激光光散射与GPC联用测定葡萄籽原花青素相对分子质量

葡萄籽原花青素的相对分子质量分布和平均分子量的测定一直是研究的难点。通过酰基化后用激光光散射LjGPC联用方法对葡萄籽原花青素的分子量分布和平均分子量进行测定，结果表明：葡萄籽原花青素提取物的平均相对分子质量为9．39×10^4，相对分子质量分布较宽，多分散系数为1．65；葡萄籽原花青素纯化物1的平均相对分子质量为9．64×10^3，多分散系数为1．56，相对分子质量分布曲线呈对称分布，聚合度13～15，以高聚合度原花青素为主；葡萄籽原花青素纯化物2的平均相对分子质量为4．25×10^3，相对分子质量分布较窄，多分散系数为1．45，相对分子质量分布曲线基本呈对称分布，聚合度6～7，为低聚合度原花青素。

GPC/SEC与激光光散射联用技术在食物蛋白分析中的应用研究进展

GPC/SEC与(LLS)联用技术在分离和测定大分子物质的分子量及其分布中发挥着越来越重要的作用。该方法所需样品少、快速、准确,而且可以同时测定出物质的重均分子量(Mw)、数均分子量(Mn)、Z均分子量(Mz)、Mw/Mn、第二维里系数(A2)以及均方根半径(Rg)。目前GPC/SEC与激光光散射联用技术主要用于测定蛋白质的分子量及其分布以及研究蛋白质的聚合状态,显示了其与众不同的性能,而且该技术在食物蛋白中的应用仍值得进一步研究。

GPC-十八角激光光散射联用法测定聚乳酸的分子量及分子量分布

介绍了一种用于可生物降解医用高分子材料聚乳酸(PLA)及其改性高分子的分子量和分子量分布测定的GPC-十八角激光光散射联用技术。给出了该方法的实验原理、实验步骤和方法,并对其分析测试过程中的关键实验技术及实验结果进行了详细的讨论。实验获得了满意的结果,该方法可作为常规测定聚乳酸(PLA)及其改性高分子分子量及其分布的测定方法。

基于凝胶渗透色谱-激光光散射联用技术的聚天冬氨酸分子量测定方法的建立

目的建立利用凝胶渗透色谱-激光光散射联用技术(gel permeation chromatography-multi-angle light scattering,GPC-MALS)对聚天冬氨酸分子量及分子量分布进行测定的方法。方法以市售聚天冬氨酸产品为样品,研究凝胶色谱柱的类型和样品浓度对检测结果的影响,利用GPC-MALS同时测定聚天冬氨酸的数均分子量、重均分子量和分子量分布等参数。结果采用Shodex Protein KW-803凝胶色谱柱,样品浓度为18.5 mg/m L时,可以得到较好的实验结果,聚天冬氨酸分子量和分子量分布测定的相对标准偏差分别为1.8%和0.7%。结论该方法操作简单,精密度良好,适用于聚天冬氨酸分子量及分子量分布的测定。

采用色谱柱和激光光散射联用的方法表征胶原蛋白肽的分子量

分子量分布是胶原蛋白肽(collagen polypeptide,简写为CP)的重要指标,与它的物理化学性质及生物学活性密切相关。本文较为详细地阐述了采用色谱柱和激光光散射联用(SEC-MALLS)的方法表征胶原蛋白肽分子量的原理和方法,采用SEC-MALLS方法对蛋白酶水解明胶制备的胶原蛋白肽进行检测,得到了产品的分子量分布范围、平均分子量、尖峰分子量及各段分子量内组分含量等信息。

凝胶渗透色谱-十八角激光光散射仪(GPC-MALLS)在聚丙烯酰胺合成中的应用

丙烯酰胺单体残留、聚丙烯酰胺分子量及分子量分布是表征聚丙烯酰胺的重要技术指标.以0.1 mol/L硝酸钠溶液为流动相(流速0.5 mL/min),以ShodexSB-806 HQ和SB-804 HQ串联凝胶色谱柱与十八角度激光光散射检测器(LS)及示差检测器(RI)联用建立了一种快速、简单、准确测定聚丙烯酰胺合成工艺中单体残留、相对分子量及其分布的方法.采用外标法定量分析单体残留,研究结果表明,丙烯酰胺在0.05~0.80 mg/mL质量浓度范围内线性良好,标准工作曲线为y=897 156 x-1577,相关系数为0.999 9,回收率为99.3%~101%,相对标准偏差为0.55%~3.425%.在检测残留单体含量的同时,激光光散射检测器与示差检测器联用直接测定聚丙烯酰胺的分子量及分子量分布,该方法成功应用于低分子量及中等分子量聚丙烯酰胺的合成,实现了一次进样即可同时测定单体的残留量和聚合物的分子量,具有简便、准确的特点.

激光光散射-凝胶渗透色谱联用系统的校准

建立了激光光散射-凝胶渗透色谱联用系统的校准方法。色谱柱为HT3+HT4型凝胶渗透色谱柱,柱温为25℃,流动相为四氢呋喃,流量为1.0 mL/min,采用聚苯乙烯作为标准样品进行试验。测定结果相对偏差的绝对值不大于10%,重复性(相对标准偏差)小于5%(n=6)。当聚苯乙烯相对分子质量为177670时,不确定度为10600(k=2)。该方法操作简便、快速,可用于激光光散射仪与凝胶渗透色谱联用系统的校准。

凝胶渗透色谱-激光光散射法测定甲基-乙烯基-苯基硅橡胶相对分子质量及其分布

采用凝胶渗透色谱(GPC)-激光光散射(LLS)联用测定甲基-乙烯基-苯基硅橡胶(MPVQ)相对分子质量及其分布。确定测定条件如下:溶剂甲苯,测试温度25℃,流速1 mL·min^(-1),试样溶液质量浓度4 mg·mL^(-1),进样体积50μL,测定MPVQ的折光指数增量(dn/dc)为(0. 058 9±0. 002 5) mL·g^(-1)。MPVQ数均相对分子质量和重均相对分子质量测定的相对标准偏差分别为3. 97%和1. 52%,GPC-LLS法具有较高的准确度和精密度。

GPC-RI-MALLS技术测定羟乙基淀粉的分子量及分子量分布

羟乙基淀粉是一种优良的血浆代用品,作者介绍了用凝胶渗透色谱(GPC)-示差检测(R I)-多角度激光光散射(MALLS)联用技术测试羟乙基淀粉的分子量和分子量分布的实验技术,给出了测试折光指数增量dn/d c值、分子量和分子量分布实验步骤和方法,并对其分析测试过程中的关键实验技术及实验结果进行了详细的讨论。该方法以CH3COOH/CH3COONa溶液作为流动相,实验获得了满意的结果,可作为羟乙基淀粉分子量和分子量分布测试的常规分析方法。

GPC-MALLS技术测定PAMMO的分子量及分子量分布

采用GPC-多角度激光散射联用技术对PAMMO的分子量及分子量分布进行测定,介绍了方法的测试原理及实验步骤.对实验影响因素如dn/dc、浓度、流速进行了讨论,并对谱图进行了分析.结果表明,dn/dc值为0.0929,浓度为20～60mg/mL,流速为1mL/min,以示差峰的出峰时间和激光峰的收峰时间确定有效峰的条件下,实验获得满意结果.

HTPB窄分布标准物质制备和相对分子质量及其分布测定

采用沉淀分级方法,以四氢呋喃作为溶剂、甲醇作为沉淀剂,将自由基聚合的宽分布HTPB样品制备成5个窄分布的标样。采用GPC-MALLS法,测定了HTPB标样的相对分子质量及其分布。实验结果表明,HTPB标样色谱峰峰形对称,峰窄,相对分子量分布均匀,分散指数D<1.3。与VPO法测定结果对照,数均相对分子量相对偏差<10%。以窄分布HTPB作为标样,采用GPC法测定了HTPB相对分子质量及其分布,获得的数均、重均相对分子质量及分散指数与GPCMALLS法结果基本一致,相对偏差<10%;数均相对分子质量与VPO法相对偏差<12%。

高效凝胶色谱法同时测定眼用粘弹剂中透明质酸钠和硫酸软骨素钠的含量

样品经50mmol·L^(-1) NaH_2PO_4-0.1mol·L^(-1) NaCl混合溶液溶解后,首先采用凝胶渗透色谱与多角度激光光散射联用仪确定透明质酸钠和硫酸软骨素钠的分子量,依据分子量分布确定水凝胶色谱柱(OH pak SB-806HQ L012028与OH pak p8514-804L102028串联)为分离柱,OH pak SB-G G008146为保护柱,流动相采用50mmol·L^(-1) NaH_2PO_4-0.1mol·L^(-1) NaCl混合溶液,流量为0.5mL·min^(-1),以示差折光检测器进行测定。透明质酸钠和硫酸软骨素钠的质量浓度在0.10~1.0g·L^(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.051,0.059g·L^(-1)。加标回收率在83.3%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.2%。

3种方法测定玻璃酸钠的分子量比较

目的:比较3种方法测定玻璃酸钠注射液中玻璃酸钠分子量的结果。方法:采用黏度法测定玻璃酸钠注射液中玻璃酸钠的分子量,并采用体积排阻色谱法(SEC)及多角度激光光散射仪与体积排阻色谱法联用(MALLS-SEC)对其分子量及分子量分布(Mw/Mn)进行测定。结果:MALLS-SEC法与黏度法的测定结果较为接近,且同时可测定样品的Mw/Mn。3批样品分子量4次测定的平均值分别为991 962,1 007 438,990 232;RSD分别为6.5%,4.6%,2.2%(n=4)。分子量分布4次测定的平均值为1.6,1.6,1.6;RSD为7.2%,3.2%,3.2%(n=4)。结论:MALLS-SEC法测定准确度及精密度较好,可用于玻璃酸钠样品的质量控制。

酸法明胶、碱法明胶及酶法明胶的分子量分布分析

采用聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)和激光光散射与色谱柱联用(SEC-MALLS)的方法对酸法皮明胶(A型明胶)、碱法骨明胶(B型明胶)及酶法骨明胶(E型明胶)的分子量分布进行表征。从SDS-PAGE谱看,酸法明胶没有明显的电泳带;酶法明胶为4.3×104gmol-1～1.0×106gmol-1,多分散系数为1.470。B型明胶和E型明胶均具有明显的电泳带,B型明胶各主要组分的分子量为9.6×104gmol-1,9.7×104gmol-1,1.96×105gmol-1,2.89×105gmol-1,分别对应为α1链、α2链、β链以及γ链,E型明胶除具有这三个组分外,还具有1.65×105gmol-1,1.20×105gmol-1,及6.4×104gmol-1分子量分布比较集中的组分。通过对分子量分布、冻力和粘度的综合分析,我们推测α组分对冻力的贡献最大,LMW组分对于冻力也具有一定的贡献,但作用小于α组分,高分子量组分会降低明胶的冻力。HMW组分对于粘度的贡献最大,α组分对于粘度的贡献仅为高分子量组分的1/72,低分子量组分会降低明胶的粘度。

灰树花倍他葡聚糖工作对照品的相对分子质量测定方法研究

目的测定灰树花倍他葡聚糖工作对照品的相对及绝对分子质量,并对两种分析方法进行比较。方法色谱柱为TSK-G4000PW,流动相为0.7%硫酸钠(含0.02%叠氮化钠)或0.2%叠氮化钠溶液,流速为0.5 mL.min-1,柱温为35℃,高效凝胶渗透色谱(SEC)法用示差折光检测器,高效凝胶渗透色谱和激光光散射联用(SEC-MALL)法用DNDC仪和激光光散射仪联用。结果采用0.7%硫酸钠为流动相,SEC法(P系列标样)和SEC-MALL法测得的相对分子质量分别为38 893和37 700,采用0.2%叠氮化钠为流动相,SEC法(P系列标样)和SEC-MALL法测得的相对分子质量分别为169 292和37 900。结论SEC法受更多因素的影响,需注意标样和流动相等的选择,SEC-MALL法准确、可靠。

无灰分散剂T152 dn/dc值及其分子构型的测定

采用凝胶渗透色谱(GPC)/示差折光指数(RI)/十八角激光散射仪(MALLS)联用技术,以润滑油无灰分散剂T152为样品,溶解于四氢呋喃(THF)中,测定了T152样品的dn/dc值,并判断了该化合物的分子构型。结果表明,T152的dn/dc值为(0.0521±0.0017)m L/g,rg对Mw作图曲线斜率为0.19±0.02,由此判断T152中的聚异丁烯丁二酰亚胺分子是具有球形构象的聚合物。

PGN相对分子质量及其分布测定

采用GPC-MALLS法测定了聚缩水甘油醚硝酸酯(PGN)6个窄分布标样的相对分子质量(M_r)及其分布。实验结果表明,PGN标样色谱峰峰形对称,峰窄,M_r分布均匀,分散指数D<1.12。与VPO法测定结果对照,数均分子质量(M_n)相对偏差小于6%。以窄分布PGN作标样,采用GPC法测定了PGN的M_r及其分布,获得的M_n、重均分子质量(M_w)以及分散指数与GPC-MALLS法结果基本一致,相对偏差小于4%;M_n与VPO法相对偏差小于6%。

聚甲基丙烯酰亚胺树脂的分子结构研究

以聚甲基丙烯酰亚胺(PMI)泡沫分子结构为研究对象,通过对其原位加热的傅里叶变换红外(FR-IR)分析,发现样品Cascell IH型PMI泡沫预聚物在160℃/2 h处理条件下,-COOH与-CN基团就开始发生亚胺化反应;200℃/2 h处理后,-NH伸缩振动的峰型和峰面积不再发生改变,-C=N伸缩振动峰出现;通过碳核磁谱图分析发现,Cascell IH泡沫预聚物不存在相邻的-COOH;结果说明Cascell IH泡沫预聚物经过高温处理后只会发生成环的亚胺化反应和形成梯形的环化反应。通过激光光散射(LLS)和凝胶渗透色谱仪(GPC)测定Cascell IH分子量与分布,结果显示都出现双峰,表明Cascell IH泡沫预聚物的分子量较大且分布较宽,符合自由基共聚合的特点。

两亲性嵌段共聚物PS-b-PMAA的合成与胶束化行为研究

利用原子转移自由基聚合法(ATRP)得到了分子量可控、分子量分布接近1.1的聚苯乙烯-b-聚甲基丙烯酸叔丁酯(PS-b-PtBMA)嵌段共聚物,进而在酸性条件下由水解反应得到了两亲性的聚苯乙烯-b-聚甲基丙烯酸(PS-b-PMAA)嵌段共聚物.用GPC,FTIR和1H-NMR等对产物的分子量和组成进行了表征.使PS-b-PMAA在选择性溶剂中进行自组装,通过激光光散射和透射电子显微镜研究了影响其胶束化行为的因素与胶束形态,并初步探讨了胶束形成的机理,发现通过控制嵌段共聚物的链段长度之比可得到空心球形的高分子胶束.

SEC-RI-MALLS联用技术测定甲基纤维素的分子量及分子量分布

目的:建立利用分子排阻色谱(SEC)与示差检测器(RI)和多角度激光光散射仪(MALLS)联用技术对甲基纤维素分子量及分子量分布进行测定的方法。方法:采用串接有TSKgelguard PWXL(6 mm×40mm)保护柱的TSKgel GMPWXL凝胶色谱柱(7.8 mm×300 mm,13μm),以0.1 mol·L-1硝酸钠溶液为流动相,流速为0.5 mL·min-1,柱温及示差检测温度为34℃,对来自国内外3个厂家的10批甲基纤维素样品进行了分子量及其分布的测定。结果:该方法测定各批次样品的重均分子量、数均分子量及分散度结果的误差均未超过5%,对同批次样品多次测定结果的RSD均未超过1.0%。结论:该方法操作简便,准确度及重复性良好,适用于甲基纤维素的分子量及分子量分布的测定,为甲基纤维素的质量控制提供了依据。