滴加工艺对聚羧酸减水剂分子构象及其性能的影响

研究了滴加工艺对聚羧酸减水剂分子构象、分子质量及其性能的影响。利用凝胶渗透色谱仪测试了聚羧酸减水剂的分子构象、分子质量及其分布,发现滴加时间的延长使聚醚大单体的转化率增大,使聚羧酸减水剂的分子构象越来越伸展,同时使聚羧酸减水剂分子质量增加且分子质量分布变窄。当滴加时间为3 h时,聚羧酸减水剂的性能达到最优,且聚羧酸减水剂的分子构象、分子质量及其分布适中。

一种HPEG型多元复合聚羧酸减水剂的合成与性能研究

以异丁烯醇聚氧乙烯醚(HPEG)、丙烯酸(AA)、丙烯酸羟乙酯(HEA)、聚乙二醇甲基丙烯酸酯(MPEG-MAA)作为反应单体,β-巯基乙醇作为链转移剂,通过考察过硫酸铵-次磷酸钠、双氧水-抗坏血酸、双氧水-甲醛次硫酸氢钠、双氧水-抗坏血酸葡糖苷四种氧化-还原引发体系,经常温条件下的自由基水溶液聚合反应,高效合成了一种HPEG型多元复合聚羧酸减水剂(HM-PCE)并对其性能进行研究,结果表明,采用双氧水-抗坏血酸葡糖苷引发体系,在常温条件下(20℃~55℃)能够高效制备出兼具良好分散性和分散保持性能的HM-PCE,其中,当反应温度为25℃、滴加时间为120min时,HMPCE的性能最佳;相对市售高性能HPEG型聚羧酸减水剂(SH-PCE),HM-PCE表现出更好的吸附能力,减水率和配制混凝土28d均显著提高。

晶种控制沉淀法制备重质碳酸锰

采用添加晶种控制结晶沉淀的方法来制备碳酸锰,考察了温度、碳酸氢铵浓度、晶种用量以及反应物滴加时间等条件对产物碳酸锰振实密度的影响规律。结果表明,当反应温度为30℃,晶种加入量为20%,碳酸氢铵浓度为2 mol/L,反应物滴加时间为4.5 h时,制备出振实密度可达2.3 g/cm3、纯度高的重质碳酸锰,且实验的重复性好。

对二羟基二苯基硫醚的合成

本文研究了对二羟基二苯基硫醚的合成 ,通过比较选择不同的溶剂、反应温度、反应物的物质的量比及滴加时间 ,得出以苯酚和二氯化硫为反应物合成对二羟基二苯基硫醚在苯溶剂中 ,反应温度 1 5℃ ,反应物的物质的量的比 2 .2∶ 1 ,滴加时间 1 .5 h为最佳反应条件 ,产率为 74%。

氯苯反溶剂制备p-i-n型钙钛矿太阳能电池的性能优化

在使用反溶剂辅助的一步旋涂法制备钙钛矿太阳能电池(Pero-SCs)中的钙钛矿层时,结合前驱体溶液的溶剂组分和反溶剂的滴加时间与用量来探索最优制备条件.将氯苯作为反溶剂,在碘化铅(PbI 2)∶氯化铅(PbCl 2)∶甲基碘化铵(MAI)=1.25∶0.15∶1.30(摩尔浓度比)、溶剂为γ-丁内酯(GBL)和二甲基亚砜(DMSO)的体系中,当前驱体溶液溶剂体积比为7∶3,反溶剂用量为500μL,反溶剂滴加时间为倒数第10 s时,制备的钙钛矿薄膜晶粒小且致密,表面粗糙度较小,结晶度、吸光度和缺陷状态均为最佳,最终得到的最佳电池效率为14.90%.

3,5⁃二甲基⁃4⁃羟苯基五唑中试合成工艺

为了实现五唑前驱体3,5‑二甲基‑4‑羟苯基五唑(HPP)的规模化生产,最终实现五唑阴离子基含能材料的工程化应用,在现有实验室级别合成方法的基础上,利用10 L和100 L中试合成设备,对HPP的中试放大合成工艺进行了研究。分别研究了3,5‑二甲基‑4‑羟基苯胺盐酸盐(DAC)纯度、亚硝酸钠和叠氮化钠水溶液滴加速度以及投料量对HPP产量或产出比的影响。结果表明,在一定范围内,亚硝酸钠水溶液和叠氮化钠水溶液滴加总时间增加,HPP的产量也随之增加,到达一定值后,继续增加滴加时间并不会增加HPP产量;DAC的纯度对HPP的产量有较大影响,纯度越高,副反应越少,产量越高;另外,随着合成规模扩大,HPP产量增加,但是产出比却下降。投料量达到6 kg时,批量产出可达11.5 kg,但产出比低至1.91。

异戊烯制取频呐酮工艺探讨

本文简要介绍了异戊烯制频呐酮的工艺过程及最佳工艺参数,同时将该法与其它方法进行了比较,说明该法具有收率高、成本低、产品较纯等特点。

EPEG型聚羧酸减水剂的合成及性能研究

乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚(EPEG)是新型的聚羧酸减水剂用合成大单体,通过正交试验研究酸醚比、反应温度、引发体系和反应滴加时间对EPEG型聚羧酸减水剂分散性的影响,并采用红外光谱和核磁氢谱对合成减水剂进行表征。结果表明:4个因素对EPEG型聚羧酸减水剂分散性能影响程度排序为:滴加时间>反应温度>引发体系>酸醚比;最佳合成工艺为:酸醚比5.0,反应温度30℃,引发体系为Vc-双氧水,A料滴加时间30 min,B料滴加时间45 min。水泥净浆和混凝土性能测试表明,合成的聚羧酸减水剂兼具优良的减水性能和保坍性能。

苯丙乳液单体转化率影响因素研究

通过对苯丙乳液配方设计,考察了功能单体丙烯酸用量、单体滴加时间、引发剂加入方式、滴加引发剂用量和滴加反应温度等对单体转化率的影响。结果表明,丙烯酸用量为1%、单体滴加时间为5h、采用引发剂单独滴加方式、滴加引发剂用量为0.7%、滴加反应温度为90℃时,单体转化率最高,可达99.2%。

频呐酮的合成新工艺

频呐酮是合成三唑类化合物的中间体[1],拥有广阔的应用前景.但目前在我国,通常采用的以异戊烯为起始原料的工艺路线因原料价格上涨及产品收率不高,导致产品利润逐年下降.本文致力于提供一种新的合成方法以提高产品收率及纯度,同时大幅降低产品成本. 一、目前各种合成路线的比较 1、异戊醇法[2] 该法是将异戊醇脱水制得异戊烯,再与盐酸加成,然后与甲醛反应制得.拥有原料易得的优点,但反应条件苛刻,设备投资很大.

新型聚羧酸减水剂合成工艺的研究

通过改变反应温度、滴加时间、保温时间、合成浓度等因素中的一个其他的保持不变来研究这些因素对合成聚羧酸减水剂的影响,从而得到合成聚羧酸减水剂的最佳工艺参数:合成反应温度为60℃,丙烯酸(AA)和引发剂(APS)滴加时间为3+3.5h,保温时间控制在2.0h,反应物浓度为30%。

阻燃剂

一种含三嗪环的膨胀型阻燃剂及其制备方法中国专利CN113372616本发明公开了一种含三嗪环的膨胀型阻燃剂及其制备方法,将溶剂、三聚氯氰混合得到混合液A;将季戊四醇磷酸酯、缚酸剂溶于溶剂中制得混合液B,向混合液A中缓慢滴加混合液B,滴加时间0.1~1h,滴加完后在-10~20℃的温度下反应2~4h得到含中间体I的反应液。