激光溅射电离飞行时间质谱快速定量分析钛合金中的氢

本研究使用自行搭建的激光溅射电离飞行时间质谱(LAI-TOF MS)对钛合金标准样品进行检测,建立了钛合金中氢的直接定量分析方法,得到氢元素标准曲线的线性关系良好,线性相关系数0.9913,检出限低至0.0004%,计算得到氢元素的原子化和离子化效率约为13.4%。将该方法应用于其他钛合金样品中氢元素的分析,氢测定值相对标准偏差(RSDs)均小于14%;将该测定结果与惰性气体熔融-红外法测定值进行对比,相对误差均在5%以内。同时,通过分析LAI-TOF MS谱图,可实现钛合金样品中Be、C、Al、Si、P、Ca、Cr、Fe、Zr、Mo、Pd、In、Sn等微量元素的定性和半定量检测。结果表明,基于LAI-TOF MS建立的钛合金中氢定量检测方法几乎无需样品前处理、操作简便、分析时间短、灵敏度高,可用于钛合金中氢元素的快速直接定量检测。

激光溅射电离飞行时间质谱用于矿样分析的研究及技术比较

将自行研制的激光溅射电离飞行时间质谱仪(LAI-TOFMS)用于辉绿岩(GBW07123)、石榴石和硅化木3种矿物样品的直接分析,初步讨论了元素含量和元素相对含量的计算方法,计算过程中选Mn作参考元素,并将LAI-TOFMS与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、X射线荧光光谱(XRF)在样品分析过程和分析结果方面进行比较。LAI-TOFMS中,元素含量是通过相对灵敏系数(RSC)和Mn的含量计算得到,元素的相对含量与元素的相对原子质量及其质谱峰的强度有关;对于ICP-MS和XRF,元素的相对含量是待测元素和Mn含量的比值。初步研究表明:LAI-TOFMS,ICP-MS和XRF 3种分析方法测得的元素含量和元素相对含量结果相对符合较好。此外,由于具有样品前处理简单、几乎不污染样品、样品消耗量少等优点,LAI-TOFMS能够提高矿物样品的分析检测效率。

高纯金属中痕量元素的快速测定--激光溅射电离飞行时间质谱法

随着现代材料行业的发展,高纯金属纯度分析日趋重要。基于强激光溅射电离飞行时间质谱(LAI-TOFMS)建立了快速检测高纯金属纯度新方法,为消除高价离子和多原子离子等干扰峰的影响,在离子源内引入了氦气。通过分析高纯阴极铜的系列标准样品,建立了18种痕量元素的固体直接定量分析方法。多种元素的标准曲线法在4个数量级低含量线性范围内(10^(-7)~10^(-3)μg/g)的线性相关度优于0.97,检出限低至0.1μg/g;无标样半定量分析法的相对标准偏差优于22%。基于LAI-TOFMS建立的固体直接定量分析方法几乎无需样品处理、分析时间短、操作简便、灵敏度高、谱峰干扰小,可用于高纯金属材料纯度及其痕量杂质的快速分析。

激光溅射离子源垂直引入式飞行时间质谱仪的研制

介绍了两台自行研制的激光溅射离子源垂直引入式飞行时间质谱仪(LAI-oa-TOFMS),相比于其他固体样品直接分析法,该仪器具有样品预处理简单、样品更换速度快(数分钟)、可进行微区分析、谱图干扰峰少和绝对灵敏度高(10-15g级)等众多优点。两台质谱仪的最佳质量分辨率分别达到7 000和4 000(FWHM)。重点对比分析了不同样品的电离方式和离子传输系统对仪器性能的影响。

激光电离飞行时间质谱时变解卷积技术

激光溅射电离飞行时间质谱(laser ablation ionization time-of-flight mass spectrometry,LAI-TOFMS)的脉冲式工作原理使得飞行时间质量分析器的分析占空比及离子利用率较低,导致仪器的方法检出限和灵敏度无法达到最佳状态.为了提高离子利用率,以不锈钢标准样品SRM1263a作为实验对象,缩短飞行时间质量分析器的推斥工作周期,使得归属于不同推斥周期的离子被压缩在同一周期内到达检测器,产生“卷积”谱图,再利用提出的时变解卷积技术对混乱重叠谱图进行解析,从而得到正确的谱图.从定性分析的实验结果可以看出,解卷积后的谱图检出元素种类变多,灵敏度得到显著提升.本研究提出的时变解卷积技术有效提高了质谱仪的分析性能,避免了从硬件设计上对质谱仪进行改造,大大降低了仪器改造和维护的成本.