HPLC法同时测定满山红疏肝颗粒中5种有效成分含量的研究

目的:建立同时测定满山红疏肝颗粒中夏佛塔苷、田基黄苷、异槲皮苷、槲皮苷和原儿茶酸5种成分的含量的方法。方法:研究采用Agilent Zorbax SB-Aq-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min,柱温30℃,检测波长为255 nm。结果:夏佛塔苷、田基黄苷、异槲皮苷、槲皮苷和原儿茶酸分别在浓度为0.0976~1.1712μg/mL、0.0833~0.9996μg/mL、0.0469~0.5628μg/mL、0.0374~0.4488μg/mL、0.0110~0.1320μg/mL范围内线性关系良好,有效成分在24 h内稳定性良好,重现性好,平均加样回收率分别为100.8%、100.8%,101.7%、101.3%、101.1%,RSD分别为1.1%、1.0%、0.7%、1.1%、1.3%。6批满山红疏肝颗粒中夏佛塔苷的含量在0.8869~0.9031 mg/g之间,田基黄苷的含量在0.1917~0.2034 mg/g之间,异槲皮苷的含量在0.0827~0.1052 mg/g之间,槲皮苷的含量在0.0098~0.0140 mg/g之间,原儿茶酸的含量在0.0655~0.0694 mg/g之间。结论:所建立的方法简便准确、专属性强、重现性好,为满山红疏肝颗粒建立了有效可行的质量控制体系。

满山红配方颗粒提取工艺优化及质量标准研究

对满山红配方颗粒的提取工艺进行优化,并建立了相应的质量标准,为其临床应用奠定基础。采用单因素试验结合Box-Behnken响应面法进行研究,以出膏率和杜鹃素含量为评价指标,对提取次数、提取时间和加水倍数进行考察,利用高效液相色谱法(HPLC)对杜鹃素含量进行定量测定,得出各因素对出膏率和杜鹃素含量的影响程度,并依据《中华人民共和国药典》2020年版,采用薄层鉴别法对满山红进行定性分析。通过Box-Behnken中心组和设计模型分析回归模型方差以及响应面图,确认满山红的最佳提取条件为:提取4次,提取时间2 h,加水18倍。薄层鉴别法显示,满山红斑点清晰,重现性佳,高效液相色谱法也显示出高度的准确性和重复性。优化后的满山红配方颗粒提取工艺操作简便、稳定可行,为满山红的深度开发和利用提供了科学依据。

满山红质量标志物含量测定及最佳采收期研究

目的:建立满山红药材质量标志物含量测定方法,依此对不同采收时期质量进行评价。方法:采用Agilent Extend-C18色谱柱,流动相为0.2%磷酸(A)-乙腈溶液(B)梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为360 nm(0~35 min)和296 nm(35~45 min),进样量为10μL。结果:金丝桃苷、槲皮素、山柰酚、8-去甲杜鹃素、杜鹃素分别在12.32~123.20、20.00~200.00、3.28~32.80、9.32~93.20、120.56~1 205.60μg/mL与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为99.70%~103.96%(RSD=1.85%)、99.13%~102.61%(RSD=1.71%)、98.10%~102.86%(RSD=1.76%)、98.29%~100.85%(RSD=0.90%)、98.76%~100.62%(RSD=0.66%);确定7月份为最佳采收期。结论:采用高效液相色谱(HPLC)法同时建立了金丝桃苷、槲皮素、山柰酚、8-去甲杜鹃素、杜鹃素的测定方法,使满山红的质量评价方法更便捷、更全面,以此评价的最佳采收时期方法合理,可为保证满山红药材质量及促进其开发利用提供实验依据。

基于液质联用技术的满山红化学成分分析

目的:应用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术分析满山红中的主要化学成分。方法:采用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱,流动相(A)为0.1%甲酸-水,流动相(B)为0.1%甲酸-乙腈;电喷雾离子源在正负离子模式下采集数据,通过数据分析,结合文献报道以及数据库的二级谱图比对,分析满山红中的化学成分。结果:鉴定或推断出满山红中60个化合物,其中25个黄酮类化合物、5个香豆素类化合物、7个有机酸类化合物、4个三萜类化合物、3个二萜类化合物、16个其他化合物。结论:UPLC-Q-TOF/MS技术简便、快捷,为满山红的药效物质基础及药材质量评价奠定了基础。

南祁连化隆地区鲁满山花岗岩的岩石成因:地球化学、锆石U-Pb年代学及Hf同位素约束

位于南祁连化隆地区的鲁满山花岗岩体，岩石类型主体为黑云二长花岗岩。LA—ICP—MS锆石u—Pb定年测得其成岩年龄为（452．9-4-1．8）Ma，属于加里东期岩浆活动的产物。化学组成上，岩体具有高硅、富碱的特征，属于弱过铝质高钾钙碱性系列。微量和稀土元素组成上，岩体富集大离子亲石元素Rb、U、Th、K和Pb，亏损Ba、Sr、Ta、Nb、P、Ti，具明显轻稀土富集，重稀土亏损特征，显示较强烈的负Eu异常（6Eu=0．06～0．55，平均0．31），综合地质地球化学资料指示该岩体应属于高分异的I型花岗岩。锆石Hf同位素分析结果显示，岩体的eHf（t）为-7．4～0．1，二阶段模式年龄介于1425～1930Ma，指示成岩过程中应有亏损地幔组分参与，其壳源源区很可能包括化隆岩群。结合区域构造演化，认为鲁满山花岗岩体形成于柴北缘洋壳与中南祁连陆壳俯冲碰撞的地球动力学背景下，由幔源岩浆与其诱发的地壳物质熔融产生的长英质岩浆在地壳深部混合后再经历分异演化形成。

RP-HPLC法测定东北地区不同产地满山红中齐墩果酸与熊果酸

目的建立同时测定满山红中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱方法。方法采用Hyporsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.03 mol/L磷酸盐缓冲液(pH=3.0,含6 mmol/L的β-环糊精)-甲醇(13∶87)为流动相,体积流量1.0 mL/min;检测波长210 nm。结果齐墩果酸和熊果酸分别在0.026 0～0.130 mg/mL和0.087 2～0.436 mg/mL线性关系良好,平均回收率分别为99.2%(RSD=1.1%)和98.6%(RSD=1.2%)。结论该方法简便快速,结果准确可靠,各产地满山红中熊果酸的量均高于齐墩果酸。

RP-HPLC法测定满山红叶及其制剂中杜鹃素含量

目的 建立 RP- HPL C测定满山红叶及其制剂芩暴红胶囊中杜鹃素含量的方法。方法 固定相为 Shim-Pack VP- ODS反相柱 ;流动相为甲醇 -水 ( 65 .5∶ 3 4 .5 ) ;检测波长 2 96nm。结果 该方法的线性范围为 0 .1～2 .0 μg,r=0 .9991;平均回收率为 96.60 % ,RSD=1.0 7% ( n=5 )。结论 本法简便 ,准确 ,灵敏度高 ,重现性好 。

满山香化学成分的研究

目的 :从满山香茎藤中分离鉴定化学成分。方法 :溶剂提取及柱色谱法分离 ,光谱技术鉴定结构。结果 :分得 6个联苯环辛二烯木脂素 ,tigloylgomisinP(1) ,angeloylgomisinO(2 ) ,angeloylisogomisinO(3) ,kadsulignanL(4) ,(± ) 5 ,8 epoxyl 6 ,7 dimethyl 2′ ,3′ ,2″ ,3″ dimethylenedioxy 4′ ,1″ dimethyl 1,2∶3,4 dibenzo 1,3 cyclooctadiene(5 )和五味子丙素 (6 )。结论 :化合物 4和 5为首次自五味子属植物中发现的 6 ,9位形成氧桥环的木脂素 。

满山香木脂素成分的研究

从五味子科植物满山香茎藤中分离出3个联苯环辛二烯木脂素化合物,经光谱数据分析鉴定它们的结构分别为interiotherin A(Ⅰ),benzoylisogomisin O(Ⅱ)和gomisin G(Ⅲ)。其中Ⅰ系首次自五味子属植物中分离得到,Ⅱ和Ⅲ系首次自本植物中分得。

满山红止咳平喘有效成分的研究

目的研究满山红中的止咳平喘活性化学成分。方法利用大孔吸附树脂、硅胶柱色谱等多种现代色谱分离成分,并根据理化常数和光谱分析进行结构鉴定。结果从满山红中分离得到了7种活性化合物,分别为杜鹃素(farrerol),杨梅素(myricetin),槲皮素(quercetin),二氢槲皮素(taxifolin),伞形花内酯(umbelliferone),金丝桃苷(hyperine),杜松脑(ju-niper camphor)。结论为下一步开发满山红抗咳喘新药提供了可靠的化学基础,且对修正以往认为满山红药材挥发油中以杜鹃酮为主要成分的观念提供了实验依据。

满山红滴丸急性毒性试验和主要药效学试验

目的:考察满山红滴丸的急性毒性和主要药效作用。方法:通过小鼠灌胃测定LD50,评价药物急性毒性;采用小鼠浓氨水致咳法、豚鼠枸橼酸致咳法、小鼠酚红排泌法考察其主要药效。结果:满山红的总黄酮有效部位灌胃给药,LD50为12.7863g·kg-1;分别以70,140,280mg·kg-1的满山红滴丸灌胃,能够显著缩短小鼠咳嗽潜伏期、减少咳嗽次数,增加痰液的排除,分别以28,56,112mg·kg-1豚鼠灌胃,能够显著缩短豚鼠咳嗽潜伏期、减少咳嗽次数。结论:满山红滴丸有较低的急性毒性,有显著的止咳和祛痰作用。

满山香中的联苯环辛二烯木脂素

Eight dibenzocyclooctadiene lignans were isolated from the stems of Schisandra propinqua(Wall.)Hook. f. et Thoms. Their structures were elucidated as acetylgomisin R(1), angeloylgomisin R(2), gomisins A(3), B(4), N(5) and O(6), 6 O benzoylgomosin O(7) and schisantherin A(8) by spectral studies. Among them, compound 1 was a new one, compound 2 was discovered in the genus Schisandra for the first time and the others were originally isolated from Schisandra propinqua .

满山香种子中化学成分研究

为研究满山香种子的化学成分,采用满山香种子经75%乙醇提取、溶剂萃取、硅胶柱层析、SephadexLH-20柱层析和硅胶制备薄层层析等方法,分离得5个单体化合物,分别鉴定为:杨梅素(myricetin,Ⅰ)、对苯二酚(1,4-dihydroxybenzene,Ⅱ)、香草酸(vanillicacid,Ⅲ)、β-胡萝卜苷(dauosterol,Ⅳ)和银杏双黄酮(ginkge-tin,Ⅴ)。以上化合物均为首次从该植物中分得。

高效液相色谱法快速测定满山红中槲皮素和杜鹃素的研究

研究了用固相萃取预分离，高效液相色谱法测定满山红中槲皮素和杜鹃素。槲皮素和杜鹃素用90%甲醇加热回流提取，提取液用Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离，然后用ZORBAX Stable Bound（50×4．6mm i．d．，1．8μm）色谱柱，以O．2％的磷酸和甲醇（52：48，V／v）为流动相，槲皮素和杜鹃素在1．0min内可达到基线分离；用紫外二极管矩阵检测器检测。方法的加入标准回收率为98％～102％，相对标准偏差为1．6％～1．8％。本法可用于满山红样品中的槲皮素和杜鹃素的测定，结果满意。

微波辅助萃取满山红叶中总黄酮的研究

用带可控温的Star-2型开罐式微波消解仪对满山红叶中的总黄酮进行了微波萃取研究。通过正交试验考察了微波萃取溶剂、微波辐照时间、萃取温度和液固比等条件对满山红中总黄酮萃取率的影响。结果表明,在乙醇浓度为80%、萃取温度为90℃、微波辐照时间为10 min、液固比为40∶1的条件下,微波萃取满山红叶中总黄酮萃取率最佳。与传统回流法相比,萃取率提高了16%。

两种微波辅助萃取法萃取满山红叶中总黄酮

用敞口和密闭两种微波萃取装置,对满山红叶中有效成分总黄酮进行了微波萃取的比较研究.在乙醇体积分数为80%,敞口微波辐射时间为10 min,温度为90℃,液固比为40∶1时,萃取效率为115.6%;密闭微波辐射时间为20 min,压力为600 kPa,液固比为20∶1的条件下萃取效率为114.0%.与传统的回流提取法相比较,两种微波萃取法萃取效率都高于回流提取法,敞口微波萃取效果则更好一些.

满山红挥发油的分析及在卷烟中的应用

为开发新的天然烟用香原料,采用同时蒸馏萃取法提取了满山红挥发油,GC/MS法对挥发油成分进行了分离鉴定,并用该挥发油进行了B2F和C3F等烟叶加香试验。结果表明:①满山红挥发油中共鉴定出78种挥发性成分,主要有石竹烯、1,5,9,9四甲基-1,4,7环十一碳三烯、杜鹃酮、桉叶醇和糠醛等;②该挥发油具有提高B2F和C3F等香气质和香气量,降低刺激性和改善余味的作用。

超临界二氧化碳萃取满山红中黄酮类物质的工艺研究

目的确定超临界CO2萃取满山红中黄酮类物质的最佳工艺条件。方法通过正交实验考察最佳萃取工艺条件,并测定萃取物中总黄酮含量。结果最佳工艺条件是:原料粒度65目,萃取压力28 MPa,萃取温度为45℃,夹带剂用量1.5 m l/g。结论采用超临界二氧化碳萃取满山红中黄酮类物质是可行的。

彝药满山香的资源调查和鉴别研究

目的:对彝药满山香药材的来源、野生植物资源实地调查和样品采集,性状和薄层鉴别进行研究,以期为满山香野生药材资源的合理利用和保护提供参考。方法:本草考证、实地采样调查、性状鉴别和薄层鉴别。结果:满山香药材的来源为木兰科五味子属植物合蕊五味子的根和藤茎。满山香植物生长在河谷、山坡常绿阔叶林中或阳光充足的山坡石缝中,成簇生长,种群稀少,蕴藏量小;满山香植物嫩枝叶呈暗红色,根茎剥去皮部后显出鲜艳的粉红色;药材粉末呈棕黄色或棕绿色。薄层色谱在365 nm波长下有特征的荧光斑点,在与β-谷甾醇和胡萝卜苷对照品色谱相应的位置上,显现相同颜色的斑点,用薄层色谱方法可以方便地鉴别满山香药材。