漩涡辅助离子液体-分散液液萃取环境水样中的紫外线吸收剂

建立了漩涡辅助离子液体-分散液液萃取（VA-IL-DLLME）的样品前处理技术,并与高效液相色谱联用检测环境水样中的紫外线吸收剂。以1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸为萃取剂,考察了离子液体用量、分散剂种类和用量、漩涡时间、离心时间、稀释剂种类和用量、pH等因素对萃取效率的影响。在最佳萃取条件下,2,4-二羟基二苯甲酮在4-1000 ng/mL、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮在3.5-1000 ng/mL、二苯甲酮,水杨酸-2-乙基己酯和3,3,5-三甲基环己烷水杨酸酯在10-1000 ng/mL浓度范围内具有良好的线性关系（R2〉0.993）,检出限为0.8-2.8 ng/mL,相对标准偏差（RSD）为2.6%-7.8%,加标回收率为55.8%-118.9%。方法可用于环境水样中痕量紫外线吸收剂的测定。

离子液体超声辅助萃取/LC-MS法测定环境水中痕量五氯酚

建立了离子液体超声辅助萃取/液相色谱-质谱联用测定环境水中痕量五氯酚（PCP）的方法。采用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C4mim][PF6]为萃取剂,考察了试样体积、p H值、温度、超声萃取时间和无机盐含量等因素对PCP萃取效率的影响,试样在XDB C18（150 mm×2.1 mm,5μm）色谱柱上,以甲醇-2 mmol/L醋酸铵溶液（70∶30）为流动相,电喷雾（ESI）电离负离子选择离子监测模式（SIM）进行测定。在优化的萃取条件下,PCP在0.005-1.0μg·L^-1范围内具有良好线性,相关系数（r）为0.999 2,回收率为91.0%-97.0%,日内相对标准偏差（RSD）为1.1%-5.4%,日间RSD为3.8%-8.3%,定量下限为0.005μg·L^-1。建立的方法简便、干扰少、特异性强,可用于环境水样中痕量PCP的测定。

两种离子液体-分散液液微萃取方法富集水中4种胺类化合物的比较

建立了温度控制/超声辅助-离子液体-分散液液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测水中4种胺类化合物的方法,并对两种前处理方法的优化参数进行了详细比较,最终证明超声辅助方法具有更高的回收率。水样在调节pH之后加入[C8MIM][PF6]和乙腈,通过水浴控温/超声辅助的方法促进萃取,冷却后离心分离,即可进入超高效液相色谱串联质谱检测。超声辅助方法中,4种胺类物质线性良好,相关系数范围在0.9969-0.9991,检出限范围为5.0-50 ng/L。在3个浓度水平6次平行加标实验中,4种胺类物质平均回收率为81.5%-106.9%。日内相对标准偏差和日间相对标准偏差分别为7.6%-15.7%和14.7%-22.9%。本方法操作简便,灵敏度高,适用于大批量样品的快速分析。

微波辅助离子液体分散液-液微萃取DART-Orbitrap质谱法测定环境水中的溴代阻燃剂

采用微波辅助离子液体分散液-液微萃取(MA-IL/IL-DLLME)的方法提取了环境水样品中的溴代阻燃剂(BFRs),以[C_6MIM][PF_6]为萃取剂,[C_4MIM][BF_4]为分散剂,辅以微波照射,在短时间内获得较高提取效率,并结合DART串联高分辨静电场轨道阱质谱仪(DART-Orbitrap MS)对环境水中的BFRs进行测定,建立了一种快速、灵敏、简便且准确测定环境水中BFRs的方法.通过对BFRs萃取条件及DART离子源参数进行优化,获得了最优实验条件.为进一步明确BRFs在DART-MS中的气相离子反应特征,讨论了5种BFRs的特征离子信息,确定了目标离子,明确了发生机理.实验结果表明,采用MA-IL/IL-DLLME萃取水样中的BFRs能够有效提高方法的灵敏度,结合DART离子源的耐盐效应,可将离子液体应用于质谱测定的同时,解决DART离子源灵敏度低的难题.在最优实验条件下,对环境水样进行分析,方法的回收率为80.7%~107%,RSD≤10.2%,检出限为0.212~1.82μg/L.

原位离子液体-分散液液微萃取/高效液相色谱法测定水中的氯霉素

建立了涡旋辅助原位离子液体-分散液液微萃取,高效液相色谱法测定水中氯霉素残留的分析方法。采用氯霉素的提取效率为评价指标,考察并优化了亲水性离子液体的种类与用量、离子交换剂的种类与用量、微波条件、涡旋震荡条件等因素。优化的最佳萃取条件为：40μL离子液体1-己基-3甲基咪唑四氟硼酸盐（[C6MIN][BF4]）作萃取剂,500μL双三氟甲（磺）双三氟甲磺酰亚氨基锂（LiNTF2）作离子交换剂,无需微波辐射,涡旋震荡5min,在此条件下水中氯霉素的回收率为82.7%~89.4%,相对标准偏差为5.3%~3.5%,检出限为5.2μg·L-1。该方法简便、快速、环保。

超声辅助离子液体萃取-高效液相色谱串联质谱法测定全血中卡马西平

目的建立超声辅助离子液体-分散液液微萃取-高效液相色谱串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem spectrometry,HPLC-MS/MS)测定全血中卡马西平(carbamazepine,CBZ)的方法。方法经筛选后以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(1-butyl-3-methymidazolium hexafluoro-phosphate,[Bmim][PF6])为萃取剂,在空白血液中添加卡马西平和内标物双氢卡马西平(10,11-dihydrocarbamazepine,CBZ-DiH),通过超声辅助离子液体对其萃取后,采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,流动相A为含0.1%甲酸、10mmol/L乙酸铵的水,流动相B为混合有机溶剂(乙腈‥甲醇=2‥3,体积比),流速1mL/min,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+),多反应监测模式(MRM)进行检测。结果血液中卡马西平的线性范围为8.00~300.00ng/mL,R2大于0.995,最低检出限为3.00ng/mL,最低定量限为8.00ng/mL,提取回收率大于80%,日内和日间精密度均小于20%。采用本方法从实际案件的血液样品中检出卡马西平,浓度为2.71μg/mL。结论本研究建立的全血中卡马西平的检测方法,具有环境友好、快速、富集效果好、灵敏度高、有机溶剂消耗小的优点,可应用于卡马西平相关案件的法医学鉴定。

典型咪唑类离子液体萃取水质组胺效率的研究

以离子液体([CnMIM]X:n=4、6、8、10;X=BF4-1、PF6-1、Br-1、Cl-1)为萃取剂,采用液-液分散微萃取技术及HPLC-UV检测方法研究了典型咪唑类离子液体萃取富集水质组胺的性能。结果表明:亲水性离子液体优于疏水性离子液体;随着取代基碳链的增长,BF4-1、PF6-1型离子液体萃取能力先增强后减弱,而Br-1、Cl-1型离子液体则呈现减弱趋势;阴离子对萃取效率的影响基本遵循BF4-1>PF6-1>Br-1>Cl-1的规律;常用超声、微波辅助萃取手段能有效提升组胺的萃取效率,且前者较适用于Br-1、Cl-1型离子液体,后者则较适用于BF4-1、PF6-1型离子液体。

离子液体乳相液液微萃取结合高效液相色谱法测定豆奶中的磺酰脲类除草剂

建立一种绿色、高效的涡旋/超声协同乳化离子液体乳相液液微萃取法,用于提取和富集豆奶中残留的噻吩磺隆、甲磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆和吡嘧磺隆等6种磺酰脲类除草剂,并结合高效液相色谱法对目标分析物进行分离与测定。本方法以离子液体为萃取剂,以改性蒙脱土为固相分散吸附剂,经涡旋和超声协同作用促使离子液体乳化,形成离子液体乳相萃取液,增加离子液体与目标分析物的接触面积,通过改性蒙脱土对结合了目标分析物的离子液体进行吸附,经离心后改性蒙脱土与样液实现相分离,用定量乙腈解析改性蒙脱土中的目标分析物,解析液过滤后进行色谱分析。结果表明,在7.80~500.00μg/L的线性范围内各目标分析物具有良好的线性关系(r>0.9990),其检出限(LODs)与定量限(LOQs)分别为1.60~3.15和5.34~10.12μg/L。各目标分析物的日内精密度和日间精密度(RSD)分别为1.31%~5.07%和1.12%~6.63%,加标回收率在81.55%~116.44%之间,相对标准偏差在0.05%~8.91%之间。本法以离子液体为萃取剂,将涡旋/超声协同乳化与离子液体液液微萃取相结合,集样品提取、分离、净化于一体,具有萃取效率高、操作简单和绿色环保等优点。

分散液液微萃取-气相色谱串联质谱联用法测定生物样品中艾司西酞普兰

目的建立超声辅助离子液体-分散液液微萃取-气相色谱串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)联用法测定生物样品中艾司西酞普兰的方法,为艾司西酞普兰相关案件的法医学鉴定提供依据。方法以1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C6MIM][PF6])离子液体为萃取剂处理生物样品,通过超声辅助萃取,GC-MS/MS法检测。结果血液和肝组织中艾司西酞普兰的线性范围分别为5.56~1111.10ng/mL和0.025~5.00mg/g,相关系数(r)均大于0.999,检出限分别为4.00ng/mL和2.00μg/g,定量限分别为14.00ng/mL和6.00μg/g,提取回收率均大于50%,日内和日间精密度均小于20%。采用本方法从实际中毒案件的血液和肝组织样品中均检出艾司西酞普兰成分,含量分别为1.26μg/mL和0.44 mg/g。结论超声辅助离子液体-分散液液微萃取-GC-MS/MS联用法检测生物样品中艾司西酞普兰,具有环境友好、快速、富集效果好、有机溶剂消耗小的优点,可应用于艾司西酞普兰相关案件的法医学鉴定。

分散液液微萃取富集土壤中的二嗪磷和甲拌磷残留

建立了基于离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的分散液液微萃取富集土壤中二嗪磷和甲拌磷的方法。实验确定了萃取优化条件:萃取剂为400μL 1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体,分散剂为4mL甲醇,液固比(溶液体积与样品质量之比)为4∶1,微波温度为50℃,微波时间为8min。将建立的萃取方法与高效液相色谱法结合,应用于实际土壤样品的测定,结果表明该方法能对土壤中的二嗪磷和甲拌磷进行高效萃取与富集,方法快速简便。

苯并咪唑混合离子液体在孔雀石绿及结晶紫检测中的应用

以1-苄基-3-乙基苯并咪唑六氟磷酸盐作为萃取试剂,1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐作为辅助溶剂及载体,按照1∶9(V/V)混合,得到混合离子液体。利用混合离子液体液-液分散萃取养殖水及水产品中的孔雀石绿及结晶紫,并优化萃取条件。通过高效液相色谱-荧光检测器检测孔雀石绿及结晶紫的含量。结果表明,选择混合型离子液体进行吸附,以乙腈为分散剂,采用液-液分散萃取,在pH值为4~8的环境下对目标物进行萃取,效果良好。孔雀石绿和结晶紫回收率分别为90.16%~93.73%和90.25%~93.88%,相对标准偏差(RSD)分别为1.42%和1.63%。表明所建立的样品前处理方法及检测方法准确度高,可用于孔雀石绿及结晶紫的检测。

新型萃取技术-原子吸收光谱在食品内重金属分析中的应用

食品安全是人们普遍十分关心的问题,发展新的食品检测技术有关于民生的大事,具有十分的重要的意义。食品分析涉及营养成分、添加剂、有毒有害的有机农药残留和无机重金属杂质检测等多个方面。本文仅介绍了新型绿色萃取技术结合原子吸收光谱在食品中有毒有害重金属组分检测中的应用,绿色萃取技术包括固相萃取(SPE)、单滴微萃取(SDME)、分散液-液微萃取(DLLME)、浊点萃取(CPE等),以及室温离子液体(RTIL)、分子印迹聚合物(MIP)在萃取中的应用。引用文献50篇。

新型萃取技术-原子吸收光谱在食品内重金属分析中的应用

食品安全是人们普遍十分关心的问题,发展新的食品检测技术有关于民生的大事,具有十分的重要的意义。食品分析涉及营养成分、添加剂、有毒有害的有机农药残留和无机重金属杂质检测等多个方面。本文仅介绍了新型绿色萃取技术结合原子吸收光谱在食品中有毒有害重金属组分检测中的应用,绿色萃取技术包括固相萃取(SPE)、单滴微萃取(SDME)、分散液-液微萃取(DLLME)、浊点萃取(CPE等),以及室温离子液体(RTIL)、分子印迹聚合物(MIP)在萃取中的应用。

原子吸收光谱分析中的绿色萃取富集技术

分析复杂样品和测定痕量组分时,样品预处理是获得准确结果的必要条件。萃取是广泛使用的分离富集方法,近年来,分析工作者陆续开发了多种新型绿色微萃取技术,包括单滴微萃取、浊点萃取、分散液-液微萃取、室温离子液体萃取、固-液萃取、固相微萃取、分子印迹聚合物萃取等。他们共同的优点是:有机萃取溶剂用量非常小;萃取效率高,富集倍数大;样品和试剂消耗少;操作简便、快速;便于与其他分析仪器联用;应用范围广等。本文介绍这些新型绿色萃取技术近3年来的进展,引用文献85篇。

金属检测中新型前处理技术研究进展及应用

精准检测环境和食品中金属含量对环境保护和人体健康至关重要.样品的准备环节是造成样品损失和二次污染的关键步骤,因此合适的前处理方法可以提高金属分析的选择性和灵敏度.从液相萃取和非液相萃取新技术两方面综述了浊点萃取、离子液体、超分子溶剂-分散液液微萃取、顶空固相微萃取技术、超临界流体萃取特点及在复杂样品前处理中的应用和研究进展,并对其未来发展方向进行了展望.