溶融动态核极化(dDNP)是一种将分子样品在超低温、强磁场以及微波照射下高度极化,然后经高温高压溶剂快速溶解后立即转移至NMR/MRI系统进行检测的灵敏度增强技术.溶融系统是实现这一过程的关键部分,其性能直接影响样品的溶融、转移效率...溶融动态核极化(dDNP)是一种将分子样品在超低温、强磁场以及微波照射下高度极化,然后经高温高压溶剂快速溶解后立即转移至NMR/MRI系统进行检测的灵敏度增强技术.溶融系统是实现这一过程的关键部分,其性能直接影响样品的溶融、转移效率以及样品极化度的保留程度.本文提出了基于双闭环PID控制算法的自动化溶融系统的控制方案,可在9 min以后达到目标压强1.7 MPa左右并使内部压强被动控制在1.5%以内.将研制的自动化溶融系统集成于自主开发的5 T dDNP仪器系统,可将−271℃的低温样品快速溶融,并于4 s内将其转移到距离11.2 m处的7 T NMR系统进行检测,获得了[1-^(13)C]-丙酮酸钠在溶融态下^(13)C NMR信号9050倍的增强.自动化溶融系统简化了操作步骤,提高了实验的安全性和一致性.展开更多
文摘溶融动态核极化(dDNP)是一种将分子样品在超低温、强磁场以及微波照射下高度极化,然后经高温高压溶剂快速溶解后立即转移至NMR/MRI系统进行检测的灵敏度增强技术.溶融系统是实现这一过程的关键部分,其性能直接影响样品的溶融、转移效率以及样品极化度的保留程度.本文提出了基于双闭环PID控制算法的自动化溶融系统的控制方案,可在9 min以后达到目标压强1.7 MPa左右并使内部压强被动控制在1.5%以内.将研制的自动化溶融系统集成于自主开发的5 T dDNP仪器系统,可将−271℃的低温样品快速溶融,并于4 s内将其转移到距离11.2 m处的7 T NMR系统进行检测,获得了[1-^(13)C]-丙酮酸钠在溶融态下^(13)C NMR信号9050倍的增强.自动化溶融系统简化了操作步骤,提高了实验的安全性和一致性.
