溶胶-凝胶SiO_(2)减反膜的制备与光学性能研究

碱催化溶胶-凝胶多孔SiO_(2)减反膜具有优异的光学性能及抗激光损伤性能,是高功率激光装置中的重要组成部分,但其与光学元件之间的结合强度低,使得膜层易发生接触破坏。本研究以“神光II”高功率激光装置溶胶-凝胶多孔SiO_(2)减反膜为基础,通过提拉法在其表层涂覆致密的SiO_(2)薄层后得到机械强度提升的双层SiO_(2)减反膜(SiO_(2)-MTES),并与常用的单层氨固化SiO_(2)减反膜(SiO_(2)-HMDS)进行相关应用性能的综合比较。结果表明,涂覆SiO_(2)-MTES的熔石英在约800 nm处的峰值透过率大于99.6%,运用1-on-1激光损伤阈值测试方法测得该双层SiO_(2)减反膜的零几率激光损伤阈值为51.9 J/cm^(2)(1064 nm,9.1 ns),与涂覆SiO_(2)-HMDS的性能相当。同时,SiO_(2)-MTES膜层与水的接触角达到117.3°,且在相对湿度大于90%的高湿环境中膜层的透过率较稳定。多次擦拭实验结果表明SiO_(2)-MTES的耐摩擦机械强度明显优于SiO_(2)-HMDS,有效提升了膜层与光学元件之间的结合强度。

溶胶-凝胶法制备SiO_(2)减反射薄膜及其耐久性

目的增加太阳光在太阳能电池玻璃盖板的透过率,以期提高太阳能电池的转换效率。方法以正硅酸乙酯为原料、乙醇为溶剂、氨水为催化剂,采用碱催化溶胶-凝胶浸渍提拉法,在玻璃表面制备了SiO_(2)减反射薄膜,研究了溶胶中正硅酸乙酯与乙醇物质的量比和提拉镀膜速度对SiO_(2)薄膜光学性质的影响,分析了减反射薄膜的耐久性。结果碱性溶胶制备的SiO_(2)为非晶相,采用浸渍提拉法在玻璃表面制备的薄膜结构疏松,且存在微裂纹。采用正硅酸乙酯与乙醇物质的量比为1∶20、提拉速度为500μm/s及正硅酸乙酯与乙醇物质的量比为1∶30、提拉速度为1000μm/s制备的SiO_(2)薄膜,折射率分别为1.35和1.33,厚度分别为101.11、102.63nm,最大透过率分别高于未镀膜玻璃6.57%和6.94%,在400~1100nm波长范围内的平均透过率分别高于未镀膜玻璃5.01%和5.34%,表明该薄膜具有优异的减反射性能。玻璃表面制备SiO_(2)薄膜后,水接触角约为5°,具有超亲水性。将未镀膜玻璃及镀膜样品在实验室放置5个月后,采用正硅酸乙酯与乙醇物质的量比为1∶20、提拉速度为500μm/s及正硅酸乙酯与乙醇物质的量比为1∶30、提拉速度为1000μm/s的制备SiO_(2)薄膜的最大透过率分别高于未镀膜玻璃7.50%和6.71%,在400~1100 nm波长范围内的平均透过率分别高于未镀膜玻璃5.94%和5.59%,表明SiO_(2)薄膜的减反射性能具有较好的耐久性。结论采用碱催化溶胶-凝胶法在玻璃上制备的SiO_(2)减反射薄膜具有超亲水性及优异的减反射耐久性,在太阳能电池玻璃盖板上具有潜在的应用价值。

基于ZrO_(2)-SiO_(2)和介孔SiO_(2)凝胶膜制备可见光区双层减反射膜

采用溶胶-凝胶法,以正丙醇锆、正硅酸四乙酯为原料,在乙醇体系中以原位混合方式成功制备ZrO_(2)-SiO_(2)混合溶胶,Zr摩尔分数为20%~80%。在熔融石英基底上镀制混合凝胶膜,所得ZrO_(2)-SiO_(2)薄膜折射率在1.55~1.75之间可调。以有序介孔SiO_(2)薄膜为外层,选择与之匹配的ZrO_(2)-SiO_(2)薄膜为内层,构建λ/4~λ/2双层宽谱带减反射涂层。根据实际膜层的光学常数进行双层膜的优化设计,成功制备出在可见光区平均透射率达到99.17%的双层减反射薄膜。

溶胶-凝胶法制备氟硅烷/TiO_(2)-SiO_(2)复层薄膜及氟硅烷厚度对其耐蚀性的影响

采用适用于大面积制备的感光溶胶-凝胶法在20钢表面制备格点直径为10μm、高约为0.5μm的TiO_(2)-SiO_(2)点阵,并在该点阵上涂敷不同厚度的氟硅烷薄膜,研究氟硅烷厚度对复层薄膜耐蚀性的影响规律。研究发现,在保证氟硅烷成膜质量前提下,膜层越厚,得到的氟硅烷/TiO_(2)-SiO_(2)点阵复层薄膜的超疏水性越明显。奈奎斯特曲线中也显示这样的样品Rct值越大,能有效阻止样品被腐蚀。进一步通过浸泡实验可以得出,随着氟硅烷厚度的增加,样品表面的耐蚀性增强,但当氟硅烷厚度超过一定阈值时,会降低其在点阵上的成膜性,导致成膜质量过差,20钢失去了氟硅烷的保护,样品腐蚀相对严重。该研究为20钢及其类似碳钢的腐蚀与防护提供了一种新的思路和方法,明确了复层防护膜层制备技术以及氟硅烷厚度对复层薄膜耐蚀性的影响规律。这种材料和制备技术有望在热力管道、油气管道领域推广应用。

CO_(2)激光改性溶胶-凝胶SiO_(2)薄膜光谱及紫外纳秒激光损伤特性研究

研究了经过CO_(2)激光处理的溶胶-凝胶SiO_(2)薄膜的物理化学性能和抗激光损伤性能,研究结果表明激光处理后薄膜表面变得更加光滑,粗糙度从14.08 nm降低到9.76 nm,下降了30%以上;薄膜的厚度随着CO_(2)激光处理功率增加有所降低,经过20 W激光处理后薄膜的厚度下降了17%~28%,而薄膜的弹性模量和硬度等力学性能获得提升,弹性模量从1.5 GPa增加到6 GPa,硬度从40 MPa增加到110 MPa;傅里叶变换红外光谱测试结果表明激光处理后薄膜的傅里叶光谱峰值从1 125 cm^(-1)移动至1 120 cm^(-1),薄膜中的硅原子和氧原子的平均桥键角变小,原因为CO_(2)激光处理时会使局部温度升高,会加速Si—OH键脱水缩合,孔隙率降低,吸收下降。采用紫外纳秒激光对薄膜进行损伤测试,结果显示经过12 W CO_(2)激光处理后的薄膜与未经过CO_(2)激光处理的薄膜相比损伤面积更小,而损伤阈值从4.8 J·cm^(-2)上升到7 J·cm^(-2),提升了46%;经过16 W和20 W CO_(2)激光处理的薄膜紫外纳秒激光损伤阈值没有明显变化,原因为较高功率CO_(2)激光处理导致薄膜表面发生烧蚀沉积,沉积物会影响紫外纳秒损伤阈值无法有效改善薄膜的激光损伤性能。研究结果表明CO_(2)激光处理技术可以有效改善溶胶-凝胶SiO_(2)薄膜的弹性模量、硬度等力学性能和抗激光损伤性能,CO_(2)激光的功率对薄膜性能影响较大,CO_(2)激光处理是一种有效的提升溶胶-凝胶SiO_(2)薄膜紫外纳秒激光损伤特性的技术手段。

高压辅助溶胶-凝胶法制备La掺杂TiO_(2)光催化剂及其可见光降解甲基橙研究

根据溶胶-凝胶法和水热法制备TiO_(2)的优点和不足,本工作提出了一种高压辅助溶胶-凝胶法(简称HG法)可控地制备La掺杂TiO_(2)。通过该方法,可以高效制备锐钛矿相La掺杂TiO_(2),且制得样品纯度高,分散性好。通过控制La掺杂比例(0.05%、0.10%、0.15%、0.20%、0.25%,质量分数,下同),可以调控TiO_(2)禁带宽度变化(3.15~2.80 eV);其中,0.20%La掺杂TiO_(2)(0.20%La-TiO_(2))的禁带宽度可达2.80 eV。甲基橙(MO)光催化降解实验结果表明,0.20%La-TiO_(2)的光催化活性优异,其在可见光照射下160 min内对MO的降解率可达92%,是本征TiO_(2)的38.30倍;·O_(2)-是驱动0.20%La-TiO_(2)光催化降解MO的主要活性物质。本工作提出的高压辅助溶胶-凝胶法可为制备高活性TiO_(2)基光催化剂提供有益的方法及条件参考。

溶胶-凝胶法制备SiO_(2)减反膜研究

抗反射涂层(减反膜)在军事、日常生活、工业等各领域有广泛应用。特别是对高能激光系统(惯性约束核聚变至关重要的技术之一)有重要意义。文章分析了减反膜的光学原理,介绍了其常用制造材料二氧化硅(SiO_(2))的特性。论述了溶胶-凝胶法制备减反膜的原理及独特优点,描述溶胶-凝胶法镀制减反膜的过程,即通过反应制得SiO_(2)前驱待镀膜溶胶,再经由浸涂、旋涂、喷涂与涂布等方式镀制减反膜。分析了前体溶胶中各种化学反应过程,及反应中各因素对SiO_(2)材料和最终镀制减反膜的影响。最后叙述了溶胶-凝胶法制备减反膜的新进展,如向溶胶中加入添加剂、改造待镀膜材料以及与其他制备减反膜的方法联合改性等方法。这样制得的减反膜不仅增强了膜的光学性能还使之具有了如自清洁等功能。最后展望了其在光伏、LED照明与多种前沿技术领域的应用。

大气常压等离子射流清洗溶胶-凝胶SiO_2膜表面油脂污染物

采用大气常压等离子射流技术对溶胶-凝胶SiO2膜表面的油脂污染物进行清洗。利用分光光度计、扫描电子显微镜、红外光谱仪对溶胶-凝胶SiO2膜透过率、表面形貌、化学结构进行表征,并分析清洗前后溶胶-凝胶SiO2膜的激光损伤阈值变化。损伤阈值测试表明,1064nm波长的激光损伤阈值由污染后的16.08J/cm2上升到24.41J/cm2,与污染前24.72J/cm2的损伤阈值相当。同时还获取清洗的最佳时间为10s。清洗前后,溶胶-凝胶SiO2膜保持完好,且未产生新的有机污染物。研究结果表明:大气常压等离子射流技术可对溶胶-凝胶SiO2膜表面的油脂污染物进行有效地清洗,从而提高溶胶-凝胶SiO2膜的透过率和激光损伤阈值,为高功率激光装置的稳定运行提供保障。

电沉积辅助溶胶-凝胶法制备V_(2)O_(5)薄膜及其性能研究

采用电沉积辅助溶胶-凝胶法在FTO导电玻璃基片上制备了V_(2)O_(5)薄膜,研究了前驱体浓度对V_(2)O_(5)薄膜结构、形貌及光学性能的影响。XRD和XPS结果显示,制备的薄膜均为V_(2)O_(5)薄膜,XRD图谱中的衍射峰较为尖锐,薄膜具有良好的结晶性;图谱中未出现其他杂质峰,V_(2)O_(5)薄膜纯度较高。SEM形貌结果表明,V_(2)O_(5)薄膜表面均匀致密,主要由紧密排列的小颗粒组成。UV/VIS/NIR测试结果表明,前驱体浓度对薄膜透射率影响较大,前驱体浓度1∶100时V_(2)O_(5)膜透射率最佳,可达80.18%。红外光谱测试结果表明,相变前后V_(2)O_(5)薄膜的红外透过率由低温半导体态时的89.5%降至高温金属态时的20.5%。

溶胶-凝胶法制备太阳能光热转换膜玻璃

将光热转换材料与玻璃结合起来制作成太阳能光热转换膜玻璃,可以提高玻璃对太阳能的吸收率。用溶胶-凝胶法将纳米光热转换材料Cu7S4制备成复合涂料,在玻璃上形成一层具有光热转换功能的复合涂层。通过进行试验测试,制备得到的太阳能光热转换膜玻璃在保证透过率的前提下,涂层均匀、稳定性良好,与玻璃结合力强,具有良好的升温效果。

溶胶-凝胶法改良人工林马尾松尺寸稳定性及其机理研究

马尾松是广西地区重要的人工林资源之一,但其尺寸稳定性较差,极大地限制了其在木材工业中的使用。本研究选用基于SiO_(2)的溶胶-凝胶法对马尾松进行改良,探讨了浸渍时间对马尾松尺寸稳定性的影响,并通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱(EDS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)揭示了溶胶-凝胶法对马尾松的改良机理。研究结果表明:经过6 h溶胶浸渍处理的改性马尾松尺寸稳定性最好,相较于未处理的马尾松,浸渍6 h的改性马尾松的浸渍率为5%,60 h吸水质量增加率由34.7%降低至28.2%,60 h吸湿体积膨胀率由16.5%降低至11.1%,72 h抗老化性能由18.02的色差值降低为11.9。溶胶-凝胶法对马尾松尺寸稳定性的改善机理体现在两个方面:其一,通过形成玻璃层状及膨胀结构可以阻挡水分的进入;其二,通过氢键及化学键的形式与细胞壁进行结合,以起到永久的润胀作用。

溶胶中Ti和Si物质的量比对TiO_(2)-SiO_(2)涂膜耐腐蚀性的影响

为提升20^(#)钢板的耐腐蚀性,采用溶胶凝胶法在20^(#)钢板表面制备了TiO_(2)-SiO_(2)涂膜,研究了溶胶中Ti与Si物质的量比对涂膜制备及其耐腐蚀性的影响规律。通过激光共聚焦显微镜、扫描电镜观察涂膜的表面微观结构,通过X射线衍射表征涂膜的晶体结构,采用能谱仪测定涂膜表面化学成分,通过紫外-可见吸收光谱表征涂膜对亚甲基蓝的降解作用等。结果表明:溶胶中Ti与Si物质的量比对20^(#)钢板表面润湿性、有机物降解性和耐腐蚀性的影响很大。随着TiO_(2)-SiO_(2)涂膜中SiO_(2)成分的增加,材料由亲水性向疏水性转变,同时其耐腐蚀性提升,当溶胶中Ti与Si物质的量比为1∶1时,制备的TiO_(2)-SiO_(2)涂膜拥有最优的耐腐蚀能力,经95℃的3.5%NaCl溶液浸泡48 h后,涂覆有TiO_(2)-SiO_(2)膜层的20^(#)钢样品未被腐蚀,几乎保持浸泡前的形貌。

用于激光照明的荧光粉@SiO_(2)气凝胶复合发光材料的制备与发光性能研究

通过溶胶-凝胶法成功制备了Tb_(3)Al_(5)O_(12)(TAG)荧光粉。热分析数据证实,增加H_(3)BO_(3)摩尔比会导致最终相的转变温度降低。同时,通过扫描电镜观察到,H_(3)BO_(3)摩尔比的提高会导致荧光粉颗粒尺寸增大。在激发波长为275 nm的条件下,发射光谱在480~650 nm范围内出现了由Tb^(3+)的5d→4f跃迁产生的多个发射峰。然后通过物理掺杂和超临界干燥工艺成功制备了荧光粉@SiO_(2)气凝胶复合发光材料。与荧光粉相比,荧光粉@SiO_(2)气凝胶复合发光材料的内量子产率显著增加,可达63.64%。采用波长为355 nm的激光源激发荧光粉@SiO_(2)气凝胶复合发光材料,可实现长距离无导线方式发光,并具有良好均匀性。以上结果证明了荧光粉@SiO_(2)气凝胶复合发光材料在激光应急照明领域具有潜在的应用前景。

溶胶-凝胶法制备SiO_2-TiO_2纳米复合薄膜紫外光处理的研究

采用溶胶－凝胶技术，结合二步水解法分别在单晶硅片、石英玻璃和Ｋｇ玻璃上制备ＳiＯ2、ＴiＯ2纳米复合薄膜，采用高压汞灯对其进行紫外光处理，分别用ＡＦＭ、椭偏仪、ＦＴＩＲ、ＵＶ－Ｖis分光光度计以及ＸＲＤ对凝胶膜紫外光处理前后的光学性能和结构进行研究，并与传统的热处理进行比较与分析．研究表明，紫外光处理是实现凝胶膜低温致密化的有效方法之一，其致密化的机理不同于传统的热处理，主要是通过紫外高能光子诱导复合薄膜网络结构的原子中的电子激发，导致原子化学键的断裂，进而产生结构重组而致密化．

溶胶-凝胶法制备TiO2-SiO2多层增透膜

在酸催化体系中以钛酸丁酯为前驱体制得TiO2溶胶，以正硅酸乙酯（TEOS）为前驱体制得SiO2溶胶，采用提拉法在普通载玻片上镀膜．辅助MASS膜系设计软件进行模拟计算，得到了透射比为99％的膜片．根据理论模拟结果，实验采用交叉镀膜，制备出了宽带增透TiO2-SiO2多层膜．用紫外可见分光光度计测量了样品的透射光谱．实验发现，样品具有明显的宽带增透效果：在400～700nm波段，当光线垂直入射时，增透5．5％左右；45°角入射时，可增透10％．

不同后处理方法对溶胶-凝胶SiO_2膜层抗污染能力的影响

以正硅酸乙酯作为前驱体,利用碱催化方式制备了SiO2溶胶,采用提拉法在K9基片上镀制SiO2单层薄膜,分别用热处理、紫外辐射处理、氨水加六甲基二硅胺烷气氛处理和酸碱复合膜4种后处理法对膜层进行处理,采用分光光度计、红外光谱、扫描探针显微镜、静滴接触角测量仪、椭偏仪等分析了薄膜的特性,通过真空环境加速污染实验对处理前后的膜层进行抗污染能力对比,结果表明:在碱性SiO2膜层上加镀一层酸性SiO2膜的复合膜层整体透过率仍保持在99%以上,疏水角达到128°,膜层真空抗污染能力大大加强。

溶胶-凝胶法制备超疏水性OTS-SiO_2复合薄膜

以正硅酸乙酯(TEOS)为先驱体,采用酸/碱两步溶胶-凝胶法和自组装技术制备了具有超疏水性的薄膜.利用红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和接触角仪等测试方法对十八烷基三氯硅烷(OTS)修饰前后薄膜的结构、形貌、表面元素组成与润湿等性能进行了表征和分析.结果表明,制备的OTS-SiO2复合薄膜具有良好的超疏水性能,水滴在该薄膜上的最大静态接触角为156°,滚动角小于5°.

采用HfO_2/SiO_2溶胶-凝胶薄膜制备衍射光栅

采用溶胶-凝胶方法制备了具有光敏性的HfO2/SiO2溶胶-凝胶薄膜,并利用其光敏性制备了衍射光栅.采用XPS分析了薄膜的成份,证实了Hf元素的存在.并用椭偏仪测试了薄膜的折射率,结果证实了HfO2的加入确实提高了体系的折射率.利用其光敏性,采用X射线作曝光光源通过掩模进行曝光,利用曝光部分与未曝光部分的溶解度差,在薄膜上制备了高为0.8μm、周期为1μm的衍射光栅.

溶胶-凝胶法制备Al_2O_3-SiO_2复合膜的微观结构分析

用溶胶 -凝胶法制备了Al2 O3-SiO2 复合膜 ,通过XRD ,FT -IR ,N2 吸附等手段研究化学组成和煅烧温度对复合膜的物相组成、化学结构以及微孔结构的影响 .研究表明 ,在 60 0℃下煅烧的复合膜 ,随SiO2 组分的减少 ,其物相从单纯无定形态演化为无定形态与γ -Al2 O3纳米晶共存 ,比表面积从 484.4m2 /g减小到 197.7m2 /g ,孔体积从 0 .3 3 7cm3/g减小到 0 .165cm3/g ,主要孔径范围 2～ 4nm ,微孔占总孔体积的 17%～ 5 9% .当煅烧温度从 2 0 0℃升高到 110 0℃ ,复合膜经历无定形态 +γ -AlOOH ,无定形态 +γ -Al2 O3到α -Al2 O3+莫来石的晶相转变过程并逐渐致密化 ,比表面积和孔体积减小 ,孔径分布从双峰分布 (2 0 0～ 60 0℃ )变为单峰分布 (80 0℃ ) ,孔隙在 110

溶胶-凝胶SiO2酸性膜与碱性膜的激光损伤行为

采用溶胶-凝胶技术分别在K9基片上镀制了光学厚度相近的单层SiO2酸性膜和碱性膜。测试了两类薄膜的激光损伤阈值;分别采用透射式光热透镜技术、椭偏仪、原子力显微镜、扫描电镜和光学显微镜研究了两类薄膜的热吸收、孔隙率、微观表面形貌、激光辐照前薄膜的杂质和缺陷状况以及激光辐照后薄膜的损伤形貌。实验结果表明:相对于碱性膜,酸性膜有更大的热吸收和更小的孔隙率,因此其激光损伤阈值较小;两类薄膜不同的损伤形貌与薄膜的热吸收系数与微观结构有关。