速康宁滴眼液和速康宁滴鼻液的生物检查方法适用性研究

目的建立速康宁滴眼液和速康宁滴鼻液的生物检查方法,并评估检查方法的适用性。方法参照《中华人民共和国药典》,采用薄膜过滤法对速康宁滴眼液进行无菌检查,采用倾注平皿法和薄膜过滤法对速康宁滴鼻液进行微生物限度检查,采用直接接种法和薄膜过滤法对速康宁滴鼻液进行控制菌检查,并对上述方法进行适用性试验。结果以0.9%无菌氯化钠溶液作为冲洗剂(总冲洗量为300 mL)进行薄膜过滤法检测,可以对速康宁滴眼液中的大肠埃希菌、生孢梭菌、白色念珠菌、黑曲霉菌进行无菌检查;分别以0.9%无菌氯化钠溶液及含0.1%(体积比)聚山梨酯80的0.9%无菌氯化钠溶液作为冲洗剂(总冲洗量为500 mL)进行薄膜过滤法检测,可对速康宁滴眼液中的金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌进行无菌检查。以含0.1%(体积比)聚山梨酯80的0.9%无菌氯化钠溶液作为冲洗剂(总冲洗量为500 mL)进行薄膜过滤法检测,可以对速康宁滴鼻液中的需氧菌(铜绿假单胞菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌)进行微生物限度检查及控制菌检查,采用倾注平皿法可以对速康宁滴鼻液中的霉菌和酵母菌(白色念珠菌和黑曲霉菌)进行微生物限度检查。结论速康宁滴眼液的无菌检查、速康宁滴鼻液的需氧菌微生物限度检查及控制菌检查均可采用薄膜过滤法,速康宁滴鼻液的霉菌及酵母菌微生物限度检查可采用倾注平皿法。上述检查方法实用简便、准确可靠且重现性好。

气相色谱-质谱同时测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑含量

目的:建立院内制剂复方薄荷脑滴鼻液质量评价中含量测定的方法。方法:采用气相色谱-质谱(GC-MS)测定薄荷脑和樟脑含量。GC-MS条件:色谱柱Agilent DB-5MS(30 m×250μm×0.25μm),流速1 mL/min,分流比10∶1,进样口温度300℃,程序升温(90℃保持5 min,以1℃/min升至100℃,保持5 min,以10℃/min升至220℃,保持2 min);质谱离子源:电子轰击(EI)源,温度230℃,四级杆温度150℃,电子能量70 e V,质荷比(m/z)30~800。结果:薄荷脑和樟脑分别在50.20~803.20μg/mL(r=0.9996)和50.10~801.60μg/mL(r=0.9994)浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系,平均回收率101.5%和101.1%,精密度、稳定性、重复性实验结果相对标准偏差(RSD)均<2%。结论:初步建立了复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑的含量测定方法,通过GC-MS建立的质量标准准确、重复性好,可用于复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑的含量测定和质量控制。

复方薄荷脑滴鼻液配制工艺改进前后的质量研究

目的通过对工艺改进前后之复方薄荷脑滴鼻液的配制方法与配制时间的比较并对成品质量进行研究,考察新工艺下配制复方薄荷脑滴鼻液的质量是否符合药用标准,配制方法是否高效。方法改进原工艺,采用先配制低共熔混合物再加入液状石蜡的配制方法,通过与原工艺下复方薄荷脑滴鼻液的配制时间进行对比,考察新工艺是否高效,并根据福建省医疗机构制剂规程第十一批发布标准和《中华人民共和国药典》2020版对鼻用制剂的相关要求,对原工艺和新工艺下配制的复方薄荷脑滴鼻液的性状、成份鉴别、相对密度,微生物限度检测4个方面进行考察,以研究新工艺下配制的复方薄荷脑滴鼻液的质量是否稳定。结果在新工艺下,樟脑、薄荷脑形成的低共熔混合物完全液化,能迅速溶解于液状石蜡中,且复方薄荷脑滴鼻液的性状、成份鉴别、相对密度及微生物限度检测,符合标准要求。结论利用薄荷脑和樟脑形成低共熔混合物的原理改进原工艺配制复方薄荷脑滴鼻液的质量研究,质量稳定,方法可行,且新工艺下的配制方法能有效缩短复方薄荷脑滴鼻液的配制时间,提高生产效率,适合批量生产。

鱼腥草滴鼻液联合鼻用糖皮质激素对真菌球型鼻窦炎FESS术后鼻腔黏膜恢复的作用

目的 观察鱼腥草滴鼻液联合鼻用糖皮质激素对真菌球型鼻窦炎(FBS)功能性鼻内镜手术(FESS)术后鼻腔黏膜恢复的作用。方法 前瞻性选取2019年5月至2022年10月仙桃市第一人民医院收治的180例FBS患者为研究对象,采用奇偶数分组法分为对照组88例和观察组92例。两组患者均给予FESS治疗,对照组术后给予鼻用糖皮质激素治疗,观察组术后在鼻用糖皮质激素基础上联合鱼腥草滴鼻液治疗。比较两组鼻黏膜整体重塑情况、鼻黏膜功能及鼻黏膜组织视野炎症细胞、EOS个数、不良反应情况的差异。评估两组视觉模拟评分法(VAS)评分、鼻腔鼻窦结局测试20(SNOT-20)评分等相关评分。结果 观察组鼻黏膜整体重塑情况优于对照组,差异有统计学意义(P>0.05)。治疗后,两组的VAS评分、SNOT-20评分、鼻内镜下LundKennedy评分(L-K)评分、鼻窦CT Lund-Mackay(L-M)评分、鼻黏膜组织视野炎症细胞、鼻黏膜组织视野EOS个数、鼻气道阻力均较治疗前下降,且观察组分别为(2.21±0.32)分、(9.15±1.96)分、(4.63±1.02)分、(6.52±0.57)分、(23.36±4.11)个、(12.77±3.02)个、(1.21±0.24) kPa·s^(-1)·L^(-1),均分别低于对照组[(3.74±0.36)分、(13.54±2.72)分、(6.29±1.28)分、(8.47±0.69)分、(27.54±5.03)个、(17.56±3.36)个、(1.72±0.36) kPa·s^(-1)·L^(-1)],差异均有统计学意义(P<0.05)。治疗后,观察组和对照组的鼻黏液纤毛清除率、鼻黏液纤毛清除速度均较治疗前升高,且观察组分别为(70.14±7.58)×10^(-2)、(6.43±0.89) mm/min,均分别高于对照组[(59.98±6.33)×10^(-2)、(5.58±0.87)mm/min],差异均有统计学意义(P<0.05)。两组不良反应发生率比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论 鱼腥草滴鼻液联合鼻用糖皮质激素可促进FBS患者FESS术后鼻黏膜功能的恢复,抑制鼻黏膜组织炎症反应,且不增加不良反应。

HPLC-PDA双波长法同时测定复方富马酸酮替芬滴鼻液中富马酸酮替芬等5个成分的含量

目的:建立测定复方富马酸酮替芬滴鼻液中富马酸酮替芬、盐酸麻黄碱、呋喃西林、亚麻酸、亚油酸含量的高效液相色谱方法。方法:采用Phenomenex Luna-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为0.1%磷酸水溶液-乙腈(95∶5),流动相B为乙腈,梯度洗脱。检测波长为205 nm(富马酸酮替芬、盐酸麻黄碱、亚麻酸、亚油酸)、370 nm(呋喃西林);柱温40℃;流速1.0 mL·min^(-1)。结果:富马酸酮替芬、盐酸麻黄碱、呋喃西林、亚麻酸、亚油酸与相邻峰的分离度符合要求(r>1.5);这5种成分的线性范围分别为0.247~0.743、1.265~3.795、0.052~0.156、0.156~0.468、0.074~0.221 mg·mL^(-1)(n=6);平均回收率分别为99.64%、99.49%、100.6%、98.95%、98.78%(n=9)。结论:该方法简便准确、专属性强、重复性好,可用于复方富马酸酮替芬滴鼻液的质量控制。

鼻渊软胶囊联合盐酸赛洛唑啉滴鼻液治疗过敏性鼻炎的效果及对鼻腔生理功能的影响

目的观察鼻渊软胶囊联合盐酸赛洛唑啉滴鼻液治疗过敏性鼻炎的效果及对鼻腔生理功能的影响。方法选取2021年1月—2022年12月张掖市甘州区人民医院诊治的过敏性鼻炎患者320例,采用随机数字表法分为观察组和对照组,每组160例。对照组采用盐酸赛洛唑啉滴鼻液治疗,观察组在对照组基础上予鼻渊软胶囊治疗,2组均连续治疗7 d。比较2组患者治疗效果,治疗前后鼻腔生理功能指标、炎性指标及不良反应。结果观察组患者治疗总有效率为98.75%,高于对照组的91.88%(χ^(2)=8.463,P=0.004)。治疗7 d后,2组患者鼻黏膜纤毛传输时间较治疗前缩短,鼻黏膜纤毛清除率、鼻腔阻力较治疗前下降,且观察组低于对照组(P均<0.01);2组患者白介素-6水平较治疗前降低,Th1/Th2较治疗前升高,且观察组降低/升高幅度大于对照组(P均<0.01)。观察组与对照组不良反应总发生率比较差异无统计学意义(1.25%vs.1.88%,P>0.05)。结论鼻渊软胶囊联合盐酸赛洛唑啉滴鼻液治疗过敏性鼻炎可获得显著疗效,可更好地恢复患者鼻腔生理功能,有效控制机体炎性反应,且用药安全性高。

复方薄荷油滴鼻液联合利巴韦林颗粒治疗病毒性感冒的临床疗效观察

目的:探讨复方薄荷油滴鼻液联合利巴韦林颗粒治疗病毒性感冒患者的临床疗效。方法:将符合纳入标准的60例患者随机分成对照组30例和观察组30例,对照组采用利巴韦林颗粒治疗,观察组在此基础上加用复方薄荷油滴鼻液外用治疗。治疗前后对两组的临床疗效、退热时间、中医证候积分、免疫功能进行比较。结果:观察组总有效率(96.67%)显著高于对照组(86.67%);观察组体温首次下降至低于37.5℃及体温下降后24 h不反弹的时间均低于对照组(P<0.01);治疗后观察组中医证候积分低于对照组(P<0.05),CD3^(+)、CD4^(+)、CD8^(+)百分比高于对照组(P<0.05)。结论:复方薄荷油滴鼻液联合利巴韦林颗粒可提高病毒性感冒患者的疗效,缩短退热时间,改善患者免疫功能,适宜临床推广应用。

复方呋喃西林滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量测定

现用复方呋喃西林滴鼻液(呋麻滴鼻液)主要由呋喃西林、盐酸麻黄碱等组成的,由《中国医院制剂规范》第2册收载,它具有收缩血管、消炎的作用,临床用于鼻粘膜肿胀、鼻炎等症[1]。原标准用旋光法测定麻黄碱含量,但该方法专属性不是很强,笔者用HPLC法测定盐酸麻黄碱的含量,该方法具有快速、准确、简便的特点,实验结果为修订该产品质量标准提供了依据。

GC-MS建立醒神滴鼻液中间产物质量控制标准研究

目的 :建立醒神滴鼻液两个“中间产物”(麝香芳香水、石菖蒲挥发油 )的质量控制标准 ,以确保成品批次间主要成分含量及组成保持稳定 ;方法 :采用GC MS制定了麝香芳香水中麝香酮的含量限度 ,同时建立了石菖蒲挥发油的特征指纹图谱 ;结果 :麝香芳香水中麝香酮可控制在 0 .16 6～ 0 .2 0 2mg/mL之间 ,3批成品麝香酮含量差异RSD =4.49% ,不超过10 % ;以甲基丁香酚、顺式甲基异丁香酚、反式甲基异丁香酚、榄香素、β 细辛醚、α 细辛醚 6个主要成分的出峰先后顺序及其相对含量为特征构成了石菖蒲挥发油的特征指纹图谱 ,以上特征在成品中可以重复。结论 :建立“中间产物”的质量控制标准可提高中药复方的质量水平 ,GC MS是有效手段之一。

呋麻滴鼻液中呋喃西林稳定性预测

目的：预测医院制剂呋喃西林麻黄碱滴鼻液的稳定性，为临床提供贮存期依据。方法：采用经典恒温加速法，分别在５５，６５，７５，８５℃恒温条件下，在不同间隔时间内用紫外分光光度法测定呋喃西林的含量。结果：其稳定性与温度有关，符合Ａｒｈｅｎｉｕｓ公式。结论：本制剂在室温（２５）时贮存期为８０．８ｄ。

气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑与薄荷脑的含量

目的建立测定复方薄荷脑滴鼻液中主要成分樟脑及薄荷脑含量的气相色谱(GC)法。方法采用GC法,色谱柱为JW123-7033(30m×0.32mm,0.50μm)毛细管柱;检测器为氢火焰离子化检测器;载气为氮气;程序升温(初始温度30℃,维持8min,升温速度10℃·min-1,最终温度180℃);萘为内标。结果樟脑和薄荷脑质量浓度的线性范围分别为0.50~4.04和0.50~4.02mg·mL-1(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性实验的RSD值<3%;加样回收率分别为99.43%~100.00%和98.51%~102.55%,RSD值分别为0.19%和1.32%(n=6)。结论该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑及薄荷脑的含量测定。

复方薄荷脑滴鼻液中樟脑鉴别方法的改进

目的 :改进复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的鉴别方法。方法 :差示分光光度法。结果 :用配制复方薄荷脑滴鼻液的同一批号液状石蜡作参比 ,在 2 89nm波长处有最大吸收。结论 :差示分光光度法鉴别复方薄荷脑滴鼻液中的樟脑 ,结果准确 。

毛细管气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑的含量

目的 建立毛细管气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑的含量。方法 采用毛细管气相色谱法，色谱柱为HP-INNOWAX（0．53mm×30m，1μm）弹性石英毛细管色谱柱，采用程序升温法，检测器温度为250℃，载气为N2，流速为5ml／min，进样口温度为200℃。结果 薄荷脑和樟脑的回归方程分别为：Y=1．228 6X-0．002 214（r=0．999 9），Y=1．250 4X-0．002 929（r=0．999 9）；线性范围分别为16．72-117、04μg·ml^-1，17、52-122．64μg·ml^-1，回收率分别为：101、5％，101．1％，RSD分别为0．40％、0．66％（n=10）。结论 本法简便，快速，准确，可靠，适用于复方薄荷脑滴鼻液的质量控制。

鱼腥草滴鼻液治疗急慢性鼻炎376例

目的评价鱼腥草滴鼻液治疗急慢性鼻炎的临床疗效与安全性。方法入选急慢性鼻炎患者376例，其中急性鼻炎患者142例、慢性单纯性鼻炎患者138例、慢性肥厚性鼻炎患者96例，所有患者均给予鱼腥草滴鼻液滴鼻，一次3或4滴，急性鼻炎患者一日3次，疗程1周；慢性鼻炎患者一日4次，疗程2周。所有患者同时给予头孢丙烯0．5g口服，qd，连用5-7d。采用积分法统计治疗前后患者症状和体征。结果急、慢性鼻炎患者经鱼腥草滴鼻液治疗后，症状、体征综合积分均明显下降，其中急性鼻炎和慢性单纯性鼻炎治疗后症状、体征综合积分均较治疗前显著下降（均P〈0．01），积分值分别减少82．3％和80．7％，显效率100．0％；慢性肥厚性鼻炎患者治疗后症状、体征综合积分亦明显降低（P〈0．05），积分值减少76．8％，有效率为100．0％。所有患者用药期间无明显不良反应发生。结论鱼腥草滴鼻液治疗急、慢性鼻炎疗效确切，安全性好，值得临床推广使用。

逍遥滴鼻液对实验性偏头痛模型大鼠c-fos基因表达的影响

目的 :研究逍遥滴鼻液通过鼻腔给药对实验性偏头痛模型大鼠c fos基因表达的影响 ,探讨逍遥滴鼻液治疗偏头痛的作用机理。方法 :将 6 0只Wistar大鼠随机分为 6组 ,即正常对照组、模型组、生理盐水滴鼻组、太极通天口服液组、逍遥滴鼻液灌胃组及逍遥滴鼻液滴鼻组 ,根据文献方法改进 ,用硝酸甘油 9.5mg·kg-1剂量皮下注射复制偏头痛模型 ,用免疫组化SABC法观察c fos基因表达的阳性细胞数、面积及灰度 ,并进行组间比较。结果 :逍遥滴鼻液滴鼻组大鼠脑干、下丘脑中的c fos表达阳性细胞数目和面积显著低于逍遥滴鼻液灌胃组和太极通天口服液灌胃组。结论 :逍遥滴鼻液能显著抑制c fos的表达 ,其作用机理可能是干预c fos产生的某个环节 ,在作用效果上优于太极通天口服液 。

微流控芯片测定滴鼻液中的盐酸萘甲唑啉

建立了微流控芯片非接触电导检测法测定盐酸萘甲唑啉的分析方法。探讨了缓冲液种类、浓度，添加剂种类、浓度以及分离电压等因素对分离检测的影响。优化选择20mmol／L H3BO3＋10mmol／L Tris（pH7．5）缓；中溶液，2mmol／L β-CD添加剂．分离电压2．70kV时，3min内可实现盐酸萘甲唑啉的快速分离检测。在优化条件下，盐酸萘甲唑啉的线性范围为20～1．0×10^3μg／mL（r=0．995），检出限为5．0μg／mL（S／N=3），RSD为2．5％，加标回收率为98．3％～101％。

毛细管电泳-方波安培法分离检测滴鼻液中的麻黄碱

在熔融石英毛细管 (75mm× 5 0cm )中 ,以 5mmol/LTris(三羟甲基氨基甲烷 ) +5mmol/LH3 BO3(pH =6 .5 )为电泳介质 ,采用毛细管电泳 方波安培检测法 ,实现了滴鼻液中盐酸麻黄碱的分离检测。探讨了缓冲溶液的种类、浓度、pH值、检测电位等因素对分离检测效果的影响。线性范围为 0 .8～ 2 0 2mg/L ,检出限为 0 .3mg/L ,回收率为 92 %～ 10 4 %。

高效毛细管电泳-电化学检测滴鼻液中盐酸麻黄碱和磺胺嘧啶

采用毛细管电泳-电化学检测法（CpED）同时测定滴鼻液中盐酸麻黄碱和磺胺嘧啶的含量，考察了缓冲液酸度和浓度、氧化电位、分离电压和进样时间等试验参数对分离检测的影响。在最佳试验条件下，工作电极为直径300μm的碳圆盘电极，检测电位为0．95V（vs．SCE），缓冲液为50mmol·L^-1硼砂-硼酸溶液（pH8．0），分离电压为17kV，上述两组分在7min内即可实现分离。盐酸麻黄碱和磺胺嘧啶在三个数量级的范围内呈线性，检出限（S／N=3）分别为7．0×10^-5g·L^-1和3．0×10^-5g·L^-1，回收率在97．0％～98．0％之间。

双波长分光光度法测定地麻滴鼻液中地塞米松磷酸钠、盐酸麻黄碱的含量

本文采用双波长分光光度法不经分离直接测定地麻滴鼻液中地塞米松磷酸钠、盐酸麻黄碱的含量。地塞米松磷酸钠的测定波长为２４２．０ｎｍ，参比波长为２６５．３ｎｍ，盐酸麻黄碱测定波长为２５６．０ｎｍ，参比波长２２６．５ｎｍ。地塞米松磷酸钠的平均回收率为１０１．１５％，ＲＳＤ为０．９６％；盐酸麻黄碱的平均回收率为９９．４２％，ＲＳＤ为０．５８％。本法快速、简便、结果准确，适用于该制剂质量控制。

气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑含量

目的：建立毛细管气相色谱法（GC）,测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑、樟脑的含量。方法：采用色谱柱为DBWAXetr弹性石英毛细管柱（固定相：键合交联聚乙二醇,30m×0.25mm×0.25μm）,载气为N2,程序升温,检测器为氢焰离子化检测器（FID）,对6家医院6批产品进行了测定。结果：薄荷脑在18.94~132.58μg/ml,樟脑在14.60~102.20μg/ml范围内呈良好的线性关系,相关系数r〉0.999,样品的绝对回收率为97%~103%。各制剂样品的测定结果显示,薄荷脑和樟脑的含量均在标示量的90%~110%之间。结论：本方法简便、准确,重复性好,可快速测定制剂中薄荷脑和樟脑的含量,适用于提高该制剂的质控标准。