基于咪唑酯骨架结构材料-7的涡旋辅助微固相萃取

采用漩涡辅助微固相萃取的样品前处理方法,并结合高效液相色谱检测水样中的紫外吸收剂。沸石咪唑酯骨架结构材料-7(ZIF-7)具有大的比表面积,永久性孔道,开放的金属位点,以及较高的化学稳定性及水热稳定性,本文将ZIF-7作为固相萃取剂用于微固相萃取水样中的紫外吸收剂。实验考察了萃取剂用量、萃取时间、洗脱溶剂、洗脱时间、溶液pH值和盐浓度等对萃取效率的影响。最优实验条件为:ZIF-7的质量为15 mg,萃取时间是8 min,洗脱剂是甲醇∶乙腈(体积比3∶7),洗脱时间为5 min,NaCl溶液浓度为0 mg/mL,溶液pH为3。在此条件下,方法在2.5~750 ng/mL的范围内具有良好的线性,检出限为0.2~0.8 ng/mL,定量限为1.0~2.5 mg/mL。采用该方法分析实际水样中的紫外吸收剂,加标回收率为90.3%~111.5%,相对标准偏差为1.4%~7.2%,结果良好。

基于沸石咪唑酯骨架结构材料11的微固相萃取结合高效液相色谱用于水样中五种紫外吸收剂的测定

建立了一种基于ZIF-11的膜保护微固相萃取(μ-SPE)的样品前处理方法,并与高效液相色谱(HPLC)联用测定环境水样中5种紫外吸收剂。对洗脱剂种类、固相萃取剂用量、洗脱时间、萃取时间、盐浓度、pH值系列影响萃取效率因素的相关条件进行优化。结果表明,固相萃取剂用量10 mg、萃取时间8 min、洗脱剂V(甲醇)∶V(乙腈)=3∶7、洗脱时间9 min、溶液pH值7、10 mg/mL氯化钠条件下,5种紫外吸收剂在5~1000 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9925,检出限为0.8~1.5 ng/mL;定量限为2.5~5.0 ng/mL;相对标准偏差为0.9%~6.5%。方法简单、快速、准确,用于测定湖水、河水、自来水中的紫外线吸收剂,回收率为88.7%~112.3%,相对标准偏差为0.3%~5.5%。