溶胶-凝胶SiO2薄膜氨热两步后处理

以正硅酸乙酯为前驱体,氨水作催化剂,采用溶胶-凝胶法提拉镀制SiO2双面膜,对薄膜进行氨处理和热处理。采用椭偏仪、分光光度计、红外光谱、扫描探针显微镜、静滴接触角测量仪表征薄膜的特性。研究表明:经氨热两步后处理,膜厚持续减小,折射率经氨处理先增大了0.236,再经热处理又减小了0.202,膜层透光性变好,透过率峰值持续向短波方向移动;经两步后处理的膜面平整度明显变好,与水的接触角先增大到58.92°后减小到38.07°。

疏水性对溶胶-凝胶SiO2薄膜抗真空污染及抗激光损伤能力的影响

以正硅酸乙酯作为前驱体,利用碱催化方式制备了SiO2溶胶,通过在溶胶中添加含疏水基团(-CH3)的六甲基二硅氮烷(HMDS)对溶胶进行改性,使用添加不同物质的量比HMDS改性后的溶胶用提拉法在K9基片上镀膜,获得了具有疏水性能的SiO2薄膜。采用自制接触角测量仪、紫外-可见-近红外分光光度计研究了薄膜的水接触角和透过率。测试了薄膜的激光损伤阈值,并观察了激光辐照后薄膜的损伤形貌。通过真空污染实验对薄膜的抗污染能力及抗激光损伤能力进行了研究。实验结果表明:经疏水改性的溶胶所镀制的薄膜激光损伤阈值由未改性样品的24.3 J·cm-2增加到37 J·cm-2(1 064 nm,10 ns),且抗真空污染能力大大加强:在真空环境下保存168 h后,未改性样品的峰值透过率下降了2%,而疏水改性后的样品峰值透过率仅下降了0.25%,并保持了较高的激光损伤阈值(30.8 J·cm-2)。

溶胶-凝胶法制备SiO_(2)减反射薄膜及其耐久性

目的增加太阳光在太阳能电池玻璃盖板的透过率,以期提高太阳能电池的转换效率。方法以正硅酸乙酯为原料、乙醇为溶剂、氨水为催化剂,采用碱催化溶胶-凝胶浸渍提拉法,在玻璃表面制备了SiO_(2)减反射薄膜,研究了溶胶中正硅酸乙酯与乙醇物质的量比和提拉镀膜速度对SiO_(2)薄膜光学性质的影响,分析了减反射薄膜的耐久性。结果碱性溶胶制备的SiO_(2)为非晶相,采用浸渍提拉法在玻璃表面制备的薄膜结构疏松,且存在微裂纹。采用正硅酸乙酯与乙醇物质的量比为1∶20、提拉速度为500μm/s及正硅酸乙酯与乙醇物质的量比为1∶30、提拉速度为1000μm/s制备的SiO_(2)薄膜,折射率分别为1.35和1.33,厚度分别为101.11、102.63nm,最大透过率分别高于未镀膜玻璃6.57%和6.94%,在400~1100nm波长范围内的平均透过率分别高于未镀膜玻璃5.01%和5.34%,表明该薄膜具有优异的减反射性能。玻璃表面制备SiO_(2)薄膜后,水接触角约为5°,具有超亲水性。将未镀膜玻璃及镀膜样品在实验室放置5个月后,采用正硅酸乙酯与乙醇物质的量比为1∶20、提拉速度为500μm/s及正硅酸乙酯与乙醇物质的量比为1∶30、提拉速度为1000μm/s的制备SiO_(2)薄膜的最大透过率分别高于未镀膜玻璃7.50%和6.71%,在400~1100 nm波长范围内的平均透过率分别高于未镀膜玻璃5.94%和5.59%,表明SiO_(2)薄膜的减反射性能具有较好的耐久性。结论采用碱催化溶胶-凝胶法在玻璃上制备的SiO_(2)减反射薄膜具有超亲水性及优异的减反射耐久性,在太阳能电池玻璃盖板上具有潜在的应用价值。

溶胶-凝胶SiO_(2)减反膜的制备与光学性能研究

碱催化溶胶-凝胶多孔SiO_(2)减反膜具有优异的光学性能及抗激光损伤性能,是高功率激光装置中的重要组成部分,但其与光学元件之间的结合强度低,使得膜层易发生接触破坏。本研究以“神光II”高功率激光装置溶胶-凝胶多孔SiO_(2)减反膜为基础,通过提拉法在其表层涂覆致密的SiO_(2)薄层后得到机械强度提升的双层SiO_(2)减反膜(SiO_(2)-MTES),并与常用的单层氨固化SiO_(2)减反膜(SiO_(2)-HMDS)进行相关应用性能的综合比较。结果表明,涂覆SiO_(2)-MTES的熔石英在约800 nm处的峰值透过率大于99.6%,运用1-on-1激光损伤阈值测试方法测得该双层SiO_(2)减反膜的零几率激光损伤阈值为51.9 J/cm^(2)(1064 nm,9.1 ns),与涂覆SiO_(2)-HMDS的性能相当。同时,SiO_(2)-MTES膜层与水的接触角达到117.3°,且在相对湿度大于90%的高湿环境中膜层的透过率较稳定。多次擦拭实验结果表明SiO_(2)-MTES的耐摩擦机械强度明显优于SiO_(2)-HMDS,有效提升了膜层与光学元件之间的结合强度。

溶胶-凝胶法制备氟硅烷/TiO_(2)-SiO_(2)复层薄膜及氟硅烷厚度对其耐蚀性的影响

采用适用于大面积制备的感光溶胶-凝胶法在20钢表面制备格点直径为10μm、高约为0.5μm的TiO_(2)-SiO_(2)点阵,并在该点阵上涂敷不同厚度的氟硅烷薄膜,研究氟硅烷厚度对复层薄膜耐蚀性的影响规律。研究发现,在保证氟硅烷成膜质量前提下,膜层越厚,得到的氟硅烷/TiO_(2)-SiO_(2)点阵复层薄膜的超疏水性越明显。奈奎斯特曲线中也显示这样的样品Rct值越大,能有效阻止样品被腐蚀。进一步通过浸泡实验可以得出,随着氟硅烷厚度的增加,样品表面的耐蚀性增强,但当氟硅烷厚度超过一定阈值时,会降低其在点阵上的成膜性,导致成膜质量过差,20钢失去了氟硅烷的保护,样品腐蚀相对严重。该研究为20钢及其类似碳钢的腐蚀与防护提供了一种新的思路和方法,明确了复层防护膜层制备技术以及氟硅烷厚度对复层薄膜耐蚀性的影响规律。这种材料和制备技术有望在热力管道、油气管道领域推广应用。

CO_(2)激光改性溶胶-凝胶SiO_(2)薄膜光谱及紫外纳秒激光损伤特性研究

研究了经过CO_(2)激光处理的溶胶-凝胶SiO_(2)薄膜的物理化学性能和抗激光损伤性能,研究结果表明激光处理后薄膜表面变得更加光滑,粗糙度从14.08 nm降低到9.76 nm,下降了30%以上;薄膜的厚度随着CO_(2)激光处理功率增加有所降低,经过20 W激光处理后薄膜的厚度下降了17%~28%,而薄膜的弹性模量和硬度等力学性能获得提升,弹性模量从1.5 GPa增加到6 GPa,硬度从40 MPa增加到110 MPa;傅里叶变换红外光谱测试结果表明激光处理后薄膜的傅里叶光谱峰值从1 125 cm^(-1)移动至1 120 cm^(-1),薄膜中的硅原子和氧原子的平均桥键角变小,原因为CO_(2)激光处理时会使局部温度升高,会加速Si—OH键脱水缩合,孔隙率降低,吸收下降。采用紫外纳秒激光对薄膜进行损伤测试,结果显示经过12 W CO_(2)激光处理后的薄膜与未经过CO_(2)激光处理的薄膜相比损伤面积更小,而损伤阈值从4.8 J·cm^(-2)上升到7 J·cm^(-2),提升了46%;经过16 W和20 W CO_(2)激光处理的薄膜紫外纳秒激光损伤阈值没有明显变化,原因为较高功率CO_(2)激光处理导致薄膜表面发生烧蚀沉积,沉积物会影响紫外纳秒损伤阈值无法有效改善薄膜的激光损伤性能。研究结果表明CO_(2)激光处理技术可以有效改善溶胶-凝胶SiO_(2)薄膜的弹性模量、硬度等力学性能和抗激光损伤性能,CO_(2)激光的功率对薄膜性能影响较大,CO_(2)激光处理是一种有效的提升溶胶-凝胶SiO_(2)薄膜紫外纳秒激光损伤特性的技术手段。

高压辅助溶胶-凝胶法制备La掺杂TiO_(2)光催化剂及其可见光降解甲基橙研究

根据溶胶-凝胶法和水热法制备TiO_(2)的优点和不足,本工作提出了一种高压辅助溶胶-凝胶法(简称HG法)可控地制备La掺杂TiO_(2)。通过该方法,可以高效制备锐钛矿相La掺杂TiO_(2),且制得样品纯度高,分散性好。通过控制La掺杂比例(0.05%、0.10%、0.15%、0.20%、0.25%,质量分数,下同),可以调控TiO_(2)禁带宽度变化(3.15~2.80 eV);其中,0.20%La掺杂TiO_(2)(0.20%La-TiO_(2))的禁带宽度可达2.80 eV。甲基橙(MO)光催化降解实验结果表明,0.20%La-TiO_(2)的光催化活性优异,其在可见光照射下160 min内对MO的降解率可达92%,是本征TiO_(2)的38.30倍;·O_(2)-是驱动0.20%La-TiO_(2)光催化降解MO的主要活性物质。本工作提出的高压辅助溶胶-凝胶法可为制备高活性TiO_(2)基光催化剂提供有益的方法及条件参考。

基于ZrO_(2)-SiO_(2)和介孔SiO_(2)凝胶膜制备可见光区双层减反射膜

采用溶胶-凝胶法,以正丙醇锆、正硅酸四乙酯为原料,在乙醇体系中以原位混合方式成功制备ZrO_(2)-SiO_(2)混合溶胶,Zr摩尔分数为20%~80%。在熔融石英基底上镀制混合凝胶膜,所得ZrO_(2)-SiO_(2)薄膜折射率在1.55~1.75之间可调。以有序介孔SiO_(2)薄膜为外层,选择与之匹配的ZrO_(2)-SiO_(2)薄膜为内层,构建λ/4~λ/2双层宽谱带减反射涂层。根据实际膜层的光学常数进行双层膜的优化设计,成功制备出在可见光区平均透射率达到99.17%的双层减反射薄膜。

电沉积辅助溶胶-凝胶法制备V_(2)O_(5)薄膜及其性能研究

采用电沉积辅助溶胶-凝胶法在FTO导电玻璃基片上制备了V_(2)O_(5)薄膜,研究了前驱体浓度对V_(2)O_(5)薄膜结构、形貌及光学性能的影响。XRD和XPS结果显示,制备的薄膜均为V_(2)O_(5)薄膜,XRD图谱中的衍射峰较为尖锐,薄膜具有良好的结晶性;图谱中未出现其他杂质峰,V_(2)O_(5)薄膜纯度较高。SEM形貌结果表明,V_(2)O_(5)薄膜表面均匀致密,主要由紧密排列的小颗粒组成。UV/VIS/NIR测试结果表明,前驱体浓度对薄膜透射率影响较大,前驱体浓度1∶100时V_(2)O_(5)膜透射率最佳,可达80.18%。红外光谱测试结果表明,相变前后V_(2)O_(5)薄膜的红外透过率由低温半导体态时的89.5%降至高温金属态时的20.5%。

溶胶-凝胶法改良人工林马尾松尺寸稳定性及其机理研究

马尾松是广西地区重要的人工林资源之一,但其尺寸稳定性较差,极大地限制了其在木材工业中的使用。本研究选用基于SiO_(2)的溶胶-凝胶法对马尾松进行改良,探讨了浸渍时间对马尾松尺寸稳定性的影响,并通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱(EDS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)揭示了溶胶-凝胶法对马尾松的改良机理。研究结果表明:经过6 h溶胶浸渍处理的改性马尾松尺寸稳定性最好,相较于未处理的马尾松,浸渍6 h的改性马尾松的浸渍率为5%,60 h吸水质量增加率由34.7%降低至28.2%,60 h吸湿体积膨胀率由16.5%降低至11.1%,72 h抗老化性能由18.02的色差值降低为11.9。溶胶-凝胶法对马尾松尺寸稳定性的改善机理体现在两个方面:其一,通过形成玻璃层状及膨胀结构可以阻挡水分的进入;其二,通过氢键及化学键的形式与细胞壁进行结合,以起到永久的润胀作用。

用于激光照明的荧光粉@SiO_(2)气凝胶复合发光材料的制备与发光性能研究

通过溶胶-凝胶法成功制备了Tb_(3)Al_(5)O_(12)(TAG)荧光粉。热分析数据证实,增加H_(3)BO_(3)摩尔比会导致最终相的转变温度降低。同时,通过扫描电镜观察到,H_(3)BO_(3)摩尔比的提高会导致荧光粉颗粒尺寸增大。在激发波长为275 nm的条件下,发射光谱在480~650 nm范围内出现了由Tb^(3+)的5d→4f跃迁产生的多个发射峰。然后通过物理掺杂和超临界干燥工艺成功制备了荧光粉@SiO_(2)气凝胶复合发光材料。与荧光粉相比,荧光粉@SiO_(2)气凝胶复合发光材料的内量子产率显著增加,可达63.64%。采用波长为355 nm的激光源激发荧光粉@SiO_(2)气凝胶复合发光材料,可实现长距离无导线方式发光,并具有良好均匀性。以上结果证明了荧光粉@SiO_(2)气凝胶复合发光材料在激光应急照明领域具有潜在的应用前景。

溶胶-凝胶法制备SiO_2-TiO_2纳米复合薄膜紫外光处理的研究

采用溶胶－凝胶技术，结合二步水解法分别在单晶硅片、石英玻璃和Ｋｇ玻璃上制备ＳiＯ2、ＴiＯ2纳米复合薄膜，采用高压汞灯对其进行紫外光处理，分别用ＡＦＭ、椭偏仪、ＦＴＩＲ、ＵＶ－Ｖis分光光度计以及ＸＲＤ对凝胶膜紫外光处理前后的光学性能和结构进行研究，并与传统的热处理进行比较与分析．研究表明，紫外光处理是实现凝胶膜低温致密化的有效方法之一，其致密化的机理不同于传统的热处理，主要是通过紫外高能光子诱导复合薄膜网络结构的原子中的电子激发，导致原子化学键的断裂，进而产生结构重组而致密化．

溶胶-凝胶法制备超疏水性OTS-SiO_2复合薄膜

以正硅酸乙酯(TEOS)为先驱体,采用酸/碱两步溶胶-凝胶法和自组装技术制备了具有超疏水性的薄膜.利用红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和接触角仪等测试方法对十八烷基三氯硅烷(OTS)修饰前后薄膜的结构、形貌、表面元素组成与润湿等性能进行了表征和分析.结果表明,制备的OTS-SiO2复合薄膜具有良好的超疏水性能,水滴在该薄膜上的最大静态接触角为156°,滚动角小于5°.

溶胶-凝胶法制备SiO_2薄膜的研究

硅溶胶制备ＳｉＯ２ 薄膜时用正交试验法系统地研究了各种因素对溶胶稳定性和ＳｉＯ２ 薄膜成膜性的影响． 研究表明：溶液浓度、加水量和催化剂是制备良好成膜性溶胶的关键因素，控制干燥化学添加剂（ＤＣＣＡ） 在加入量超过一定比例后对抑制膜层开裂有明显作用． 研究给出成膜性优良的硅溶胶组分比例为（ＴＥＯＳ：ＲＯＨ：Ｈ２ Ｏ：ＤＣＣＡ：ＨＣｌ＝１ ：７０ ：１０ ：１．６ ：０ ．０５） ．

溶胶-凝胶法制备Al_2O_3-ZrO_2-SiO_2复合薄膜

本文采用溶胶-凝胶法以异丙醇铝、正硅酸乙酯和氧氯化锆为原料,HNO3为催化剂,PVA为成膜助剂,在多孔陶瓷管上制得了Al2O3-ZrO2-SiO2复合薄膜。研究了组分配比对溶胶性质的影响,结果表明Al2O3∶ZrO2∶SiO2在8∶1∶2～12∶1∶2之间时可得到性能符合要求的溶胶。通过扫描电镜可观察到膜的孔径为2～5μm,且膜与基底结合良好。

溶胶-凝胶工艺制备SiO_2薄膜的结构控制和稳定性研究

采用溶胶-凝胶工艺在酸性、碱性和碱/酸两步催化条件下制备纳米多孔结构的SiO2薄膜。使用透射电子显微镜(TEM)、激光粒子分析仪测试了溶胶的微观结构和颗粒分布;使用反射式扫描椭偏仪、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)测试了薄膜的光学性能和微观形貌。结果表明:通过改变溶胶-凝胶过程中的催化条件可控制薄膜微观结构和光学性能。溶胶在长期存贮期间符合镀膜的稳定性要求。

医用NiTi合金表面溶胶-凝胶法制备TiO_2-SiO_2薄膜

采用溶胶－凝胶法在ＮｉＴｉ形状记忆合金表面制备了ＴｉＯ２－ＳｉＯ２复合薄膜，在提高医用ＮｉＴｉ合金的抗腐蚀性方面，收到了显著的效果．运用电化学方法对不同组成的ＴｉＯ２－ＳｉＯ２薄膜在模拟体液中的腐蚀行为进行了研究，结果表明，随薄膜中 Ｔｉ／Ｓｉ比的增加，ＴｉＯ２－ＳｉＯ２薄膜的抗腐蚀性增强．划痕试验表明 ＴｉＯ２－ＳｉＯ２（Ｔｉ／Ｓｉ＝４：１）膜与ＮｉＴｉ合金基体具有较高的界面结合强度．用原子力显微镜（ＡＦＭ）对ＴｉＯ２－ＳｉＯ２薄膜的表面形貌及表面粗糙度进行观察和分析，解释并讨论了ＴｉＯ２－ＳｉＯ２薄膜的配方组成与其抗腐蚀性的关系，ＳｉＯ２含量较少时，薄膜结构致密，膜层均匀平滑，且膜基结合力好，作为医用ＮｉＴｉ合金的表面保护层，可以使其耐腐蚀性有显著提高．

溶胶-凝胶制备TiO_2/SiO_2复合薄膜的FT-IR表征

ＦＴ－ＩＲ吸收谱用来研究具有多孔结构的ＴｉＯ２／ＳｉＯ２复合薄膜；薄膜在１２００ｃｍ－１有一较强的肩峰，其强度与峰位随热处理温度而产生变化。在９５５ｃｍ－１的吸收峰是由于Ｓｉ－Ｏ－Ｔｉ和Ｓｉ－ＯＨ的结果，并随着热处理温度的提高其吸收峰完全是Ｓｉ－Ｏ－Ｔｉ振动所引起的，其峰位随着ＴｉＯ２含量的增加，向低频区域移动。ＴｉＯ２锐钛矿结构的析出是从非晶富Ｔｉ的氧化物区域分凝出来的，并不减少Ｓｉ－Ｏ－Ｔｉ振动强度。

溶胶-凝胶法制备TiO_2与SiO_2-TiO_2薄膜对医用NiTi合金的表面改性

采用溶胶-凝胶法制备 TiO2与SiO2-TiO2薄膜,对医用 NiTi合金进行表面改性处理.利用X射线衍射（XRD）、原子力显微镜（AFM）、划痕试验和电化学腐蚀试验等手段系统研究了薄膜的结构、形态及性能. 通过动态凝血时间和血小板粘附的测量研究和评价了薄膜的体外血液相容性.结果表明,在一定范围内,较高热处理温度有利于薄膜与基体间的结合强度和耐腐蚀性的提高;NiTi合金表面镀TiO2与SiO2-TiO2薄膜后,其血液相容性明显提高.

溶胶-凝胶法制备Ag/TiO_(2)纳米薄膜及其陶瓷表面抗菌性能研究

为提升TiO_(2)在陶瓷表面的光催化性能和抗菌性能,以钛酸四丁酯、无水乙醇、硝酸银为原料,乙酰丙酮和硝酸作为催化抑制剂,采用溶胶-凝胶法分别制备了TiO_(2)溶胶和Ag/TiO_(2)溶胶。以普通陶瓷片为载体,采用浸渍-提拉法制备TiO_(2)薄膜。以亚甲基蓝为目标降解物进行光催化降解实验,并探讨在不同热处理温度下对Ag/TiO_(2)薄膜光催化性能的影响。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)等仪器对样品进行表征。实验结果表明:在紫外灯照射下,TiO_(2)薄膜和Ag/TiO_(2)薄膜对有机物都具有降解能力,而Ag/TiO_(2)的光催化活性更明显,在光照8 h后其光催化降解率达到了70%,热处理最佳温度为500℃;Ag/TiO_(2)薄膜具有良好的亲水性,并且对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有抑制作用。Ag/TiO_(2)薄膜有望应用到陶瓷用品上,可有效减少材料表面的有机污染物,并且经过高温处理后还可以保持良好的光催化性能。