4种漂浮液对猫粪样中曼氏迭宫绦虫卵的浮集效果

以水洗沉淀法作对比,比较了硫代硫酸钠、硫酸镁、氯化钠和硫酸锌4 种漂浮液对猫粪便中曼氏迭宫绦虫卵的浮集效果。结果表明,沉淀法的阳性粪便检出率为100%,硫代硫酸钠、硫酸锌、硫酸镁和氯化钠4 种漂浮液的阳性粪便检出率分别为100%, 97. 5%,62.5%和35%; 4 种漂浮液的浮集率分别为98.7%,10.1%,30.2%和3.0%。经F检验和多重比较方法分析,结果表明,硫代硫酸钠、硫酸镁、氯化钠和硫酸锌4种漂浮液中对虫卵的浮集效果差异显著,硫代硫酸钠漂浮液与沉淀法检查结果差异不显著,表明硫代硫酸钠漂浮液可替代沉淀法检查猫曼氏迭宫绦虫卵。

漂浮液滴固化分散液液微萃取与高效液相色谱联用检测环境水样中的3种烷基苯酚

建立了漂浮液滴固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)方法,以脂肪酸作为萃取剂,以甲醇作为分散剂,与高效液相色谱联用检测了环境水样中3种烷基苯酚。对影响前处理方法的因素进行了详细考察,在最佳萃取条件(60μL萃取剂辛酸、600μL分散剂甲醇、pH值为2.0~8.0、10 mL水样中加入0.5 g NaCl)下,3种烷基苯酚在20~1 500μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数不小于0.998 5,3种目标化合物的检出限为0.45~0.61μg/L,富集倍数为145~169,实际样品中3个水平的加标回收率为80.1%~109.9%。该方法将脂肪酸作为萃取剂,与HPLC联用实现了烷基苯酚的富集与检测,为环境水样中烷基苯酚的检测提供了对环境友好的前处理新方法。

6种漂浮液对球虫卵囊浮集效果的比较试验

６种漂浮液对球虫卵囊浮集效果的比较试验商云霞，吕美兰（新疆石河子大学农学院动物科学系·８３２００３）检查粪样中的球也卵囊经常使用饱和食盐水，我们在工作中，特别是球虫实验室工作中，球虫卵囊的纯化是一项基础性工作，卵囊浮集效果的好坏直接影响卵囊计数的准确...

几种漂浮液对柯氏伪裸头绦虫卵的检测效果

柯氏伪裸头绦虫寄生于猪,截止目前,已在我国的陕西、甘肃、河南、山东、江苏、福建、云南、贵州等地相继发现。在一些地方猪的感染率高达73.68%,严重地影响了养猪业的发展。并且,柯氏伪裸头绦虫也可以感染人体及家鼠,是人畜共患病的寄生虫病之一。其生活史已阐明,目前,国内在防制该寄生虫病方面做的工作不多,为使在临床治疗上能准确、快速诊断出这种绦虫病。寻出一种检出率高的漂浮液。

不同溶液对隐孢子虫卵囊的漂浮效果

隐孢子虫病是一种全球性的人畜共患病。它能感染人,也能感染哺乳类、鸟类及爬虫类动物,成为人和多种动物腹泻和呼吸道疾病的重要病原。在隐孢子虫的生活史中,有一个重要的外生性发育阶段的虫体——卵囊,因此在诊断隐孢子虫病时,可以用漂浮法来检查人和动物粪便中的卵囊。文献中已报道的隐孢子虫卵囊漂浮法有饱和盐水和饱和蔗糖溶液漂浮法。漂浮液的选择适当与否直接影响诊断效果。为此,我们选择了不同的漂浮液作对比试验,以求寻找出最佳的隐孢子虫卵囊的漂浮方法。

几种溶液对球虫卵囊漂浮效果的比较

在球虫实验室工作中,球虫卵囊的纯化是一项基础性工作,就会影响卵囊计数的准确性,从而影响各种人工感染试验结果的可靠性和科学性.而在实际工作中,饱和食盐水、砂糖溶液和硫酸铬是常见的卵囊收集纯化漂浮液,但我们在工作中发现这三种溶液漂浮效果不很理想,为了寻找更好的漂浮液并以三种常用漂浮液作比较,进行了本项测定.

漂浮固化分散液-液微萃取-气相色谱法测定液态奶中5种拟除虫菊酯类农药残留

建立了漂浮固化分散液-液微萃取（DLLME-SFO）-气相色谱配电子捕获检测器（GCECD）,同时测定液态奶中甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯5种拟除虫菊酯类农药的分析方法。样品经预处理后,加入25μL十六烷（萃取剂）、600μL丙酮（分散剂）及质量分数为6%的氯化钠,涡旋3 min,于–5℃、10 000 r/min下离心3 min后,去除水相,融化后经气相色谱测定。结果表明：在5.0~250.0μg/kg范围内,5种拟除虫菊酯类农药的峰面积与相应的质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 0;在5~20μg/kg添加水平下,平均回收率为90%~104%,日内相对标准偏差均低于5.9%（n=6）,日间相对标准偏差均低于7.8%（n=3）;5种农药在液态奶中的检出限为0.75~2.17μg/kg,定量限为2.52~7.22μg/kg。该方法操作简便、溶剂用量少、定量准确、重现性好,适用于液态奶样品中拟除虫菊酯类农药残留分析。

漂浮固化分散液液微萃取/气相色谱法测定化妆水中4种增塑剂

建立了漂浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)-气相色谱法(GC)同时测定化妆水中4种邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的分析方法,并对萃取剂体积、分散剂种类、分散剂体积、萃取时间、水相pH值、盐浓度等参数进行优化。向样品溶液(化妆水和水的体积比为1∶10,pH 3.0)中快速加入15μL 1-十二醇(萃取剂)和1 300μL乙醇(分散剂),涡旋1 min,4 000 r.min-1离心5 min后,于冰浴中浸泡,待1-十二醇凝固后转移,融化后进行气相色谱分析。结果表明,该方法对4种目标化合物的线性范围为5.0～500.0μg.L-1,检出限为0.001～1.0μg.L-1,回收率为88%～108%,相对标准偏差为1.6%～3.3%。4种目标化合物的富集倍数为800～1 578倍。将该方法与其它测定邻苯二甲酸酯类增塑剂的前处理方法进行对比。该方法操作简单快速、灵敏度高,可满足化妆水中邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析要求。

凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定海水中苯并三唑类紫外线过滤剂

建立了海水中7种苯并三唑类紫外线过滤剂的凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法。优化后的萃取实验条件：20μL十二醇为萃取溶剂,400μL甲醇为分散溶剂,NaCl质量分数为8%,pH小于6,涡旋振荡时间2 min。目标化合物经Hypersil GOLD色谱柱（150 mm×2.1 mm,5μm）结合甲醇-水梯度洗脱分离后,用正离子多反应监测模式进行质谱分析。在较宽的线性范围内,7种化合物的线性相关系数（r2）均大于0.99;基质加标回收率为68.3%-127.5%,相对标准偏差为0.9%-15.2%,方法的检出限为0.001-0.090μg/L,定量限为0.003-0.300μg/L。将建立的方法用于大连8个海滨浴场海水中苯并三唑类紫外线过滤剂的测定,部分浴场海水有不同程度的检出。该方法简便、快速、环境友好、灵敏度高,可用于海水中苯并三唑类紫外线过滤剂的分析检测。

凝固-漂浮分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水样中氯酚

采用凝固-漂浮分散液液微萃取(SFO-DLLME)-高效液相色谱法测定水样中3种氯酚。以密度小于水,且凝固点为24℃的1-十二醇为萃取剂,甲醇为分散剂,对水样进行分散液液微萃取。将混合液离心,再通过冷冻凝固操作使漂浮的萃取剂和水相分离,萃取剂复溶后进样测定。本实验确定的最佳实验条件为:萃取剂200μL、分散剂300μL、1.2gNaCl、1mol/LH3PO4200μL、样品体积8.0mL、萃取时间3min。3种氯酚测定的线性范围为0.05～6.0mg/L;检出限为20～38μg/L。应用本方法分析实际水样,加标回收率在90.11%～107.7%之间;日间相对标准偏差在3.5%～4.6%之间。本方法扩展了分散液液微萃取萃取剂的选择范围,具有简便、快速、准确、环境友好等特点。

基于漂浮有机液滴凝固液相微萃取的黄酮类化合物分配系数及含量测定

利用漂浮有机液滴凝固液相微萃取（SFODLPME）技术对中药中的黄酮类化合物进行富集,建立了SFODLPME-HPLC快速测定中药材样品中低丰度黄酮类化学成分含量的方法.讨论了黄酮类化合物的富集倍数与浓度及与供相体积之间的关系,定义并阐述了富集倍数（EF1μg/mL）及其物理意义,计算了漂浮有机液滴凝固相体积及黄酮类化合物的表观分配系数.在优化的SFODLPME条件下,结合高效液相色谱测得8种黄酮类成分的线性范围均为0.01~10.00μg/mL;检出限为1.0~0.01 ng/mL;精密度RSD〈7.0%;药材中分析物的回收率为96.0%~104.2%.当加入的萃取溶剂体积为40μL时,形成的漂浮有机液滴凝固相体积为（52±14）μL;8种黄酮类成分的表观分配系数在44.8~243.9之间.

漂浮固化分散液液微萃取-UHPLC-MS/MS法测定水产品中丁香酚的残留量

建立了漂浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)前处理技术,结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法测定水产品中丁香酚的残留量。通过考察萃取剂种类、萃取剂体积、分散剂种类、分散剂体积、氯化钠质量分数、萃取时间、离心温度对萃取效率的影响,确定了最佳萃取条件,即以30μL1-十一醇为萃取剂,800μL乙醇为分散剂,氯化钠质量分数为6%,于-3℃下以10 000r/min离心5min,将液体部分移除,待固体融化后取20μL供UHPLC-MS/MS分析。结果表明,在5~500μg/kg范围内,丁香酚的线性关系良好,相关系数为0.999 6,回收率在88.9%~103.4%之间,方法检出限和定量限分别为1.47μg/kg和4.91μg/kg,日内相对标准偏差(RSD)均低于7.5%(n=6),日间相对标准偏差(RSD)均低于9.8%(n=3)。该方法操作简单,溶剂用量少,快速、安全、重现性好,适用于水产品中丁香酚残留的分析。

四种漂浮集卵饱和液的比较观察

目前，在寄生虫病原诊断漂浮集卵液中应用最广的是饱和盐水漂浮液，此液仅限于肠道线虫卵检查，对吸虫的漂浮集卵，虽然国内外有人试用于华支睾吸虫卵报告，但检出率低，试剂价格昂贵，操作复杂。鉴于此，本实验目的在于寻求一种操作简便、检出率高和虫卵漂浮种类多，便于...

超声辅助-漂浮固化分散液液微萃取-气相色谱法测定茶叶中5种拟除虫菊酯类农药残留

建立了超声辅助-漂浮固化分散液液微萃取(UA-DLLME-SFO)-气相色谱法(GC)测定茶叶中甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯5种拟除虫菊酯类农药残留的方法。获得最佳试验条件为20μL十六烷(萃取剂)和800μL丙酮(分散剂),质量分数为4%的氯化钠,水相pH为4,35℃超声30 min,-3℃、10 000 r·min^(-1)离心5 min后,去除水相后经气相色谱测定。结果表明:在1~150μg·kg^(-1)范围内,5种拟除虫菊酯类农药呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9994,在1~5μg·kg^(-1)添加水平下,平均回收率为92.3%~99.6%,日内相对标准偏差(RSD)均低于3.5%(n=6),日间相对标准偏差(RSD)均低于5.9%(n=3),5种农药在茶叶中的检出限为0.11~0.24μg·kg^(-1),定量限为0.36~0.81μg·kg^(-1)。该方法操作简便、快速、安全、成本低、重现性好,适用于茶叶样品中拟除虫菊酯类农药残留的分析。

凝固-漂浮分散液液微萃取富集-分光光度法测定水中亚硝酸根

研究了凝固-漂浮分散液液微萃取（SFO-DLLME）-分光光度法测定水样中痕量亚硝酸根的方法。以1-十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂进行分散液液微萃取,离心后通过冷冻凝固操作使漂浮的萃取剂和水相分离。最佳实验条件下,方法的线性范围为2.0-280μg/L（r=0.999 9）,检出限为0.34μg/L。方法已成功应用于环境水样分析,相对标准偏差在2.4%-3.3%,加标回收率在98.2%-102.4%。

凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取结合高效液相色谱法同时测定地表水中多环芳烃和酞酸酯

多环芳烃和酞酸酯是国际公认的优控污染物,因此准确快速地测定水中多环芳烃和酞酸酯非常重要。凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取(DLLME-SFO)是一种简便、快速、环境友好、灵敏度高的样品前处理技术。采用DLLME-SFO同时测定地表水中多环芳烃和酞酸酯的分析方法鲜有报道。该文采用凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取富集技术,结合高效液相色谱紫外/荧光法,建立了同时测定地表水中16种多环芳烃和6种酞酸酯的分析方法。考察优化了影响萃取效率的主要因素,包括萃取剂的种类和用量、分散剂的种类和用量、萃取时间和离子强度等。优化后的萃取实验条件为:5.0 mL水样,10μL十二醇为萃取溶剂,500μL甲醇为分散溶剂,涡旋振荡时间2 min,氯化钠用量0.2 g。目标化合物经多环芳烃专用色谱柱(SUPELCOSILTM LC-PAH,150 mm×4.6 mm,5μm)结合乙腈-水梯度洗脱分离,16种多环芳烃除苊烯外采用荧光检测,苊烯和6种酞酸酯采用紫外检测,外标法定量。结果表明,22种目标化合物的基质加标回收率为60.2%~113.5%,相对标准偏差为1.9%~14.3%;多环芳烃和酞酸酯的检出限分别为0.002~0.07μg/L和0.2~2.2μg/L;多环芳烃和酞酸酯的定量限分别为0.006~0.23μg/L和0.8~7.4μg/L。该方法简便、快速,环境友好,灵敏度高,可用于地表水中多环芳烃和酞酸酯的快速分析检测。

漂浮固化分散液液微萃取/液相色谱法测定人体尿液中的6种羟基多环芳烃

建立了漂浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)/液相色谱法(LC)同时测定人体尿液中6种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的分析方法,并对萃取剂、分散剂、尿液p H值、盐浓度以及萃取时间等参数进行了优化。优化结果表明:尿液调节p H值为5.0,酶解后,加入20%氯化钠调节盐浓度,再加入40μL正十一醇作萃取剂和400μL丙酮作分散剂,涡旋后,3 000 r/min离心5 min,于-20℃冰箱中冷却10 min,待正十一醇凝固后,取出置于细胞瓶中,室温下溶解后,进液相色谱分析。在最优的条件下,该方法对6种OHPAHs的回收率为70.4%~129%,相对标准偏差为1.7%~14.8%;线性范围为2.5~150.0μg/L,相关系数(r2)为0.999 1~0.999 8;检出限和定量下限分别为0.5~1.0μg/L和1.5~3.0μg/L。该方法操作简单快速,可满足流行病学上大样本量尿液的检测需求。

凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取结合高效液相色谱法同时测定自来水中氯代多环芳烃与多环芳烃

建立了自来水中6种氯代多环芳烃和15种多环芳烃的凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取高效液相色谱分析方法,并探讨了萃取剂种类和用量、分散剂种类和用量、氯化钠含量及涡旋振荡时间等因素对萃取效率的影响。优化后的萃取实验条件为:10μL十二醇为萃取溶剂,500μL甲醇为分散溶剂,6%NaCl,涡旋振荡时间2 min。目标化合物经多环芳烃专用柱(SUPELCOSILTMLC-PAH,150 mm×4.6 mm,5μm)分离后,外标法定量。结果表明,21种目标化合物在一定质量浓度范围内线性良好,相关系数均不低于0.999;在低、中、高3个加标水平下的回收率为70.6%~98.7%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~10%;方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.0007~0.009μg/L,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.0022~0.028μg/L。可用于自来水中氯代多环芳烃和多环芳烃的分析检测。

漂浮有机液滴凝固液相微萃取法测定海绵城市水体中痕量拟除虫菊酯类药物

目的测定海绵城市水体中痕量联苯菊酯、甲氰菊脂、氯菊酯及溴氰菊酯。方法采用漂浮有机液滴凝固分散液相微萃取技术(SFOD-LPME)与气相色谱相结合,同时采用超声和表面活性剂辅助加快萃取过程,并采用外标法进行分析。结果本实验选择超声时间为1.5min,超声温度为20℃,萃取剂为十六烷,用量为80μl,表面活性剂吐温20最佳用量为20μl,联苯菊酯、甲氰菊脂、氯菊酯及溴氰菊酯的线性相关系数为0.9996~0.9998,线性范围为5~300μg/L,检出限为0.03~0.05μg/L。采用此方法对徐州市区云龙湖水、实验室自来水进行2个浓度的加标回收实验,回收率为95.4%~107.8%,相对标准偏差(RSD)2.74%~6.09%(n=6),检出浓度符合国家标准。结论本方法创新发展前处理技术,使用绿色环保、用量极少的有机溶剂,灵敏度高,回收率和重现性均好。

超分子有序聚集凝固液相微萃取及其对五味子中木脂素类化合物的测定及质量评价

通过分析比较漂浮有机液滴凝固液相微萃取(SFODLPME)对木脂素类化合物萃取前后紫外光谱的变化,提出了超分子有序聚集凝固液相微萃取(SSMOALPME)机理;建立了简单、快速、灵敏的SSMOALPME高效液相色谱法(HPLC)同时测定中药五味子中5种低丰度木脂素类化合物含量的方法,并对不同产地五味子的质量进行比较和评价.在最佳的SSMOALPME条件下,测得五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素的线性范围分别为2.48×10-3～6.21,2.27×10-3～28.5,2.31×10-3～28.8,2.27×10-3～5.69和1.05×10-3～5.25μg/mL;检出限分别为0.4,0.4,0.4,0.08和0.08 ng/mL;日内及日间精密度RSD<9.7%;药材中分析物的回收率为91.9%～104.7%;SSMOALPME对5种分析物的富集倍数分别在39～529倍之间.本法测定结果与药典法测定结果相比无显著差异(P=95%).SSMOALPME方法的提出为液相微萃取的理论研究奠定了基础,为反映中药多成分、多靶点及协同作用的特性,建立科学的质量控制方法提供了理论依据和实验基础.