用滚压振动磨制备纳米氧化锌及其对甲基橙的光降解性能

采用滚压振动磨通过两种途径制备了纳米氧化锌,一种是在干法室温条件下直接将纯度为99%的普通商业氧化锌制备成纳米氧化锌,另一种同样是在干法室温条件下,首先利用滚压振动磨将金属锌制备成为尺度为3~5 nm的锌量子点,然后将其水解,得到纳米氧化锌(副产物为氢气)。同时,研究了所得纳米氧化锌对甲基橙的光催化降解性能。结果表明:对于商业氧化锌,滚压振动11 h得到的粒径最小,形貌和尺度分布也最均匀,平均粒径为60 nm;当催化剂的用量为50mg时,甲基橙的降解率最高;由锌量子点水解得到的纳米氧化锌对甲基橙的光催化性能远远优于直接加工11 h的试样,降解率达到97.91%;而在同样的降解率条件下,前者具有更好的分散性。

超声辅助滚压振动磨制备氧化锌纳米颗粒薄膜及其性能

以商业锌粉为原料,采用超声化学法制备ZnO纳米颗粒薄膜,主要步骤为:滚压振动研磨锌粉;超声分散制备ZnO分散液;分别以聚乙烯醇、硅溶胶为成膜助剂和粘结剂,制备纳米ZnO薄膜。对比研究了60°C和90°C下所得纳米ZnO薄膜的结构、表面形貌和电学性能。结果表明,所得氧化锌为六角纤锌矿结构,无杂质存在。60°C干燥所得ZnO薄膜表面较90°C干燥所得薄膜更为细致、均匀。60°C和90°C干燥所得薄膜的导通电压分别为1.2 V和4.0 V。

振动应力场中石墨的结构演化

利用滚压振动磨对石墨进行研磨,并用XRD、拉曼散射、SEM和BET对产物的结构和形貌进行了研究。实验表明,随着研磨时间的增加,石墨晶粒尺寸减小,原有的晶体结构被破坏,引入大量缺陷。石墨在研磨10h后呈厚度为纳米级的片状,而且石墨化度变化不大。实验同时为短时间制备高纯度的纳米石墨提供了一个新的方法。

氧化锌纳米材料的机械法制备及其光学性能研究

采用滚压振动磨在干法室温状态下大批量制备了氧化锌纳米材料,分别利用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)对样品晶体结构和形貌进行了表征.结果表明,ZnO纳米颗粒平均粒径约为60 nm,材料结晶良好,无杂质.室温下光致发光(PL)谱显示,在390 nm处有近带边紫外发射峰,这属于激子态发光;同时,在510 nm处有较弱的绿光发射峰,而强度最强的是位于648 nm处的红光发射峰,这两种发射属于表面缺陷态发光.UV-Vis吸收光谱表明,产物在紫外区有很强的紫外吸收,吸收峰出现了蓝移现象,这种蓝移验证了材料存在键断裂等表面缺陷态.Raman光谱表明非极性光学声子模位于437.6 cm-1处,纵向光学模(LO)峰位于583.6 cm-1处.

Zn纳米粒子/ZnO纳米棒的光催化降解特性

利用滚压振动磨在干法室温的条件下制得最大粒径为50~80 nm、最小粒径为3~5 nm的Zn纳米颗粒,并在一定的条件下使其与水蒸气反应,得到Zn和棒状ZnO的混合物.水解温度为260℃、反应2 h得到Zn含量为97.91%混合物,其分散性能好、比表面积大,光催化降解曙红B的效果最佳,在距离为6 cm的30 W紫外灯照射下,25 min就已降解95%,1 h后几乎完全降解,其光催化效果和ZnO纳米片相当,明显优于纯的ZnO纳米棒.这种优异降解特性归功于水解过程中生成的独特的ZnO棒状纳米结构及金属Zn的存在.

水解锌纳米结构对甲基橙的光催化降解

利用滚压振动磨在干法室温条件下将金属锌制备成为尺度大约在3～5nm的锌量子点,并使产物与水蒸气在不同温度下进行化学反应,得到纳米氧化锌或纳米氧化锌与锌的混合物。在250℃反应温度下得到的产物具有最好的分散性,其特征是棒状和片状结构共存,而且纳米棒具有显著的沿着[0,1,-1,1]晶向的生长趋势。在几个不同水解温度得到的产物中,这种纳米结构对甲基橙的光催化降解效率最高,在距离30cm的30W紫外灯照射下,在30min内降解了95%,1h则几乎完全降解。而在阳光照射下,15min内甲基橙的衰减率就达到95%,30min则几乎完全降解。这种优异的催化性能主要归功于产物的特殊结构和形貌,为提高金属及其氧化物纳米结构对有机染料的降解提供了一条新途径。

纳米Zn/ZnO复合结构的制备及其暗室催化性能

利用滚压振动磨在室温条件下将金属锌粉制备成尺寸在20～30nm的Zn颗粒,在260℃预热纳米Zn颗粒并使其与常温常压水蒸气反应生成ZnO与Zn的复合结构。将水解产物作为催化剂在完全避光的暗室条件下对甲基橙进行降解实验,在60min内甲基橙的降解率即可达到80%以上,说明这种纳米ZnO/Zn复合结构对甲基橙具有优异的暗室催化效果,且反应过程符合拟一级动力学方程。分析其原因可能为机械力作用使得纳米结构内部存在大量晶格缺陷,形成电荷不均匀区域,并以电子空穴对的形式存在。同时在水解反应过程中,未反应的Zn颗粒附着在ZnO纳米棒上,形成金属-半导体复合结构,可有效降低电子空穴的复合几率,从而增大ZnO纳米结构的催化效率。

纳米零价锌降解甲基橙效率探讨

将普通零价锌在滚压振动磨中研磨13h后,制备出不规则片状、粒径为20~30nm 的纳米零价锌（NZVZ）.采用所制备的NZVZ降解甲基橙,系统研究了搅拌速度、NZVZ 投入量、甲基橙初始浓度和NaCl的加入对甲基橙降解效率的影响.结果表明,NZVZ表面反应活性增高,反应60 min时,2g/L 的NZVZ对甲基橙降解率为98.5%,比4g/L的普通零价锌高60.3%,其中间降解产物有对氨基苯磺酸和对氨基二甲基苯胺.降解率随转速、NZVZ投入量的增加而升高,随MO 初始浓度的增加而降低;加入NaCl能促进反应进行,且随着投入量增加降解率增加.通过对实验数据的分析,验证NZVZ降解MO 过程符合伪-级动力学方程式.

气-固反应法制备纳米结构氧化锌及其生长机制

利用滚压振动磨在干法室温条件下将金属锌制备成为粒径在3～5 nm的纳米颗粒,并将其加热到不同温度发生水解反应,得到纳米氧化锌与纳米锌的混合物;采用能量发射谱仪、X射线多晶体衍射仪、透射电镜等研究了产物的化学成分和表面形貌,并分析了水解产物的生长机制。结果表明:纳米锌颗粒加热到250℃与水蒸气反应得到的产物具有良好的分散性,其特征是棒状和片状结构共存,棒状ZnO为六角密排结构,纳米棒有明显的沿着[0,1,1,1]晶向的生长趋势,ZnO的生长为顶端生长机制。

干法室温改性对活性炭电极性能的影响

采用变频滚压振动磨在干法室温条件下对活性炭改性,通过正交试验,研究了电机转速(振动频率)、研磨时间和添加剂对活性炭电极性能的影响。结果表明:适当降低转速有利于提高活性炭电极性能,在试验范围内,700 r/min为最佳转速;最佳研磨时间为1 h,延长研磨时间无益于活性炭性能进一步提高;添加二氧化锰可以提高活性炭电极性能,电容量可达252 F/g。

水解锌制备Zn/ZnO纳米结构及其光学性能研究

利用滚压振动磨在干法室温条件下将金属锌制备成尺度约为3～5nm的锌量子点，并使产物与水蒸气在250℃进行化学反应，得到纳米氧化锌或纳米氧化锌与锌的混合物。分别利用能量发射谱仪（EDS）、透射电镜（TEM）对样品成分和形貌进行了表征。结果表明，250℃反应温度下得到的产物具有良好的分散性，其特征是棒状和片状结构共存，而且纳米棒具有显著的沿[011^-1]晶向生长的趋势。室温下光致发光（PL）谱显示，在360nm和388nm处有双紫外发射峰，属于激子态发光，双紫外发射峰可能与掺杂能级有关；同时，在496nm处有蓝光发射峰，在515nm处有绿光发射峰，这两种发射属于表面缺陷态发光。对各种发光峰的发光机制进行了讨论。UV-Vis吸收光谱表明，产物在紫外区有很强的紫外吸收．吸收峰出现了蓝移现象，验证了Zn纳米量子点的掺杂形成掺杂能级，也与测得的可见光发射一致。

制备纳米铁酸锌的一种新方法

利用滚压振动磨在干法室温条件下和化学共沉淀法分别制备了纳米锌和纳米Fe3O4颗粒,再通过锌和Fe3O4水解反应制备纳米ZnFe2O4颗粒;用XRD、TEM以及Mssbauer谱仪等对其进行了表征。结果表明:制得的纳米锌、纳米Fe3O4和纳米ZnFe2O4的颗粒平均粒径分别为40,20,40 nm;当水解反应温度为300℃时,ZnFe2O4颗粒尺寸比较均匀,但明显出现Fe2O3;由Mssbauer谱可知出现了三个六条亚谱。

铁碳微电解法处理生活污水工艺参数的优化

用自制的滚压振动磨对活性炭进行研磨，观察研磨后活性炭的形貌、比表面积和孔径；用铁碳微电解法对生活污水进行处理，研究污水pH值、铁碳质量比、反应时间、H202加入量对降低COD的影响。结果表明：活性炭经研磨处理后，粒径减小到1～2μm，比表面积增加了27％；在铁碳质量比为1：1、污水pH值为3．0、H2O2加入量为400mg·L-1、反应时间为180min时，COD的降低率最高，达70％以上，优于未研磨活性炭的；去除反应符合一级反应动力学规律。

锌粉-石墨的机械研磨复合及其室光催化性能

利用滚压振动磨在干法室温和氩气保护环境下制备了锌粉-石墨复合产物,表征了产物的结构特征,并分析了产物的演变过程及其室光催化效果。研究表明,在混合研磨过程中,锌粉将优先于石墨晶体吸收振动能量而使晶粒发生细化,并均匀地钉扎分布在大片石墨的表面。同时,锌颗粒和石墨晶体之间发生激烈的相互作用,使石墨层间结构发生破坏,减薄为纳米级的片状结构或直径在30-50nm的球形石墨结构。锌-石墨复合结构对甲基橙的催化降解具有硬特性,经连续3次循环使用,其催化效果没有丝毫衰减,反而有所上升。