到最优，随着La3＋掺杂量的增大，储电性能逐渐降低，但仍然比纯钛酸钡的储电性能好.

微波辅助溶胶-凝胶法合成YMn03纳米粉体

采用微波辅助溶胶-凝胶法制备了YMnO3纳米粉体，利用FTIR和TG-DSC分析凝胶的组成及热分解过程，通过XRD、FSEM、TEM和磁性能测试对制得的纳米粉体进行表征，结果表明，YMnO3粉体颗粒细小，尺寸分布较均匀，平均粒径小于100nm，粉体在室温下表现为顺磁性特征。

溶胶-凝胶法制备高纯钛酸钡粉体的研究

钛酸钡在电子工业中应用广泛,被誉为“电子陶瓷工业的支柱”。针对传统溶胶-凝胶法制备钛酸钡多使用有机溶剂和有机金属盐作为原料,存在原料成本高及三废排放等问题。该研究以贵州储量丰富的重晶石矿为原料,重晶石经碳热还原、热水浸取、酸化结晶等步骤制得高纯硝酸钡;再以水为溶剂,采用溶胶-凝胶法,以硝酸钡和无机钛盐为原料通过水解、陈化、蒸发、脱水、焙烧等步骤,制备得到高纯钛酸钡粉体。重点探究了溶胶-凝胶工艺条件对钛酸钡纯度及晶相的影响,获得以水为溶剂的溶胶-凝胶法高纯钛酸钡制备方法;在物料比n(硝酸钡)∶n(硝酸氧钛)∶n(柠檬酸)=1∶1.01∶2、焙烧温度为1100℃、焙烧时间为180 min的最佳工艺条件下,制备所得高纯钛酸钡粉体为四方晶相,主要成分的质量分数达99.85%,满足HG/T 3587—2009《电子工业用高纯钛酸钡》的要求,为重晶石的高价值利用提供了理论和可行性指导。

溶胶-凝胶法合成钛酸锌锂负极材料

以溶胶-凝胶法制备锂离子电池Li_(2)ZnTi_(3)O_(8)(LZTO)负极材料,考察退火温度和退火时间对LZTO电化学性能的影响,得到了最佳工艺条件:退火温度为700℃,退火时间为3 h。在最佳工艺条件下制备的LZTO中添加络合剂柠檬酸进行了改性。结果表明,当金属离子与柠檬酸的物质的量比为2.00∶1.50时,制备的样品LZTO-2/1.50颗粒小、分散均匀,表现出良好的电化学性能;当电流密度为0.5 A/g时,恒流充放电300次后放电比容量为203.6 mA·h/g。

溶胶-凝胶法功能性有机硅微球研究进展

功能性有机硅微球既有无机骨架赋予的优异机械性能,也能通过有机基团实现功能化,在众多领域都很有应用前景。近年来,制备具有不同化学组成的功能性有机硅微球,调控微球的形貌结构并拓展其应用领域,已成为聚合物微球领域的研究热点之一。重点介绍了溶胶-凝胶法功能性有机硅微球的制备方法和特点,综述了其在色谱固定相、药物递送、光学材料、废水处理和改性剂等领域的应用研究进展,并展望了未来的发展方向。

溶胶-凝胶法制备钛酸钡纳米粉体

以钛酸四丁酯和乙酸钡为原料,乙醇和乙酸为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了钛酸钡纳米粉体,并通过XRD、SEM、TG-DTA分析,确定最优工艺条件为:凝胶化温度70℃,混合溶液p H值为3.0~4.0,热处理温度800℃,可获得粒径在50 nm左右的单一钙钛矿相钛酸钡粉体。

微波照射凝胶-溶胶法制备均分散纺锤形α-Fe_2O_3超细粒子

以Ｆｅ（ＯＨ）３凝胶为前驱物经微波照射凝胶－溶胶法制备了均分散纺锤形αＦｅ２Ｏ３超细粒子，该法具有反应时间短、产率高的优点。采用ＴＥＭ、ＸＲＤ、ＩＲ等手段对产物进行了表征，同时对α－Ｆｅ２Ｏ３的形成过程进行了初步探讨。

溶胶-凝胶法制备超疏水玻璃及性能研究

玻璃由于表面亲水而易受污染,限制了其应用。将硅酸乙酯(TEOS)以一定的比例与氨水、乙醇混合搅拌,制备成SiO_(2)溶胶,将其喷于玻璃表面,随后采用低表面能物质十八烷基三氯硅烷(ODTS)对其表面进行修饰,成功制备具有超疏水性能的玻璃。采用扫描电子轨道显微镜(SEM)、接触角测量仪等对制备的玻璃表面的微观形貌及润湿性进行表征。结果表明:超疏水玻璃表面粗糙度大大增加,其对水的接触角为158°,滚动角为6°,具有优异的疏水性。自清洁实验结果表明,该方法制备的超疏水玻璃具有优异的自清洁性能,此外经过耐热性实验发现,其疏水性未发生较大改变,具有优异的耐高温性能。使用该方法制备的超疏水表面具有较好的应用性。

溶胶-凝胶-微波法制备阴阳离子同时掺杂型Li_xMn_2O_yF_z

以LNO3、L iF和MnNO3为原料,通过控制n(L i)/n(Mn)和掺F量,运用溶胶-凝胶-微波法在750℃下合成阴阳离子复合掺杂型L ixMn2OyFy电极材料。XRD和FTIR实验表明,适量的阴阳离子复合掺杂不改变材料的立方尖晶石结构;掺杂适量的锂可以改善材料的循环性能,而氟不但可以起到保持材料的比容量而且可以显著降低材料在高温条件使用时的容量损失;充放电和循环伏安实验均证明,L i1.06Mn2O4.034F0.10是较理想的电极材料。室温条件下,L i1.06Mn2O4.034F0.10首次放电比容量达到119mAh/g,循环20次后比容量仍保持在115mAh/g,在55℃使用时,材料20次的比容量损失率为5.6%

溶胶-凝胶法制备(Ca_(1-x)Mg_x)SiO_3陶瓷及其微波介电性能

以硝酸钙、硝酸镁、正硅酸乙酯为先驱体,利用溶胶-凝胶法合成(Ca_(1-x)Mg_x)SiO_3(x=0.1、0.2、0.3、0.4、0.5)陶瓷粉体,研究了Mg^(2+)取代Ca^(2+)对陶瓷物相组成、烧结特性以及微波介电性能的影响规律.结果表明,Mg^(2+)在CaSiO_3中的最大固溶度不超过0.2;随着Mg^(2+)对Ca^(2+)取代量的增加,陶瓷在烧结后的主晶相出现从CaSiO_3相向CaMgSi_2O_6相的转变,陶瓷的烧结特性及介电性能出现先增加后下降的趋势;当x=0.3时,陶瓷体中CaSiO_3相与CaMgSi_2O_6相共存,克服了单相CaSiO_3或CaMgSi_2O_6易成片长大的缺点,有效减少了陶瓷中残留的气孔,提高烧结体致密性.(Ca_(0.7)Mg_(0.3))SiO_3在1320℃烧结后介电常数为6.62,品质因数为36962GHz.