溶解介质对黄芩苷脂质体主要特性的影响

[目的]考察溶解介质对黄芩苷脂质体主要特性的影响。[方法]测定黄芩苷在水相[水、磷酸盐缓冲液(PBS)]和有机相(95%乙醇、无水乙醇、甲醇中)中的溶解度;分别将黄芩苷全部溶解在水相、有机相及在两相中以一定比例存在,采用薄膜超声法制备黄芩苷脂质体,测定粒径、电位,并用高效液相色谱法测定包封率和渗漏率。[结果]黄芩苷在水、p H6.8 PBS溶液、95%乙醇、无水乙醇、甲醇中的溶解度分别为0.1、10.58、0.45、0.71、4.36 g/L。以p H6.8 PBS溶液、甲醇以及甲醇和p H6.8 PBS溶液为溶解介质制备的脂质体粒径分别为(179.4±15.10)、(145.31±7.35)、(133.84±4.67)nm;Zeta表面电位(-8.93±0.40)、(-8.69±1.08)、(-8.64±1.13)m V;包封率为(82.64±0.02)%、(48.87±0.01)%、(55.53±0.07)%;渗漏率为(9.30±0.02)%、(49.72±0.04)%、(55.41±0.01)%。[结论]以p H6.8 PBS溶液为溶解介质所得脂质体粒径均匀、包封率高、渗漏量少,稳定性好。

电解液中Cu(111)晶面电溶解/沉积势垒施加电荷相关性的跨尺度计算

电化学沉积和电化学腐蚀的核心问题是不同电压/电荷作用下的电极/电解质界面行为,其控制量是溶解/沉积反应路径的势垒,但是势垒的测量和计算难度比较大。本文采用密度泛函和连续介质耦合方法研究了不同加载电荷面密度下平整表面和含阶梯表面的Cu(111)面薄板电极直接和间接溶解/沉积两种路径的能量形态。结果发现,不同加载电荷面密度下溶质Cu原子在Cu(111)面的表面扩散和溶解过程中初末态能量分别和最高过渡态能量存在简单的线性关系,符合经典的Brønsted-Evans-Polanyi关系。在直接/间接溶解和沉积过程中,势垒和加载的电荷面密度呈线性或二次函数关系。通过这些表达式可以直接从稳态能量计算溶解/沉积和表面扩散的势垒,也可以直接计算不同加载电荷面密度下的势垒,极大的降低实验和计算工作量。通过拟合公式计算出不同临界加载电荷面密度时的势垒大小可以得出:对于溶解过程中,随着加载电荷面密度逐渐增大至0.135|e|/Å2,阶梯处原子首先以直接溶解的方式进入到电解质溶液中;对于沉积过程,随着加载电荷面密度降低至0.105|e|/Å2,电沉积首先发生在平整表面,并可越过较低的表面扩散势垒移动至台阶处,表面扩散是速率控制步骤。当加载电荷面密度进一步减小为0.086|e|/Å2,此时的沉积方式以直接沉积到阶梯位置为主。

毛细管气相色谱法检测生长抑素中有机溶剂残留量

目的:建立生长抑素中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法:采用直接进样毛细管气相色谱法,程序升温,色谱柱为 DB-624毛细管柱,载气为氮气,FID 检测器,双蒸水为溶解介质,检测了生长抑素原料药中乙腈、哌啶、醋酸、N,N-二甲基甲酰胺的残留量。结果:4种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好线性,r 为0.9997-1.000,乙腈、哌啶、醋酸、N,N-二甲基甲酰胺的检测限分别为0.3,2.2,1.3,0.4ng,精密度 RSD 均小于5%,平均回收率为103.3%-105.6%。结论:本试验建立的方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于生长抑素中有机溶剂残留量的检测。

顶空气相色谱法测定抗感泡腾片中6种有机溶剂残留量

目的:建立抗感泡腾片中6种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,程序升温。N,N二甲基甲酰胺(DMF)为溶解介质,色谱柱为 DB-1毛细管柱,氮气为载气,FID 检测器,测定抗感泡腾片中正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯6种有机溶剂的残留量。结果:在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系(正己烷 r=0.9998、苯 r=0.9984、甲苯 r=0.9997、二甲苯 r=0.9997、苯乙烯 r=0.9986、二乙烯苯 r=0.9998),回收率97.8%～99.5%,理论板数均大于15000,相邻峰的分离度均大于2,精密度、重复性 RSD 均小于4%。结论:顶空气相色谱法具有方法简便、灵敏、准确,适用于抗感泡腾片中正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯6种有机溶剂残留量的测定。

滤膜吸附对复方甘草酸苷片溶出度的干扰试验

目的:考察滤膜对不同介质中复方甘草酸苷片溶出度的吸附情况,为其溶出试验的滤膜选择提供依据。方法:取复方甘草酸苷片,分别用水、pH 1.0盐酸、pH 4.5磷酸盐缓冲液、pH 6.8磷酸盐缓冲液4种介质,配制低、中、高3种浓度的供试品溶液,经不同滤膜过滤,用高效液相色谱法检测其溶出度并计算滤膜吸附率。结果:微孔滤膜对复方甘草酸苷片中甘草酸单铵盐吸附作用较大,在pH 1.0盐酸中吸附尤为明显;对甘氨酸、DL-蛋氨酸吸附作用较小;对低浓度供试品溶液的吸附作用大于高浓度供试品溶液。结论:滤膜吸附对4种介质中的溶出度测定有不同程度的干扰,在溶出试验前必须进行滤膜吸附试验,以选择合适的滤膜,排除干扰。