溶胶-凝胶-自蔓延燃烧法合成LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4的性能研究

采用不同组分锂盐和均匀性较好的溶胶-凝胶-自蔓延燃烧合成法,制备5V级高电位的镍锰酸锂正极材料,以期满足新能源汽车高能量、高功率动力电池的需求。利用X射线衍射仪对该材料的晶体结构进行测定以及物相分析,采用扫描电子显微镜分析样品的显微形貌和微观形态结构,通过能谱仪测定材料的成分,高精度电测仪测试半电池充放电及循环性能,循环伏安法测试材料的电化学性能。结果表明:LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4材料是尖晶石结构,衍射峰尖锐,结晶程度较好。微观分析表明,产物的微观形态为八面体结构,粒径分布均匀。在室温下首次充放电(0.2C),1.4mol LiOH·H_2O的容量达到127mA·h/g左右,20次循环容量保持率为98%。循环伏安法测试表明样品放电平台在4.6和3.9V。

溶胶-凝胶自蔓延燃烧法合成纳米尖晶石型AFe_2O_4

通过溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备了系列纳米尖晶石材料AFe_2O_4(A=Cu、Co、Ni、Mg、Zn),采用DTA、XRD、FT-IR、BET、SEM、TEM、XPS等技术对样品进行了表征,着重研究不同A位元素对尖晶石材料的影响。结果表明,200℃时,AFe_2O_4干凝胶发生自蔓延燃烧;500℃时,尖晶石结构形成,有明显的正四面体和正六面体亚晶格出现,晶格尺寸在40nm左右,均呈纳米结构;其中CuFe_2O_4为反式尖晶石结构,Fe、Cu、O所占比例分别为42%,39%,19%。BET、TEM及SEM结果发现该方法制备的尖晶石材料呈明显的片状介孔结构,比表面积在20m^2/g左右,层状结构之间距离15nm。A位上元素不同,制备过程中自蔓延温度不同,孔结构和微观结构有较大差异。

溶胶-凝胶法改良人工林马尾松尺寸稳定性及其机理研究

马尾松是广西地区重要的人工林资源之一,但其尺寸稳定性较差,极大地限制了其在木材工业中的使用。本研究选用基于SiO_(2)的溶胶-凝胶法对马尾松进行改良,探讨了浸渍时间对马尾松尺寸稳定性的影响,并通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱(EDS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)揭示了溶胶-凝胶法对马尾松的改良机理。研究结果表明:经过6 h溶胶浸渍处理的改性马尾松尺寸稳定性最好,相较于未处理的马尾松,浸渍6 h的改性马尾松的浸渍率为5%,60 h吸水质量增加率由34.7%降低至28.2%,60 h吸湿体积膨胀率由16.5%降低至11.1%,72 h抗老化性能由18.02的色差值降低为11.9。溶胶-凝胶法对马尾松尺寸稳定性的改善机理体现在两个方面:其一,通过形成玻璃层状及膨胀结构可以阻挡水分的进入;其二,通过氢键及化学键的形式与细胞壁进行结合,以起到永久的润胀作用。

溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备CaIn_2O_4可见光催化剂研究

传统的TiO2光催化剂仅能在紫外光的激发下有效光降解有机污染物,而新型的CaIn2O4光催化剂则能在可见光下有效降解有机物。目前多采用固相反应法来制备CaIn2O4光催化剂,固相反应的缺点是反应温度高、时间长、反应不充分,且所得产物颗粒粗。针对固相反应法的不足,今新采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备了CaIn2O4光催化剂,在较低煅烧温度下得到了颗粒度细并且均匀的产品;还研究了体系pH与煅烧温度的影响,得到了较好的工艺参数。实验所制备的CaIn2O4光催化剂可在2h内完全降解自然光照射下浓度为10mg·L-1的亚甲基兰溶液,光降解效果好于固相法产品,实现了采用简便的方法制备高活性CaIn2O4光催化剂的目的。

煅烧工艺对溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备的(Ni_(0.21)Zn_(0.58)Cu_(0.23))Fe_(1.95)O_4铁氧体磁性能的影响

用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备(Ni0.21Zn0.58Cu0.23)Fe1.95O4铁氧体,研究了煅烧工艺对(Ni0.21Zn0.58Cu0.23)Fe1.95O4铁氧体品质因数及相关磁性能的影响。结果表明,730℃煅烧可以有效地降低不充分燃烧中出现的杂质相,促进烧结过程中的固相反应,形成高密度和理想显微组织,提高磁性能。在1MHz频率下,煅烧样品的品质因数高达135,为未煅烧样品的4倍多。

用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备的低温度系数MnZn铁氧体

用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备软磁锰锌铁氧体,研探了工艺条件对MnZn铁氧体磁导率温度系数及相关磁性能的影响,探讨了提高温度稳定性的途径及掺杂Co2+对该性能的影响。实验表明,该方法是制备高性能软磁铁氧体的又一种优良方法。

铜铁氧体纳米晶的溶胶-凝胶自蔓延燃烧法合成和表征

以硝酸铜、硝酸铁、硝酸钴和柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法一步直接合成了单相Co0.5Cu0.5Fe2O4纳米晶。借助TG/DTAI、R、XRD和SEM等手段分别对溶胶-凝胶自蔓延燃烧机理、粉体在不同退火温度下的结构演化过程以及燃烧粉体的表面形貌进行了研究。结果表明,自蔓延燃烧过程是在硝酸根离子和羧酸根离子之间进行的热诱导阴离子氧化还原反应,其中,硝酸根离子作氧化剂,羧酸根离子作还原剂。干凝胶燃烧后,产物已经初步晶化,晶粒尺寸约20nm。经600℃,2h退火即可得到晶化较好的Co0.5Cu0.5Fe2O4纳米粉体,燃烧粉末为多孔结构,密度为2.9g/cm3。

溶胶凝胶-自蔓延燃烧法制备La_(1-x)Sr_xMnO_3纳米粉体

以乙二醇为溶剂,柠檬酸为络合剂,用溶胶凝胶-自蔓延燃烧法合成La1-xSrxMnO3纳米粉体。探讨了制备过程中的最佳成胶温度,pH值,烧结温度;利用X衍射分析了掺锶量对晶体结构的影响;用数字电桥测定了不同掺锶量的样品的电导率;运用热重和红外光谱对粉体的形成过程进行了分析。实验结果表明,最佳制备条件是:成胶温度65℃,溶液初始pH值1.5,烧结温度800℃;粉体的电导率随掺锶量增加而增大,以x=0.3最大;自燃烧后La1-xSrxMnO3钙钛矿结构已初步形成且掺杂后钙钛矿结构没有改变,但晶胞参数发生了一定的变化。

溶胶-凝胶柠檬酸盐自蔓延燃烧法制备的纳米级Mn-Zn软磁铁氧体磁粉

应用溶胶-凝胶柠檬酸盐自蔓延燃烧法制备了软磁Mn-Zn铁氧体磁粉。X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)分析表明,样品为纳米级单相Mn-Zn铁氧体,其晶粒大小约为25nm。振动样品磁强计(VSM)测得Mn-Zn铁氧体磁粉的饱和磁化强度Ms为60.6Am2/kg,矫顽力Hc为15.2kA/m,这表明纳米级Mn-Zn铁氧体磁粉不具有超顺磁特性。由于Mn-Zn铁氧体磁粉还具有很好的活性,可以用来制备高性能的软磁Mn-Zn铁氧体材料。

溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备CoFe_(2-x)LaxO_4及其红外辐射性能研究

采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备CoFe2-xLaxO4（x=0、0.05、0.10、0.15）,通过TG/DSC、FT-IR、SEM、XRD以及红外辐射测试等方法研究了La掺杂量对干凝胶样品的自蔓延燃烧特性、烧结产物的结晶行为以及红外辐射性能的影响。结果表明：材料的红外辐射性能可通过样品的结晶行为及其晶格畸变程度来表达。

焙烧对溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备的钡铁氧体粉体相成分与磁性能的影响

为了制备综合性能优良的钡铁氧体,利用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法,通过改变凝胶燃烧时间和焙烧条件制备了均相钡铁氧体粉末。用 X 射线衍射(XRD)仪、振动样品磁强计(VSM)、透射电镜(TEM)对热处理后的样品进行分析。结果表明,当柠檬酸/阳离子摩尔比为2.75、460℃燃烧 1h、520℃预烧5h、880℃焙烧5h 时,可制得单一均相 BaFe12O19,该产物具有较高的矫顽力(459 kA/m)、饱和磁化强度(58.4A·m2/kg)和剩余磁化强度(34.8A·m2/kg)。TEM 照片显示晶粒度在 30～80nm。通过本实验研究制得了磁性能优良、晶型完整的纳米钡铁氧体粉末。

微波工艺对溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备Ni_(1-x)Mn_xFe_2O_4晶体结构的影响

以硝酸铁、硝酸镍和硝酸锰作为反应物,柠檬酸作为凝胶剂,采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧工艺合成Ni1-xMnxFe2O4纳米粉体,并采用XRD、SEM和气敏性测试等分析方法对其物相组成、显微形貌和气敏性作了系统研究。结果表明:干凝胶在250℃自燃所得的粉体即为单相NiFe2O4尖晶石相。为消除残余碳,采用微波热处理15 min就能得到和在600℃下热处理1 h相同的相结构。但采用微波处理的样品颗粒形貌为块状,采用烧结炉处理的样品颗粒形貌类似菜花状。气敏性能测试结果表明:添加Mn2+有利于Ni1-xMnxFe2O4气敏性的提高,但微波处理不能有效改善材料的气敏性。

基于溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备LaFe_(1-x)Zr_xO_3纳米晶的性能研究

采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备了LaFe1-xZrxO3(x=0,0.05,0.1,0.3,0.5)的纳米粒子催化剂,通过XRD、UV-vis、SEM和TEM等技术表征了这些纳米晶的物化性质及微观结构,并研究了其对亚甲基蓝紫外光照射降解的光催化活性。结果表明:所得催化剂均为立方相,原子Zr替代钙钛矿B位Fe进入晶格中并引起晶胞膨胀,晶格产生畸变。在B位掺杂Zr后,LaFeO3光催化活性明显得到提高。Zr最佳掺杂量为x=0.3,这时所形成的LaFe0.7Zr0.3O3光催化剂晶粒分散性好、尺寸分布窄,并具有均匀的微孔结构,是一种非常有前途的光催化剂。

废旧正极材料溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2的研究

以废旧NiCoMn三元材料为原材料,采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备出优良的LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2锂离子电池正极三元复合材料,用XRD、SEM和充放电测试等方法对材料的结构、形貌和电化学性能进行了表征,并研究了煅烧温度的影响。结果表明,制备的LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2不仅具有较好的层状结构,还具有多孔的特性;在2.75~4.30 V测试条件下,900℃合成的样品的首次放电容量为169.4 m Ah/g,库伦效率约为88.6%,经过30次循环后,0.2 C倍率下的容量保持率为95.5%,具有最高的比容量和较好的循环性能。

溶胶-凝胶、自蔓延燃烧法制备ZnFe_2O_3和Ni_(0.35)Zn_(0.65)Fe_2O_4纳米材料

溶胶 -凝胶法和自蔓延燃烧法相结合制备了ZnFe2 O3 ,和Ni0 .3 5Zn0 .65Fe2 O4纳米粉末。由硝酸盐和柠檬酸制备了凝胶 ,凝胶干燥得到的干胶在一定温度下点火 ,发生自蔓延燃烧生成产品。探讨了反应物配比、去离子水的量、反应温度对凝胶生成的影响。控制一定的温度和烧结时间 ,使晶体生长完全。通过X -射线衍射 ,测定了产品的粒度和纯度 ,表明该法制备的产品为纳米级 ,纯度高 ,不含硬团聚、分散性好、具有较高的烧结活性。

废旧正极材料溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2的研究

以废旧NiCoMn三元材料为原料,采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备了LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2锂离子电池正极三元复合材料。通过XRD、SEM、蓝电测试仪对其结构、形貌和电化学性能进行了表征。结果表明,该材料不仅具有较好的层状结构,还具有多孔特性。在2.75~4.30 V、0.2C测试条件下,800℃煅烧8 h的样品具有相对较好的电化学性能,其首次放电容量为165.8 m Ah/g,库伦效率约86.8%,经过50次循环后,容量保持率约为93.3%。

溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备钨铜复合材料及其性能研究

以钨酸铵、三水合硝酸铜和柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法合成前驱体钨铜氧化物,再经氢气还原成钨铜复合粉末,经冷模压制成形并在氢气中烧结制备出钨铜复合材料。通过XRD分析、SEM观察和激光粒度分析对前驱物和还原粉体的组成及性能进行了表征;对烧结体的表面形貌和物理性能进行了研究。结果显示,采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法可制备钨、铜颗粒均匀分布的钨铜复合粉末,其平均粒度在3.5～7.1μm之间,钨、铜颗粒大小为23～42nm。经1 300℃烧结的W-50Cu相对密度和导电率最高,为99.52%和68.96%IACS;经1 300℃烧结的W-20Cu维氏硬度最高,为229。

溶胶-凝胶自蔓延燃烧法合成CoMn2O4尖晶石型陶瓷颜料用于制备墨绿色太阳能吸光涂层

采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法在400℃的低温条件下合成单相CoMn_2O_4尖晶石型陶瓷颜料。通过XRD、SEM及颜料的漫反射光谱系统地研究了煅烧温度对陶瓷颜料的晶型结构、晶粒尺寸、晶粒形貌、色值(L*、a、b)及热发射值(εT)的影响。最终,将合成的CoMn_2O_4尖晶石型陶瓷颜料与环氧改性的有机硅树脂、有机助剂混合,形成吸光涂料。采用操作简单、成本低廉、环境友好、容易实现大面积制备的涂料喷涂法将吸光涂料喷涂到金属铝基底上,制备出尖晶石型墨绿色陶瓷太阳能吸光涂层,其太阳能吸收值αs为0.785～0.815,热发射值为ε100为0.342～0.400。CoMn_2O_4尖晶石型陶瓷涂层为冷色太阳光吸收涂层,其呈现的墨绿色丰富了涂料涂层的颜色,能够满足太阳能户外建筑对彩色的要求。

溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备的Mn-Zn铁氧体粉体

以硝酸锰、硝酸锌、硝酸铁为原料,以柠檬酸为凝胶剂,采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法合成了Mn-Zn铁氧体粉体。借助XRD、SEM和FTIR等方法对所制备产物的磁性能和结构进行分析和表征,研究了溶胶pH值和退火温度对产物的影响。确定出溶胶的pH值为7、退火温度500℃时为最适宜的合成条件,从而制备出粒径尺寸均一、单相、形貌较好的锰锌铁氧体粉体。

溶胶-凝胶法制备高纯钛酸钡粉体的研究

钛酸钡在电子工业中应用广泛,被誉为“电子陶瓷工业的支柱”。针对传统溶胶-凝胶法制备钛酸钡多使用有机溶剂和有机金属盐作为原料,存在原料成本高及三废排放等问题。该研究以贵州储量丰富的重晶石矿为原料,重晶石经碳热还原、热水浸取、酸化结晶等步骤制得高纯硝酸钡;再以水为溶剂,采用溶胶-凝胶法,以硝酸钡和无机钛盐为原料通过水解、陈化、蒸发、脱水、焙烧等步骤,制备得到高纯钛酸钡粉体。重点探究了溶胶-凝胶工艺条件对钛酸钡纯度及晶相的影响,获得以水为溶剂的溶胶-凝胶法高纯钛酸钡制备方法;在物料比n(硝酸钡)∶n(硝酸氧钛)∶n(柠檬酸)=1∶1.01∶2、焙烧温度为1100℃、焙烧时间为180 min的最佳工艺条件下,制备所得高纯钛酸钡粉体为四方晶相,主要成分的质量分数达99.85%,满足HG/T 3587—2009《电子工业用高纯钛酸钡》的要求,为重晶石的高价值利用提供了理论和可行性指导。