一次性输液器滴空的补救方法

静脉输液是临床最常见、最常用、最基本的临床护理操作之一，在临床工作中，经常会遇见因护理人员或看护人员疏忽，而出现输液器内溶液滴至茂菲氏滴管以下，甚至出现回血的现象，如果重新排气，则会浪费药液，影响治疗效果。

离子液体顶空单滴微萃取分析中药中的高沸点挥发性成分

建立了分析中药中高沸点挥发性成分的离子液体顶空单滴微萃取-液相色谱法,并用于复方鲜竹沥液中愈创木酚的含量的测定。采用改进的悬滴装置,增大了液滴与微量进样器针尖处塑料套管的接触面积,使离子液体的液滴达12μL,提高了液滴的稳定性及方法的灵敏度。考察并优化了影响萃取的因素,确定了萃取条件:以12μL1-丁基-3-甲基咪唑基六氟磷酸盐([BMIM][PF6])为悬滴,在5mL含36%(w/V)NaCl的样品溶液中,萃取温度80℃、搅拌速度1000r/min的条件下,顶空萃取30min,萃取后直接将液滴吸回微量进样器,进行HPLC检测。愈创木酚在0.05～1.6mg/L范围内线性关系良好(r=0.9997);检出限为0.39μg/L,愈创木酚的加样回收率为97.6%,RSD为2.5%。本方法操作简单、定量准确,样品前处理简单,成本低,无污染。

顶空单滴液相微萃取-气相色谱法测定水中苯胺类化合物

提出了气相色谱法测定水中苯胺、N,N-二甲基苯胺、邻甲苯胺、间甲苯胺等4种苯胺类化合物含量的方法。顶空单滴液相微萃取的优化条件如下:萃取剂为正己烷,萃取温度为25℃,液滴离萃取瓶内液面高度为2.0cm,萃取时间为13min,搅拌速率为400r·min-1。4种苯胺类化合物的质量浓度在0.100~1.00μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限在0.006~0.014μg·L-1之间。方法用于水样分析,加标回收率在90.0%~115%之间,测定值的的相对标准偏差(n=6)均小于10%。

顶空单液滴微萃取-气相色谱法测定水中苯系物

采用顶空单液滴微萃取样品处理方法分离富集水中苯系物,用气相色谱法进行测定。考察了不同萃取剂、萃取条件对检测结果的影响。苯、甲苯、对二甲苯的检出限分别为0.05,0.05,0.03μg.L-1,三种苯同系物的相关系数分别为0.999 2,0.998 5和0.997 2,回收率分别为98.3%,101.9%和97.3%。

顶空单液滴微萃取-气相色谱法测定水中卤代烃和烷基苯的含量

目的:建立顶空单液滴微萃取-气相色谱法,用于测定饮用水和地表水中3种挥发卤代烃和6种烷基苯污染物。方法:采用顶空单液滴微萃取法对水中的待测物进行提取和浓缩,进行提取条件优化后,以GC-FID进行定量测定。结果:在优化条件下,顶空单液滴微萃取法对水中卤代烃和烷基苯有显著的浓缩富集效率,该测定方法具有良好的线性(R2≥0.994)、重复性(RSD=6.6%)和回收率(95.7%～104.2%)。结论:顶空单液滴微萃取法适合于水中有机挥发物的分析测定。

顶空单液滴微萃取-气相色谱法检测马来酸氯苯那敏中苯系物残留量

目的:建立一种新的药品中残留溶剂的检测方法并对马来酸氯苯那敏中的苯、甲苯、对二甲苯进行检测。方法:采用顶空单液滴微萃取的样品处理方法分离富集苯系物,用气相色谱法检测,使用氢火焰离子化检测器,5%AT-1200+1.75%Ben-tone 34 Chromosorb W-AW 不锈钢填充柱(182cm×0.32cm),柱温80℃,汽化室温度190℃,检测器温度190℃,载气:氮气,流速25mL·min(-1)。结果:苯、甲苯和对二甲苯的检测限分别为1.3×10^(-3),1.3×10^(-3),7.8×10^(-4)μg·g^(-3);平均回收率分别为97.0%,100.2%,92.7%。结论:该方法具有装置简单、平衡时间短、平衡温度低,灵敏度高的优点。马来酸氯苯那敏中有甲苯检出但不超标。

顶空悬滴液相微萃取技术在油气化探中的应用

油气化探的理论基础是地下油气藏中的烃类向上渗漏,在近地表形成一系列可被检测的有规律的地球化学响应,而油气化探通常以C1-C5烃类为检测对象。如果说土壤或沉积物中的C1-C4烃类还有可能是细菌作用形成的,那么C6-C12的烃组分则应该完全为热成因的。因此,检测土壤或海底沉积物中的C6-C12的烃组分,可以为油气藏预测提供最直接的证据。由于汽油烃组分在土壤和海底沉积物中含量低及检测手段和技术的缺乏,导致汽油烃组分在油气化探中很少被关注。以分析完罐顶气后的钻井岩屑液体为对象,采用顶空悬滴液相微萃取技术(HS-SDME),对某钻井中不同深度的汽油烃(C6-C12)组分进行定量分析。研究结果显示,通过HS-SDME法可以很好地检测钻井岩屑液体中的汽油烃组分,且利用这些汽油烃组分含量判别的钻井油气储层深度与实际储层深度一致,表明HS-SDME法可用于井中化探及地表油气化探。

液体食品香精挥发性成分顶空-单液滴冷凝分析方法的建立

本实验以三种不同的模拟液体食品香精为研究对象,建立了一种液体食品香精挥发性成分顶空-单液滴冷凝分析方法。该方法是在顶空-单液滴微萃取的基础上,不用萃取溶剂,而是将冷冻的微量进样针扎入样品瓶顶空,通过顶空挥发性成分在针壁上的不断冷凝形成液滴来提取液体食品香精挥发性成分,然后将微量进样针从顶空瓶中拔出,进入气-质联用仪进行分析,目标香料全部检测出来。

顶空单滴微萃取-气相色谱法在鱼腥草注射液挥发性成分分析中的应用

目的探讨顶空单滴微萃取-气相色谱法在鱼腥草注射液中甲基正壬酮、4-萜烯醇、月桂烯含量的测定。方法精密吸取样品的甲醇溶液10μL注入盛有5 mL水的鱼腥草注射液样品瓶中,以1.5μLN,N-二甲基甲酰胺为萃取溶液（含内标苯甲醇）,萃取温度为60℃、萃取时间为5 min,萃取后直接吸回0.5μL进行GC分析检测,测定甲基正壬酮、4-萜烯醇、月桂烯的含量。采用30 m×0.53 mm PEG毛细管柱,FID检测器,程序升温。结果甲基正壬酮、4-萜烯醇、月桂烯分别在5~85μg·mL-1（r1=0.999 3）、10~135μg·mL-1（r2=0.999 4）和10~180μg·mL-1（r3=0.999 5）范围内呈良好线性关系;平均加样回收率分别为100.3%、98.7%、99.4%,RSD分别为2.7%、3.0%、2.5%。结论顶空单滴微萃取-气相色谱法操作简单,结果准确,灵敏度高,可推广用于鱼腥草注射液挥发性成分含量的测定。

使用顶空单滴微萃取法测定纺织品中甲醛

介绍基于顶空单滴微萃取结合高效液相色谱法测定纺织品中甲醛的新方法。对萃取剂(包括乙酰丙酮浓度、pH值、乙酸铵浓度和有机溶剂组成)、萃取衍生温度、NaCl浓度和萃取时间进行了优选。采用顶空单滴微萃取结合高效液相色谱法测定了纺织品中甲醛,并与紫外-可见光分光光度法和高效液相色谱法进行了对比。结果表明:在萃取剂pH=5、含1.5%(V/V)乙酰丙酮和3 mol/L乙酸铵的甘油-DMF溶液、萃取温度70℃、萃取时间2min、NaCl浓度25%(m/V)的条件下,顶空单滴微萃取结合高效液相色谱法的相对标准偏差(n=6)小于7%,检测限(以S/N=3)和定量限(以S/N=10)分别为1.2mg/kg和3.5mg/kg。认为:新方法可用于纺织品中甲醛含量的测定。

顶空单滴微萃取-气相色谱法快速分析测定鱼腥草注射液中挥发性成分

目的采用顶空单滴微萃取-气相色谱法分析测定鱼腥草注射液中挥发性成分4-萜烯醇,α-松油醇、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮的含量。方法精密吸取样品的甲醇溶液10DL注入盛有5mL水的样品瓶中，以15I＊LN，N一二甲基甲酰胺为萃取溶液（含内标苯甲醇），萃取温度为60℃、萃取时间为5rain，萃取后直接吸回0．5μL进样GC分析检测。采用30m×0.53mm PEG毛细管柱，FID检测器．程序升温。结果4-萜烯醇、α-松油醇、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮的加样回收率分别为97．8％、96.2％、98．6％和97．4％，RSD均低于2．1％．线性范围分别为24．75～7425，12．90～3870，2040-612．0，25．35～760．5μg·mL-1（r=0．9999-1．0000），线性关系良好。结论该方法简化了样品的前处理过程．操作简单快速，定量准确，适用于中药及其制剂中的挥发性、半挥发性成分的分析测定。

超声雾化顶空单滴微萃取-气相色谱-质谱法测定果汁中的芳香成分

本文建立了超声雾化顶空单滴微萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定果汁中的β-月桂烯、D-柠檬烯和异戊酸叶醇酯含量的方法。考察了萃取溶剂、萃取时间、富集时间等影响芳香成分萃取效率的因素。在最优的实验条件下,对三种果汁中的芳香成分进行了分析,测得三种果汁中β-月桂烯、D-柠檬烯和异戊酸叶醇酯的含量分别为12.0~488.6μg·mL^(-1)、542.8~1.237×10~4μg·mL^(-1)和0.0470~498.5μg·mL^(-1)。方法的回收率范围为78.5%~110.4%,相对标准偏差为1.3%~4.4%。

单滴微萃取在实际样品分析中的研究进展

单滴微萃取已被广泛应用于各种样品的前处理,包括环境样品、生物样品、天然产物、食品、药品等。单滴微萃取样品富集倍数高,可提高检测方法的灵敏度,且绿色环保,简单易行,成本较低,易于实现与多种检测技术联用。本文介绍了单滴微萃取的分类,并对其中最常用的直接浸没液相微萃取和顶空单滴微萃取在多种实际样品中的应用进行综述。

单液滴微萃取技术及其在色谱分析中的应用

综述单液滴微萃取技术的基本特点和发展以及在色谱分析中的应用。单液滴微萃取技术作为一种装置和操作简单、实用、运作成本低廉、污染小及灵敏度高的样品预处理方法,在环境、生物样本及食品和药物分析等多个领域有着广阔的应用前景。

医用输液器引流管排气夹的研制

目前临床上使用的医用输液器没有防滴空功能，在输液末或多瓶（袋）输液更换输液瓶（袋）的间歇如未能及时操作，液面将会下降到墨菲氏滴管下面的引流管中，随即空气进入输液管道，要接续新的药液必须先排除引流管中的空气，否则会造成回血甚至因操作失误导致空气栓塞，对病人的身体健康造成危害；

顶空单滴微萃取-气相色谱法快速分析百草油中挥发性成分

目的：采用简单快速的顶空单滴微萃取-气相色谱法分析测定百草油中挥发性成分薄荷醇和水杨酸甲酯含量。方法：精密吸取样品的甲醇溶液10μL注入盛有5 mL水的样品瓶中,以1.5μLN,N-二甲基甲酰胺为萃取溶液（含内标苯甲醇）,萃取温度为40℃、萃取时间为5 min,萃取后直接吸回0.5μL进样GC分析检测。采用30 m×0.53 mm PEG毛细管柱,FID检测器,程序升温。结果：薄荷醇、水杨酸甲酯和其他成分的分离度良好,加样回收率在95.4%99.2%,RSD均低于1.9%。薄荷醇和水杨酸甲酯分别在1.2680.5（r=0.999 0）,2.491.59×102mg.L^-1（r=0.999 1）线性关系良好。结论：该方法避免了复杂的样品前处理,操作简单快速,定量准确,且成本低,适用于中药中挥发性成分的含量测定。

液体牛肉香精配方结构研究

香精的配方结构对调香具有重要指导意义。本文采用HS-SDC提取、GC/MS分析法对市售11个液体牛肉香精样品的挥发性成分进行了分析,根据对检出的香料香味类型的分析,归纳总结出液体牛肉香精配方结构的框架。结果表明,液体牛肉香精配方中,非肉味香料必不可少。好的牛肉香精应该是肉味香料和多种香味的非肉味香料的完美组合。在此基础上,研究开发出了一个液体牛肉香精。

顶空单液滴微萃取在挥发性成分分析中的应用进展

综述了顶空单液滴微萃取技术的萃取原理,影响萃取效率的各因素及其在分析中草药、天然香料、烟草、酒类等挥发性成分中的应用进展。