温度对石墨烯真空标准漏孔漏率的影响研究

石墨烯真空标准漏孔是基于石墨烯衍生材料研制的新型真空标准漏孔,其漏率下限低于一般的石英渗氦型标准漏孔,可用于超灵敏度检漏系统的校准。基于石墨烯的材料特性,石墨烯真空标准漏孔的漏率会随温度变化。本文针对温度对石墨烯真空标准漏孔漏率的影响进行了研究,通过测量漏孔在不同温度环境下的漏率,得到该种漏孔的温度系数与变化规律。研究结果表明,石墨烯真空标准漏孔的漏率随温度呈线性变化,且温度系数低于2.5%/℃。

亚纳米孔石墨烯复合薄膜新型标准漏孔制备及其渗氦性能研究

标准漏孔是氦质谱检漏仪的校准装置,为了提高氦质谱仪检漏灵敏度,必须降低标准漏孔漏率下限。针对目前传统材料加工制作的标准漏孔难以通过改进加工工艺降低漏率下限的情况,利用CVD法制作了一种亚纳米孔石墨烯复合薄膜新型标准漏孔,研究了其渗氦性能和制备工艺稳定性。结果表明:单层石墨烯/PMMA复合薄膜单位面积漏率为4.17×10^(-12)~1.09×10^(-11) Pa·m^(3)/(cm^(2)·s·Pa),通过调节新型材料渗透面积,可制作漏率下限达10-12 Pa·m^(3)/s量级的标准漏孔。

一种基于无转移PMMA和PI的渗透性标准漏孔的氦气渗透性能研究

研制了一种基于无转移聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)或聚酰亚胺(PI)的漏孔元件。通过在铜箔上旋涂PMMA或PI,另一面旋涂光刻胶,并利用紫外光刻打孔,在铜箔上刻蚀出了不同阵列的直径约10μm的小孔。基于差压法测量了氦气通过该标准漏孔元件的流导。结果表明:在从5 kPa到105 Pa压力范围内,各测试样品均表现出分子流动状态;无转移PMMA或PI的流导和有效渗透面积呈线性关系,可通过控制小孔数量来控制PMMA或PI的有效渗透面积,从而获得不同的流导;所开发的无转移PMMA或PI为优良的低渗透漏孔理想材料。

一种基于电子皂膜流量计的标准漏孔自动校准装置

采用程控型高精度电子皂膜流量计SF-1U和程控型高精度压力控制器PPC4,配合软件优化,设计一种标准漏孔自动校准装置。经过多重稳压设计,在-0.1~1.6 MPa的测试压力范围内,波动稳定性不超过1%;在0.1~10mL/min的漏率范围内,重复性不超过0.5%。此外,该装置在校准完成后可自动处理数据,并生成原始记录,节省人力和时间,降低了校准结果的不确定度。

超大型航天遥感器评价系统漏孔高效定位方法研究

超大型航天遥感器评价系统是用于大口径光学遥感器在地面模拟在轨环境的条件下进行性能测试与评价的试验装置,由真空容器、低温热沉系统、真空获取系统、氮流程系统、外热流模拟装置等组成。真空容器是超大型航天遥感器评价系统的主体,其结构复杂、开孔数量较多、体积庞大,存在泄漏因素多,其漏率指标是影响航天器地面模拟试验工作真空度指标能否实现的关键因素。本文针对真空容器研制过程各个阶段氦质谱检漏方法进行了对比分析,并根据超大型真空容器研制过程的漏孔定位难点进行分析,在研制过程提出了利用氦质谱负压采样法,优化了真空容器氦质谱检漏流程,实现了漏孔快速、高效定位,并在实际工程应用中取得了良好效果。

一种真空氦漏孔配气装置的改进研究

针对在真空氦漏孔校准过程中,所使用的配气装置压力输出范围小,与缺少高等级的采集仪表造成无法准确指示管道内气压与真空度的问题。本文主要针对此类的真空氦漏孔配气装置进行了改进,根据相关校准规范中规定的真空氦漏孔配气需求,采用了增加配气支路,及增加高等级的压力传感器与真空计的方法,实现了为真空氦漏孔进行校准的过程提供真空疏空、压力调节的功能,满足了真空氦漏孔校准过程中的大范围压力输出,与高输出准确度的配气需求。

动态比较法校准正压漏孔的漏率

介绍了校准正压漏孔漏率的动态比较法，可以校准的正压漏孔漏率范围为１×１０－４～１×１０－７Ｐａｍ３／ｓ。参考漏孔动态比较法是用一只漏率已知的正压漏孔作参考标准，分别让示漏气体通过参考正压漏孔或被校正压漏孔后，在内充大气的累积容器中累积不同的时间，产生大致相同的示漏气体增量；静态膨胀后，测量它们在动态流量法系统中产生的动态平衡分压力，再进行线性近似比较计算出被校正压漏孔的漏率。定量气体动态比较法是采用定量的示漏气体作参考标准，替代参考漏孔动态比较法中示漏气体通过参考正压漏孔后在累积容器中的累积量。

小流量正压标准漏孔的自动补压式校准方法

本文介绍了一种小流量正压标准漏孔的自动补压式校准方法。在正压标准漏孔的校准过程中,气源压力波动和温度波动都会影响到测量结果的准确性,为保证校准过程中测试压力不会因漏孔泄漏而下降过大,且气源压力波动在较小范围内,考虑在被校准漏孔前端增加固定容积腔体缓冲气体压力的波动,并通过压力控制器进行自动补压,保证测试压力的稳定性。同时,在容积腔体内增加温度补偿模块,保证测量结果的准确性。

真空氦漏孔校准方法的研究

本文介绍了一种不带氦气源的真空氦漏孔的校准方法,可实现-100~1000kPa压力、(10^(-10)~10^(-4))Pa.m^(3)/s漏率范围内的真空氦漏孔的校准,扩展不确定度U_(rel)=10%(k=2)。适用于真空氦漏孔日常的校准工作。

通道型标准漏孔漏率与气源压力关系

文章对某品牌不同型号的金属粉末烧结型漏孔进行试验,得到各个漏孔在不同气源压力下的漏率值,并对实验结果进行分析。基于三种函数模型对数据进行拟合,并对漏孔漏率与气源压力的关系和不同型号漏孔模型参数之间的关系进行了研究。结果表明,对于该品牌的金属粉末烧结型标准漏孔,幂函数模型更适合用来表示通道型标准漏孔漏率和气源压力之间的关系,且可以使用其参数来作为不同漏孔型号的特征参数,用于预测不同型号漏孔在给定气源压力下的漏率。该研究可对通道型标准漏孔校准工作起到一定的指导作用。

不同压力下正压漏孔漏率研究

在不同出口和入口压力下校准了1只正压漏孔,给出了校准结果并进行了讨论,按照黏滞流-分子流理论拟合校准曲线,给出了不同压力下计算漏率的公式。

正压漏孔校准装置的不确定度评定

介绍了正压漏孔校准装置的不确定度评定。该装置是一种校准气体漏率的计量标准 ,可采用定容法和定量气体动态比较法对正压漏孔进行校准 ,校准范围为 (1 0 2 ～ 5× 1 0 -5 )Pa·L/s。

一种下限为10^(-10)Pa·m^3/s的正压漏孔校准装置

为了解决漏率小于10^(-8)Pa·m^3/s正压漏孔(示漏气体为He气)的校准问题,研制出下限可达10^(-10)Pa·m^3/s的校准装置。提出基于累积比较的正压漏孔校准方法,通过向漏孔入口充入100 kPa高纯度N_2气模拟大气压环境,将漏孔泄漏后的示漏气体引入累积室经过一段时间的累积来提高浓度,采用膨胀衰减压力和分子流进样将混合气体引入质谱分析室,提出对质谱分析室中示漏气体进行累积模式的测量方法,通过四极质谱计作为比较器分别测量漏孔泄漏形成的混合气及配置的标准混合气体在累积模式下离子流的变化率得到漏孔漏率,解决了无法测量微小示漏气体离子流信号的技术瓶颈;采用全金属密封结构和特殊的工艺处理解决了累积室中延伸下限由于本底示漏气体的影响因素,采用体积小于1 mL的取样室通过直接取样和膨胀衰减压力取样获得与漏孔累积后形成同等数量的标准混合气体,解决了微小漏率正压漏孔校准所用标准混合气体获得。为此基于累积比较法的正压漏孔校准方法实现了10^(-8)～10^(-10)Pa·m^3/s的校准范围,合成标准不确定度不超过7. 5%。

便携式真空漏孔校准装置

针对现场检漏对漏率校准的需求，研制出具有体积小、重量轻、成本低等特点的便携式真空漏孔校准装置。采用标准流量系统提供可调的气体流量，通过质谱计作为比较器分别测量标准气体流量和被校准漏孔提供示漏气体（He气）的分压力实现校准。标准气体流量系统采用直径约为1μm的小孔获得了10^-10m3／s量级的分子流导，仅用一台满量程为1．33×104Pa的电容薄膜规真空计（coc）作为参考标准，通过直接测量和膨胀衰减压力两种方法为小孔入口提供标准压力，从而获得较宽范围的标准气体流量。研究结果表明，装置的校准范围为3．5×10^-6-4．6×10^-11Pa·m3／s，合成标准不确定度为1.8％～2．O％，外形尺寸减小到400mm×300mm×400mm，总重量小于35奴。

定容法正压漏孔校准装置

研制出定容法正压漏孔校准装置。采用满量程分别为133 Pa（差压式）、1.33×10^5Pa（绝压式）的两台高精度电容薄膜真空计测量压力变化,通过全金属密封结构减小定容室漏放气对测量结果的影响;采用高精度半导体双级恒温系统获得了296±0.02 K的恒温效果,减小温度对漏孔漏率的影响;通过三个不同的标准体积作为定容室,拓宽装置的校准范围。研究结果证实,研制的校准装置仅采用定容法实现了3×10^-1~4×10^-8Pa·m^3/s的校准范围,合成标准不确定度为1.2%~3.2%。

一种下限为1.3×10^(-14)Pa·m^3/s的真空漏孔校准装置

为了解决漏率小于10-12Pa·m3/s漏孔的校准问题,提出累积法与固定流导法相结合的方法,研制出下限可达10-14Pa·m3/s量级的校准装置。装置主要由累积比较系统和固定流导法流量计组成,采用四极质谱计作为比较器测量示漏He气离子流大小,通过累积的方法解决了质谱分析室中示漏气体分压力测量问题;采用激光打孔和多次镀膜的方式获得10-10m3/s量级的分子流导,用吸气剂泵将真空室本底压力维持在10-7Pa量级,使磁悬浮转子真空计对固定流导元件入口He气压力测量下限可达10-4Pa,从而获得下限为1.3×10-14Pa·m3/s的标准气体流量。研究结果表明,装置采用He气作为示漏气体的校准范围为10-12~1.3×10-14Pa·m3/s,合成标准不确定度为5.2%~5.8%。

正压漏孔校准装置

正压漏孔校准装置是校准气体漏率的计量标准 ,可采用定容法和定量气体动态比较法对正压漏孔进行校准 ,校准范围为 1× 10 2 ～ 5× 10 -5Pa·L/s。

正压漏孔校准装置的研制

作者对正压漏孔校准方法作了研究 ,为了对不同示漏气体的正压漏孔进行精确校准 ,建立了一套改进型的PΔV/t漏孔校准装置 ,并对该装置进行了不确定度的分析。该装置校准范围 1× 10 -4Pam3 /s～ 1× 10 -7Pam3 /s ,在漏率 2× 10 -6Pam3 /s时系统总误差小于 4 0 %。

正压漏孔校准装置优化设计

针对目前正压漏孔校准工作中存在的测量下限指标低、测量不确定度大等问题,提出了正压漏孔校准装置的优化设计方法。采用特殊设计,将定容室的容积减小到10mL以下,降低了气体累计时间,延伸了测量下限。采用主、被动相结合的恒温方法提高恒温精度,使得测量系统温度变化在校准时间内小于0.02K,减小了温度漂移引入的虚流量及测量不确定度。在恒压法正压漏孔校准方法中,提出采用直径小于1mm的精密细活塞及适用的动密封结构,可以将测量下限延伸到10-7Pa·m3/s量级。通过以上方法,可使正压漏孔校准装置的测量下限优于5×10-7Pa·m3/s,不确定度小于5%,同时具有较高的工作效率。

固定流导法真空漏孔校准装置

为了精确校准较小漏率真空漏孔,研制了固定流导法真空漏孔校准装置。在漏孔校准过程中,通过调节稳压室中的压力,很容易使标准气体流量与漏孔漏率非常接近或相等,从而避免四极质谱计的非线性影响。通过实验测试,校准装置的极限真空度为3.7×10-6Pa,漏率校准范围为10-5Pa.m3/s^10-11Pa.m3/s,合成标准不确定度为1.4%~4.2%。