激光光散射法研究紫外光引发聚合

采用激光光散射法跟踪,发现紫外光引发聚合体系中有关助剂及紫外光强度对体系的光固化的诱导期和聚合反应速度具有明显的影响,而过程中使用硫醇类光固化促进剂具有最佳效果.同时发现,体系中表观聚合速度与紫外光强的1.2次方成正比.

激光光散射法测定聚乳酸分子量及其分子量分布

介绍了一种用于测定聚乳酸分子量及其分布的多角度激光光散射法；给出了该方法的实验步骤及结果。该法以四氢呋喃为溶剂和流动相，凝胶渗透色谱柱为分离体系，结合十八角激光散射仪和示差折光仪等检测器进行联机测量。实验测得合成聚乳酸重均分子量在30000-150000g／mol之间，分子量分布（Mw／Mn）为1.3～1．8。

激光光散射法测定三元乙丙橡胶相对分子质量及其分布

研究激光光散射仪(LLS)以及LLS-凝胶渗透色谱(GPC)联用测定三元乙丙橡胶(EPDM)的相对分子质量及其分布。确定LLS-GPC联机测试条件如下:流动相甲苯,进样体积100μL,试样溶液质量浓度4g·L-1,温度25℃,溶剂流速1mL·min-1。测定结果表明,LLS-GPC联机测定EPDM相对分子质量及其分布相对标准偏差小于5%,EPDM重均相对分子质量测定结果与LLS单机测定结果一致。

激光光散射法表征人用皮卡狂犬病疫苗分子量与人体副反应关系的观察

为了解人用皮卡狂犬病疫苗分子量与人体副反应的关系，用激光光散射法进行了实验。结果表明：当疫苗中皮卡浓度为１１．９５ｍ ｇ／ｍ ｌ时，其重均分子量Ｍ ｗ ＝ ２９．６×１０４，２０名志愿者中７人出现局部和全身过敏反应；当疫苗中皮卡浓度为１ｍ ｇ／ｍ ｌ时，其重均分子量Ｍｗ ＝ ５．６×１０４，２０名志愿者中无一人出现接种后副反应。这说明，用激光光散射法检测人用皮卡狂犬病疫苗分子量的大小与人体副反应的关系密切。

激光光散射法测定PNIMMO的相对分子质量及其分布

介绍了火药用黏合剂PNIMMO(端羟基聚3–硝酸酯甲基–3–甲基氧杂环丁烷)的相对分子质量及其分布测定的激光光散射法。该法以四氢呋喃为流动相,通过MZ–gel SD plus凝胶色谱柱、示差折光检测器与多角激光光散射仪联用,获得了样品的相对分子质量及其分布,并对谱图进行分析讨论。结果显示,激光光散射法不依赖于标样,可直接测定PNIMMO的相对分子质量及其分布,快速简便,结果可靠,对于PNIMMO合成工艺的改进和后处理方法的选择具有指导意义。

电镜法和激光光散射法分别测定纳米炭原料及其制剂的粒度

目的：建立测量纳米炭原料药和其制剂纳米炭混悬注射液粒度的方法。方法：用扫描电镜和透射电镜测定纳米炭原料药的粒度，用激光粒度检测仪测定纳米炭混悬注射液粒度。结果：纳米炭单个颗粒的粒径均在30～80nm范围内；纳米炭混悬注射液的粒径在5-350nm，平均粒径在120～160nm。结论：本方法快速、简便、准确，可用于纳米炭及其制剂粒度的检测。

激光光散射法测定混凝絮体形成时间的初步研究

运用激光光散射法对低浊度水样中三氯化铁、聚合氯化铝、硫酸铝絮体形成时间进行测定。研究表明混凝过程中絮体形成时间与混凝剂的种类有关,并且絮体形成时间受混凝剂的投加方式和水样pH值条件影响。在18℃,pH值为7.2的常规高岭土模拟水样中,在一次性加入最佳投加量的情况下,3种絮体的初始出现时间分别是:三氯化铁为25s;聚合氯化铝为15s;硫酸铝为50.4s。

激光光散射法与红外分光光度法测定油烟的对比分析

分别用激光光散射法与红外分光光度法对油烟含量进行测量,测量数据表明激光光散射法测量速度高、重复性好、测量范围与适用范围广。测量结果表明,激光光散射法与红外分光光度法测量数值线性相关性为95.6%;激光光散射法测得油烟数据的重复性优于红外分光光度法,且激光光散射法检测效率优于红外分光光度法。

凝胶色谱-多角度激光光散射法测定聚对二氧环己酮绝对分子量及分子量分布指数

以含0.01 mol·L^(-1)三氟乙酸钠的六氟异丙醇(HFIP)溶液(流动相)为溶剂溶解聚对二氧环己酮(PPDO)样品,使其质量浓度达到4 g·L^(-1)。过0.45μm滤膜,在凝胶色谱仪的Shodex HFIP 805/Shodex HFIP 803串联色谱柱上分离。多角度激光光散射仪的角度经聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)标准溶液进行归一化校正后,用来分析色谱仪分离得到的目标物,并将示差折光仪测得的折光指数增量代入光散射法测定绝对分子量的公式,计算PPDO的重均分子量、数均分子量及分子量分布指数。结果显示,重均分子量、数均分子量及分子量分布指数的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%;PPDO在HFIP中的分子构象为无规线团状;凝胶色谱法所得重均分子量、数均分子量和分子量分布指数远大于上述方法的,主要由PMMA(用于制作标准曲线)和PPDO分子结构差异较大所致。

GPC-十八角激光光散射联用法测定聚乳酸的分子量及分子量分布

介绍了一种用于可生物降解医用高分子材料聚乳酸(PLA)及其改性高分子的分子量和分子量分布测定的GPC-十八角激光光散射联用技术。给出了该方法的实验原理、实验步骤和方法,并对其分析测试过程中的关键实验技术及实验结果进行了详细的讨论。实验获得了满意的结果,该方法可作为常规测定聚乳酸(PLA)及其改性高分子分子量及其分布的测定方法。

激光衍射光散射法在聚氯乙烯树脂粒度分析中的应用

主要介绍激光衍射光散射法在聚氯乙烯树脂粒度分析中的应用。并与筛分法对照 ,比较了两种方法测得样品的平均粒径、分布宽度、三目集中率 。

凝胶渗透色谱-十八角激光散射仪测定聚硅氧烷的摩尔质量及其分布

以四氢呋喃为流动相,采用凝胶渗透色谱-激光光散射法测定了聚硅氧烷的摩尔质量和摩尔质量分布,给出了该方法的实验原理、实验步骤。实验结果表明:在给定的测试条件下,聚硅氧烷的重均摩尔质量测定误差小于0.5%,数均摩尔质量和分布宽度指数误差均不大于1%,摩尔质量在10万g/mol左右,且分散度很好。该法的准确度和精密度较好,可作为常规测定聚硅氧烷摩尔质量及其分布的方法。

溶胶-凝胶法制备钯催化剂的织构与性能

采用溶胶-凝胶法制备了Pd/Al2O3催化剂,用LLS(激光光散射)、XRD和BET等技术考察了溶液pH值对所成胶体粒子流体力学半径、相应催化剂产品孔径分布及热稳定性的影响.研究发现,由pH=4.1的胶体制备的催化剂具有良好的热稳定性和CO、C3H6的氧化活性.氧化镧添加剂可抑制Al2O3载体在高温下由γ相向α相的转化,同时也促进了催化剂上Pd粒子的生长.La2O3可提高新鲜Pd催化剂的氧化活性,但对老化后催化剂活性的提高无促进作用.

GPC-RI-MALLS技术测定羟乙基淀粉的分子量及分子量分布

羟乙基淀粉是一种优良的血浆代用品,作者介绍了用凝胶渗透色谱(GPC)-示差检测(R I)-多角度激光光散射(MALLS)联用技术测试羟乙基淀粉的分子量和分子量分布的实验技术,给出了测试折光指数增量dn/d c值、分子量和分子量分布实验步骤和方法,并对其分析测试过程中的关键实验技术及实验结果进行了详细的讨论。该方法以CH3COOH/CH3COONa溶液作为流动相,实验获得了满意的结果,可作为羟乙基淀粉分子量和分子量分布测试的常规分析方法。

豆乳乳化条件的优化

采用浊度法对适用于豆乳体系的乳化剂进行了筛选并在此基础上选择了适宜的乳化剂用量。在试用的6种乳化剂中,CentroLene S的乳化能力和乳化稳定性最佳,其最适添加量为m(乳化剂):m(总油量)=1:15。采用激光光散射法对不同均质条件下所得豆乳浆料的乳化状态进行了评价,结果表明,当一次均质压力40 MPa,二次均质压力20 MPa时,浆料的平均粒径D_(0.5)为0.338μm,且粒径呈窄的正态分布。

GPC-MALLS技术测定PAMMO的分子量及分子量分布

采用GPC-多角度激光散射联用技术对PAMMO的分子量及分子量分布进行测定,介绍了方法的测试原理及实验步骤.对实验影响因素如dn/dc、浓度、流速进行了讨论,并对谱图进行了分析.结果表明,dn/dc值为0.0929,浓度为20～60mg/mL,流速为1mL/min,以示差峰的出峰时间和激光峰的收峰时间确定有效峰的条件下,实验获得满意结果.

眼用硅油重均相对分子质量及其寡聚硅氧烷含量分析

采用凝胶渗透色谱与多角度激光光散射联用仪测定眼用硅油的重均相对分子质量,用气相色谱–质谱联用仪对其低聚物(寡聚硅氧烷类物质)进行定性定量分析。以八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)作为寡聚硅氧烷代表进行检测研究。硅油的重均相对分子质量(Mw)为31KD,相对分子质量分布系数Mw/Mn为2.9。D4,D5的质量浓度分别在1~50μg/mL,2~60μg/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数(r^2)分别为0.999,0.998,检出限分别为0.10,0.23μg/mL,D4,D5的加标回收率分别为90.7%~96.7%,87.3%~94.1%。重均相对分子质量及D4,D5测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6)。该方法干扰少,准确度高,可用于眼用硅油质量控制。

聚氯乙烯糊树脂颗粒形态与增塑糊性能关系的研究

用激光散射法对聚氯乙烯糊树脂 (PPVC)浆料粒径及其分布和粉料颗粒粒径及其强度进行了测定和研究。结果表明 :初级粒子的粒径大小和分布是决定 PPVC树脂糊性能的关键因素 ;在一定范围内 (3 0～ 60μm) ,二次粒子颗粒强度即二次粒子的解碎程度是影响

注射用黄芪多糖相对分子质量测定方法的比较及研究

采用不同的方法对注射用黄芪多糖相对分子质量进行测定与比较。以SHODEX GS-620为色谱分离柱,右旋糖酐葡聚糖作为对照品,采用高效凝胶渗透色谱-示差检测器(GPC-RI)测定注射用黄芪多糖的重均分子量(M_w)。同时采用多角度激光光散射法(MALLS)及基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱法(MALDI-TOF-MS)对其相对分子质量进行测定。GPC-RI法测得注射用黄芪多糖依次呈现4个色谱峰,其M_w分别为:138万, 23.1万, 1.8万, 480; MALLS法测得3个信号较强的色谱峰,其M_w分别为:114.8万, 18万, 4.3万; MALDI-TOF-MS法测得在15.5万和1.8万有较强的信号,并获得黄芪多糖的糖残基单元为己糖。通过3种方法的测定与相互验证,初步确定了注射用黄芪多糖各分离峰的M_w,同时获取了部分黄芪多糖单元结构信息。最终经过普适校正后的GPC-RI法可应用于黄芪多糖的M_w测定。在研究中3种方法各有其优势,采用相互比较和验证的方式测定中药多糖可获得更为准确的结果。

SEC-RI-MALLS技术在香菇多糖分子量与分子量分布分析方面的应用研究

目的:建立香菇多糖分子量、分子量分布测试及构型判断的方法。方法:采用SEC-RI-MALLS联用技术以磷酸盐缓冲溶液(pH 7.8～8.0)为流动相,SHODEX OHPAK 803HQ,SHODEX OHPAK 804HQ,SHODEX OHPAK 805HQ为色谱分离柱,在流速0.4 mL.min-1,柱温30℃的条件下对香菇多糖在纯水和氢氧化钠溶液中的分子量和分子量分布进行了测试研究。结果:在超纯水中香菇多糖样品的重均分子量Mw为7.264×105(5%),在氢氧化钠溶液中香菇多糖样品的Mw为7.486×105(5%),分子量分布指数Mw/Mn分别为1.541和1.561;通过半径rg对Mw作图,得知香菇多糖在超纯水和氢氧化钠溶液中都得到U型曲线,表明香菇多糖为典型的高支化度结构,这一结论与香菇多糖真实结构一致。结论:实验数据显示不同的溶剂对香菇多糖分子量和分子量分布有一定影响;通过rg对Mw作图,可以对高分子的构型进行判断。