凝胶渗透色谱-十八角激光散射仪(GPC-MALLS)的应用:浓度、流量、温度对高分子分子量及其分布的影响

采用凝胶渗透色谱(GPC)/示差折光指数(RI)/十八角激光散射仪(MALLS)联用技术,以乙二胺改性聚乳酸(DMPLA)为样品,溶解于四氢呋喃(THF)中,先单机测定其dn/dc(比折光指数增量)值与A2(第二瑞利系数)值,后在不同的浓度、流量、温度条件下,研究其分子量及其分子量分布的变化。结果表明:dn/dc值为0.0521±0.0017 mL/g,A2值为(4.518±0.613)e-3 mol mL/g?,随着浓度、流速的增加,分子量也在增加,对分布影响不大,温度对分子量的测定影响不大,然而经过分析,认为在3.0mg/ml、1.0ml/min、34℃时测量的数据比较合适。

小角激光散射仪及图象处理系统

小角激光散射法是目前研究固体高聚物的有力工具,本文以瑞利散射理论为基础,设计和制造了小角激光散射仪及散射图象和数据处理系统。

用红外钕玻璃激光散射仪测量等离子体电子温度

简要介绍了汤姆逊散射法测量等离子体电子温度的原理,给出了HT 7超导托卡马克上红外钕玻璃激光散射仪测量电子温度的计算方法,并从概率论的观点出发,分析了该仪器测量等离子体电子温度的有效范围,在100eV～5keV。

实施产学研三结合 一举填补国内空白 上海东华凯利公司开发成功智能型小角激光散射仪

为进一步推进以市场为导向、产学研相结合的技术创新机制，上海东华凯利新材料科技有限公司与东华大学材料学院、上海青浦仪表厂等单位组成了三结合团队，经过数年攻关，终于研制成功一种智能化sALs-Ⅲ型小角激光散射仪，一举填补了该类产品的国内空白。

简析多角度激光散射仪的原理及应用

激光光散射仪是当前的Wyatt仪器安装及使用中除示差检测器等工具之外的关键部分,可用于多分散系数、高分子量、聚合物分子量等的测定与分析工作。当前的激光光散射仪有多种规格型号区分,其中的八角度散射仪在高分子化合物及相关材料研究工作中应用十分广泛,文章就八角度激光光散射仪本身特点及实际应用进行了介绍。

高压液相分子相排阻层析-十八角激光散射仪联用技术分析b型流感嗜血杆菌荚膜多糖分子量的方法的验证

目的 对高压液相分子排阻层析-十八角激光散射仪（high performance size exclusion chromatography-Multianglelaser-light scattering,HPSEC-MALLS）联用技术分析b型流感嗜血杆菌荚膜多糖重均分子量（weight-average molecularweight,Mw）及其分布的方法进行验证。方法 用已知Mw的普鲁兰多糖标准品对方法的准确性、精密度进行验证。采用该方法对15批b型流感嗜血杆菌荚膜多糖进行Mw及分子量分布的测定,并分析b型流感嗜血杆菌荚膜多糖分子大小指标分配系数（KD）与Mw的相关性。结果 普鲁兰多糖标准品的Mw检测值与Mw标示值的相对偏差均小于5%（除P-20外）;精密性相对标准偏差（relative standard clevia-tion,R SD）均小于0.5%,且色谱峰及分子量分布趋势完全重叠。15批b型流感嗜血杆菌荚膜多糖Mw（3次检测的平均值）为2.681×10^5-6.488×10^5g/mol,与KD值无明显相关性。结论 HPSEC-MALLS法具有良好的准确性与精密度,可更直观、真实地反映样品的分子量分布,本实验为多糖及结合疫苗质量控制方法的优化提供了参考。

凝胶渗透色谱与多角度激光光散射联用仪(GPC-MALLS)的使用和维护

光散射与凝胶渗透色谱联用技术在高分子分析领域应用日益广泛,本文结合实际工作经验,介绍了仪器使用和日常维护中应注意的问题,以达到延长仪器使用寿命的目的。

用于托卡马克装置的中性氢密度绝对测量的激光共振荧光散射仪

本文描述了一种新的高温等离子体的珍断方法。即用激光共振荧光法测量托卡马克高温等离子体中的中性氢密度。整个测量系统用瑞利散射进行绝对定标。文章具体描述了HT_—6B托卡马克装置上的共振荧光散射仪及其中性氢密度的测量结果。

激光光散射仪及应用

介绍激光光散射仪的测定原理,常用测定仪器、测定方法以及在聚合物研究中的实际应用。

多角度激光光散射仪与尺寸排阻色谱法联用测定透明质酸相对分子质量及其分布

目的多角度激光光散射仪与体积排阻色谱法联用(MALLS-SEC)测定透明质酸钠(HA)相对分子质量(Mr)及其分布。方法考察MALLS-SEC法测定HA Mr的准确度和精密度,以及HA溶液浓度对测定的影响;比较此法、黏度法和尺寸排阻色谱法测定HA Mr的结果。结果MALLS-SEC法的准确度、精密度均较好,相对标准偏差小于2%;测定Mr为104以上的HA样品采用0.05 mg/mL的浓度较为适宜;MALLS-SEC法测定HAMr的数值与黏度法较为接近,体积排阻色谱法测定值偏高。结论MALLS-SEC法测定HA Mr,操作简单快速,结果准确,可用于HA的质量控制和应用研究。

激光光散射仪串接体积排阻色谱法的应用

研究了三角度激光光散射仪与体积排阻色谱法的联用直接分析方法,取代传统的乌式粘度计间接测定丁苯透明抗冲脂分子量及其分子量分布等参数。测试方法简单快速,只需要20min。

多角度激光光散射仪和体积排阻色谱法联用测定透明质酸相对分子质量及其分布

建立多角度激光光散射仪和体积排阻色谱法联用测定透明质酸相对分子质量及其分布的方法。考察MALLS-SEC法测定HA Mr的准确性和精密度,以及不同HA溶液浓度对测定的影响。结果表明:MALLS-SEC法的准确性好、精密度高,相对标准偏差小于2%;测定HA Mr时,采用0.1mg/mL的进样浓度较合适。操作简单、快速,结果准确,可用于HA的质量控制和应用研究。

凝胶排阻色谱-多角度激光散射法测定破伤风类毒素相对分子质量分布

为更好地表征精制破伤风类毒素(精制TT)相对分子质量分布的情况,利用凝胶排阻色谱与多角度激光散射仪联用法(SEC-MALS法)对精制破伤风类毒素分子质量及其分布进行了初步探索。通过优化实验参数,确定了最佳实验条件:流动相为0.2 mol/L磷酸盐缓冲液-1%异丙醇(pH=7.0)(PBS),样品浓度为2.0 mg/mL,柱温为25℃,流速为0.5mL/min。与聚丙烯酰胺凝胶电泳法相比,SEC-MALS法能够提供准确的精制TT单体分子质量测量值。此外,SEC-MALS法能够得到质均相对分子质量Mw、数均相对分子质量Mn以及二者的比值——多分散性Mw/Mn等重要物理参数,可以更加准确地反映精制TT溶液中单聚体、二聚体、多聚体分布状态,可以量化分子大小批间差异情况,有利于评价精制TT生产过程中的工艺调整或变化对蛋白单体收率的影响,当作为多糖蛋白结合疫苗常用的载体蛋白时,有利于以准确可量化的质量参数参与结合物的关键工艺控制。

多角度测量石油类污染水体后向散射系数的方法研究

后向散射系数bb是水体固有光学参数之一,在水色遥感模型建立中起着重要的作用。目前主要利用美国Hobilabs公司的Hydro Scat-6(HS-6)或美国Wetlabs公司的BB-9两种后向散射测量仪器在现场进行测量。石油类污染水体中石油类物质与悬浮泥沙共同影响着水体后向散射系数bb,这两种仪器的测量值都是基于单一角度而获取的,难以实现利用其来进一步区分石油类和悬浮物的后向散射系数贡献。通过对纯水、石英砂微粒、油污水进行各种配比试验,获取不同组合样本,利用美国Sequoia Scientific公司的LISST-100X粒径仪和美国Wyatt公司的Dawn Heleos II(DAWN)十八角度静动态激光散射仪,结合Mie散射算法,探索出两种多角度获取bb的方法。一种是利用LISST-100X粒径仪测量值,再基于Mie散射算法计算得到;另一种方法是对Dawn Heleos II十八角度静动态激光散射仪进行定标以后,利用其测量值计算出bb。对比分析了两种方法所获取的结果,并对产生误差的原因进行了分析。

光散射

O437.2 94042691用聚合物岛状薄膜研究表面增强喇曼散射[会,中]/宋从龙,包仁,陈蔚(苏州大学物理系)∥第11届全国激光学术报告会.—杭州,93.10先用光刻胶制成2000L/mm的全息正交光栅,形成小岛,再用复制技术,制成聚合物岛状薄膜。用化学沉积法在薄膜上镀银,银层厚度控制在1000(?)

高效体积排阻色谱与多角激光光散射仪联机测定低分子肝素分子量及分子量分布

目的测定低分子肝素的分子量及其分布。方法高效体积排阻色谱,以0.2mol·L-1硫酸钠水溶液(pH5.0)为流动相,TSK-GELG2000SWxl凝胶色谱柱,示差折光检测器与多角激光光散射仪联用。结果获得了供试品的分子量与分子量分布,并与《欧洲药典》中规定的高效体积排阻色谱法的测定结果比较,结果一致。结论本法不需要分子量对照品,可以直接测定低分子肝素分子量及其分布,快速简便,结果该确。

角度激光光散射仪和体积排阻色谱法联用检测双黄连注射液中的高分子物质

目的:多角度激光光散射仪与体积排阻色谱法联用(MALLS-SEC)测定双黄连注射液中的高分子物质。方法:以0.7%Na2SO4缓冲液(加0.05%NaN3)为流动相,流速0.5 mL.min-1,TSK-GEL G3000SWxl凝胶排阻色谱柱与多角度激光光散射仪和示差折光检测器联用。结果:该方法对相对分子质量4600～133800 g.mol-1范围内物质线性关系良好(r=0.9922)。结论:本方法简便、快速、准确。

高效体积排阻色谱-示差折光检测器-多角激光光散射仪联用测定右旋糖酐70原料药的分子质量

目的:建立测定右旋糖酐70原料药的分子质量的方法。方法:采用不需要对照品的高效体积排阻色谱-示差折光检测器-多角激光光散射仪(HPSEC-RID-MALLS)联用法,另与《中国药典》方法即HPSEC-RID法(采用3种来源对照品)测定3批样品重均分子质量(Mw)的结果进行比较。两种方法色谱柱均为TSK-GEL G4000SWXL凝胶色谱柱,流动相分别为0.2 mol/L氯化钠水溶液和0.71%硫酸钠水溶液(均含0.02%叠氮化钠)。结果:采用HPSEC-RID-MALLS法与采用其中2种来源对照品的HPSEC-RID方法测得的样品Mw结果相近。结论:HPSEC-RID-MALLS法不需要对照品,可直接测定样品的分子质量,方法更简便、快速,且结果准确。

激光光散射谱仪的数据采集与处理系统

介绍了对激光光散射谱仪计算机控制系统进行的更新改造，重新建立包括数据采集、数据处理、图形显示和打印在内的完整的测试分析系统。该系统不仅提高了测量和计算速度，而且测量的数据可以被其他软件读取，为利用先进的数据处理软件创造了条件。

不同重均相对分子质量和氨基含量壳聚糖的制备及测定

目的 :制备出不同 -NH2 质量分数和不同重均相对分子质量的精细壳聚糖制品 ,利用激光散射仪测定在不同脱乙酰条件下所获得的壳聚糖重均相对分子质量 .方法 :利用反应温度为 14 0℃ ,反应时间为 1～ 4h和反应温度为 30℃ ,反应时间为 7d这两种不同方法 ,制备不同 -NH2 质量分数和不同重均相对分子质量的精细壳聚糖制品 ,用酸碱滴定法测定壳聚糖 -NH2 质量分数 ,用激光散射仪测定壳聚糖的重均相对分子质量 .结果 :所制得壳聚糖的 -NH2 质量分数分别为 :6 1%、74 %、82 %、86 %、99% ,对应的重均相对分子质量分别为 :8 0 4× 10 6 、7 5 8× 10 6 、8 6 0× 10 6 、5 91× 10 6 、3 2 2×10 6 .利用室温、反应时间为 7d的制备方法所得的壳聚糖 -NH2 质量分数较高且重均相对分子质量大 .结论 :反应温度为 14 0℃、反应时间为 1～ 4h可获得 -NH2 质量分数高而重均相对分子质量小的壳聚糖制品 ;反应温度为 30℃、反应时间为 7d可获得 -NH2 质量分数较高而重均相对分子质量大的壳聚糖制品 。