激光光散射仪及应用

介绍激光光散射仪的测定原理,常用测定仪器、测定方法以及在聚合物研究中的实际应用。

多角度激光光散射仪与尺寸排阻色谱法联用测定透明质酸相对分子质量及其分布

目的多角度激光光散射仪与体积排阻色谱法联用(MALLS-SEC)测定透明质酸钠(HA)相对分子质量(Mr)及其分布。方法考察MALLS-SEC法测定HA Mr的准确度和精密度,以及HA溶液浓度对测定的影响;比较此法、黏度法和尺寸排阻色谱法测定HA Mr的结果。结果MALLS-SEC法的准确度、精密度均较好,相对标准偏差小于2%;测定Mr为104以上的HA样品采用0.05 mg/mL的浓度较为适宜;MALLS-SEC法测定HAMr的数值与黏度法较为接近,体积排阻色谱法测定值偏高。结论MALLS-SEC法测定HA Mr,操作简单快速,结果准确,可用于HA的质量控制和应用研究。

激光光散射仪串接体积排阻色谱法的应用

研究了三角度激光光散射仪与体积排阻色谱法的联用直接分析方法,取代传统的乌式粘度计间接测定丁苯透明抗冲脂分子量及其分子量分布等参数。测试方法简单快速,只需要20min。

多角度激光光散射仪和体积排阻色谱法联用测定透明质酸相对分子质量及其分布

建立多角度激光光散射仪和体积排阻色谱法联用测定透明质酸相对分子质量及其分布的方法。考察MALLS-SEC法测定HA Mr的准确性和精密度,以及不同HA溶液浓度对测定的影响。结果表明:MALLS-SEC法的准确性好、精密度高,相对标准偏差小于2%;测定HA Mr时,采用0.1mg/mL的进样浓度较合适。操作简单、快速,结果准确,可用于HA的质量控制和应用研究。

角度激光光散射仪和体积排阻色谱法联用检测双黄连注射液中的高分子物质

目的:多角度激光光散射仪与体积排阻色谱法联用(MALLS-SEC)测定双黄连注射液中的高分子物质。方法:以0.7%Na2SO4缓冲液(加0.05%NaN3)为流动相,流速0.5 mL.min-1,TSK-GEL G3000SWxl凝胶排阻色谱柱与多角度激光光散射仪和示差折光检测器联用。结果:该方法对相对分子质量4600～133800 g.mol-1范围内物质线性关系良好(r=0.9922)。结论:本方法简便、快速、准确。

高效体积排阻色谱与多角激光光散射仪联机测定低分子肝素分子量及分子量分布

目的测定低分子肝素的分子量及其分布。方法高效体积排阻色谱,以0.2mol·L-1硫酸钠水溶液(pH5.0)为流动相,TSK-GELG2000SWxl凝胶色谱柱,示差折光检测器与多角激光光散射仪联用。结果获得了供试品的分子量与分子量分布,并与《欧洲药典》中规定的高效体积排阻色谱法的测定结果比较,结果一致。结论本法不需要分子量对照品,可以直接测定低分子肝素分子量及其分布,快速简便,结果该确。

高效体积排阻色谱-示差折光检测器-多角激光光散射仪联用测定右旋糖酐70原料药的分子质量

目的:建立测定右旋糖酐70原料药的分子质量的方法。方法:采用不需要对照品的高效体积排阻色谱-示差折光检测器-多角激光光散射仪(HPSEC-RID-MALLS)联用法,另与《中国药典》方法即HPSEC-RID法(采用3种来源对照品)测定3批样品重均分子质量(Mw)的结果进行比较。两种方法色谱柱均为TSK-GEL G4000SWXL凝胶色谱柱,流动相分别为0.2 mol/L氯化钠水溶液和0.71%硫酸钠水溶液(均含0.02%叠氮化钠)。结果:采用HPSEC-RID-MALLS法与采用其中2种来源对照品的HPSEC-RID方法测得的样品Mw结果相近。结论:HPSEC-RID-MALLS法不需要对照品,可直接测定样品的分子质量,方法更简便、快速,且结果准确。

凝胶渗透色谱与多角度激光光散射联用仪(GPC-MALLS)的使用和维护

光散射与凝胶渗透色谱联用技术在高分子分析领域应用日益广泛,本文结合实际工作经验,介绍了仪器使用和日常维护中应注意的问题,以达到延长仪器使用寿命的目的。

简析多角度激光散射仪的原理及应用

激光光散射仪是当前的Wyatt仪器安装及使用中除示差检测器等工具之外的关键部分,可用于多分散系数、高分子量、聚合物分子量等的测定与分析工作。当前的激光光散射仪有多种规格型号区分,其中的八角度散射仪在高分子化合物及相关材料研究工作中应用十分广泛,文章就八角度激光光散射仪本身特点及实际应用进行了介绍。

激光光散射仪对精子运动速率的检测及其意义

采用更为客观及科学的定量手段,取代有主观性的常规方法对精子的活力和活率作出更为准确的评价是当代男性学的一个重要课题。我们自1990年11月至1991年4月应用由北京清华大学与国家计划生育研究所联合研制的激光光散射测量仪对67例男性不育症患者进行精子运动速率的检测。现报告如下: 一般资料一、年龄:23-42岁,平均32.6岁。二、不育婚龄:2-12年,平均3.7年。三、病因分类:先天性发育异常7例;

激光光散射谱仪的数据采集与处理系统

介绍了对激光光散射谱仪计算机控制系统进行的更新改造，重新建立包括数据采集、数据处理、图形显示和打印在内的完整的测试分析系统。该系统不仅提高了测量和计算速度，而且测量的数据可以被其他软件读取，为利用先进的数据处理软件创造了条件。

应用高效离子交换色谱分析青枯菌的致病力分化

应用高效离子交换色谱和激光光散射仪检测器对不同致病力的青枯菌进行分析,建立了一种快速检测青枯菌致病力分化的新方法.青枯菌纯培养物经过高效离子交换色谱分离得到3个致病力不同的特征峰,大小依次为峰3组分>峰2组分>峰1组分.对10株青枯菌进行色谱分析,并结合番茄组培苗感染试验检测其致病力,结果发现,强致病力菌株经过色谱分离只在峰3的保留时间位置出现单一特征峰,在9d内即可引起100%的番茄组培苗发病;若菌株经过色谱分离形成3个特征峰,则峰3所占的面积比越大,该菌株的致病性相对就越强.25株不同致病力青枯菌的验证试验表明了该方法的可行性,番茄组培苗发病率x与峰3面积比y之间呈现出良好的线性关系,回归方程y=0.9581x+5.4984,相关系数r=0.986.通过对青枯菌色谱行为、致病力、细胞表面黏附的EPSⅠ含量三者之间相互关系的进一步研究,发现青枯菌的致病力越强,则细胞表面黏附的EPSⅠ越多,峰3所占的面积比就越大.

应用高效离子交换色谱快速分离定量不同致病力的青枯菌

应用高效离子交换色谱和激光光散射仪在线检测，快速分离定量不同致病力的青枯菌。青枯菌经过高效离子交换色谱分离得到3个特征峰，通过2，3，5-三苯基氯化四氮唑（TTC）平板鉴定和采用剪叶法回接番茄组培苗感染试验，发现这3个色谱峰所对应的青枯菌在致病力方面存在差异；其中峰3组分的致病力最强，峰1组分的致病力最弱。通过对青枯菌进样量与激光光散射仪的响应信号（峰面积）之间的线性关系研究，发现当青枯菌进样菌数为9×10^6～9×10^8时，菌数与色谱峰面积之间呈现出良好的线性关系，相关系数r=0．99。该项应用研究为不同致病力青枯菌的快速定量提供了一种新的分析方法。

3种方法测定玻璃酸钠的分子量比较

目的:比较3种方法测定玻璃酸钠注射液中玻璃酸钠分子量的结果。方法:采用黏度法测定玻璃酸钠注射液中玻璃酸钠的分子量,并采用体积排阻色谱法(SEC)及多角度激光光散射仪与体积排阻色谱法联用(MALLS-SEC)对其分子量及分子量分布(Mw/Mn)进行测定。结果:MALLS-SEC法与黏度法的测定结果较为接近,且同时可测定样品的Mw/Mn。3批样品分子量4次测定的平均值分别为991 962,1 007 438,990 232;RSD分别为6.5%,4.6%,2.2%(n=4)。分子量分布4次测定的平均值为1.6,1.6,1.6;RSD为7.2%,3.2%,3.2%(n=4)。结论:MALLS-SEC法测定准确度及精密度较好,可用于玻璃酸钠样品的质量控制。

JOS/PD复合物的相对分子质量与助留助滤性能

采用多角度激光光散射仪（MALLS）-体积排除色谱法（SEC）联用技术研究了交联氧化淀粉（JOS）与聚二甲基二烯丙基氯化铵（PD）形成的复合物（JOS/PD）的质均相对分子质量（Mw）及分布,探讨了JOS的羧基含量对复合物Mw的影响,考察了复合物对废纸浆的助留助滤性能。结果表明,芭蕉芋交联淀粉（JS）的Mw主要分布在1.1×106~2.0×107,其均方旋转半径为236 nm,约是原淀粉（76 nm）的3倍。NaClO氧化导致JOS的羧基含量增大,Mw大幅减小。JOS的氧化程度越大,JOS与PD的复合作用越大,JOS-6的Mw为9.2×10^4,而JOS-6/PD的Mw为1.0×10^6。JOS/PD的阳离子含量随JOS羧基含量的增大而减小。JOS/PD用于废纸浆时显示出优良的助留助滤作用,当w（JOS-2/PD）=0.5%时,废纸浆的打浆度和滤液的浊度分别减小63%和81%。JOS/PD的分子形态和离子含量影响其助留助滤性能。

聚乙二醇标准物质的研制

介绍聚乙二醇标准物质的研制过程.采用二元溶剂体系液相处理技术制备标准物质,对聚乙二醇原材料的选用、特性参数的测定、制备方法、均匀性检验、稳定性试验和分子量的定值进行了系统的研究.研究结果表明,聚乙二醇标准物质的重均分子量为4.5×104,扩展不确定度为1.0×103,其均匀性和稳定性均符合标准物质的技术要求.

绣球菌低分子量多糖的制备工艺优化及其分子量的测定

为研究绣球菌低分子量多糖的制备工艺,本文考察硫酸浓度、反应时间和料液比对多糖水解度的影响,以绣球菌多糖水解度为响应值,通过二次项数学模型拟合出最优酸解工艺参数,并采用多角度激光光散射仪测定酸解前后多糖的分子量。结果表明:在硫酸浓度0.46 mol/L、反应时间85 min、液料比6∶1 m L/,绣球菌多糖水解度为67.06%±0.77%,与预测值接近,模型拟合效果良好。绣球菌多糖含有3个组分,重均分子量分别为3.32×10^7、1.79×10^6和3.18×10^6Da,酸解后得到一种低分子量绣球菌多糖,含两个组分,重均分子量分别为3.25×10^5、5.61×10^5Da,表明该法成功制备了一种绣球菌低分子量多糖。为后续的绣球菌低分子量多糖分离纯化和分子量-生物活性关系的研究提供了理论基础。

基于金纳米粒子粒径变化的细菌检测方法

基于革兰氏阳性菌以及金纳米粒子(gold nanoparticles,GNPs)对溶菌酶(lysozyme,LZM)的竞争结合实现了革兰氏阳性菌的广谱快速定量检测。在GNPs与LZM的孵育时间为15 min、孵育p H值为8. 0、孵育温度为常温的条件下,通过紫外(ultraviolet-visible,UV-Vis)光谱以及激光光散射仪(dynamic light scattering,DLS)分别实现革兰氏阳性菌的定量检测。结果表明,相比UV-Vis光谱,DLS对粒子尺寸变化体现出了更高的灵敏度,LZM的添加量由UV-Vis法的40μL(0. 14 mg/m L)降低至DLS法的20μL(0. 14 mg/m L),定量限由1. 26×10^7CFU/m L降低至6. 87×10^5CFU/m L。与革兰氏阴性菌相比,2种定量方式均体现出对革兰氏阳性菌良好的选择性,均能实现真实样品中细菌的定量检测,其中回收率为83. 0%~87. 0%,相对标准偏差为2. 4%~3. 1%,且DLS定量法同样体现出更高的灵敏度。实验结果表明,在该竞争结合细菌检测体系中,DLS优于UV-Vis法,能够实现更灵敏的细菌检测。

生物可吸收聚乳酸血管支架的绝对分子量及分子量分布测试

为了建立聚乳酸血管支架绝对分子量及分子量分布的测试方法,先用干涉型示差折光检测器测出聚乳酸在三氯甲烷中的折光指数增量,再用凝胶渗透色谱仪与十八角激光光散射仪联机在相同条件下测定聚乳酸的重均分子量和分子量分布。结果表明,该方法检测速度快,准确度高,再现性好,可用于聚乳酸血管支架绝对分子量及分子量分布的检测。

肝素钠相对分子质量对照品国际协作标定Ⅰ

目的协作标定肝素钠待标品的相对分子质量。方法高效凝胶色谱和多角度激光光散射仪联用(HGPC-MALLS)法,色谱柱和流动相等色谱条件各实验室自定,本实验采用的流速为0.5 m L·min-1,柱温为35℃,检测器为多角度激光光散射仪联用和示差折光检测器联用。结果本实验采用4种色谱条件,不同的进样体积,分别测定了待标品的相对分子质量,结果在报告值中间。结论不同实验室之间的结果存在较大差异,建议组织方进一步优化实验方法。