激光烧蚀光谱-电感耦合等离子体质谱联用技术在地质分析中的应用

激光烧蚀光谱(LAS)技术具有空间分辨率高,样品用量少,制样简单,分析速度快,可远程、实时、在线分析多相物质(气态、液态、固态)的特点,是近年来发展迅速的一种分析技术,具有广阔的应用前景,但它对痕量元素的分析能力不足。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术具有灵敏度高和多元素及同位素同时检测的能力,在微痕量元素精密分析方面具有很大的优势,但对基体元素分析存在困难。将LAS和ICP-MS技术相结合,形成LAS和LA-ICP-MS联用技术(LAS-ICP-MS),可充分利用两种技术的优势,形成互补技术,为地质分析提供一种便捷、可靠的分析手段:利用LAS技术,可预先监测样品的大致含量与信号的稳定性等参数,筛选适用于LA-ICP-MS分析的样品,避免因元素含量过高引起的LA-ICP-MS采样锥锥口易堵塞,基体效应过大,以及因样品均匀性差或激光参数未优化等因素影响分析的准确性和精密度等问题;利用LA-ICP-MS技术,可对激光进样条件和原子化、离子化条件分开进行优化,从而改善仪器的分析性能。将LAS-ICP-MS用于岩石矿物分析,表现出其良好的应用前景。

用激光诱导击穿光谱测量铝合金的激光烧蚀阈值

采用正交几何配置的双波长双脉冲激光烧蚀-激光诱导击穿光谱技术准确测量了铝合金样品的激光烧蚀阈值。在烧蚀激光波长为532nm、脉宽为12ns并采用焦距为2cm的非球面透镜强聚焦的条件下,得到铝合金的激光能量烧蚀阈值为48μJ,等效的能量密度烧蚀阈值为9.8J/cm2。该技术是一种新的激光烧蚀阈值的光谱测量手段,与传统的测量技术相比,具有高灵敏、准确、快捷和便利的特点,可以用于不同材料的激光烧蚀阈值的准确测量。

激光烧蚀-快脉冲放电等离子体光谱技术分析土壤中的Sn

采用一种新发展中的激光烧蚀-快脉冲放电等离子体光谱技术首次检测土壤中Sn元素的浓度。与传统的激光诱导击穿光谱技术相比,采用激光烧蚀-快脉冲放电等离子体光谱技术所产生的Sn(284.0nm)元素辐射光谱强度有很大提高,并应用该技术获得了土壤中Sn元素的校准曲线,使土壤中Sn元素检测极限降低到0.16μg.g-1。与各文献报道的激光诱导击穿光谱技术中Sn元素的检测极限8.2～54μg.g-1相比有很大的改进,表明该技术可能在土壤元素快速定量检测中具有应用价值。

含铝炸药在激光烧蚀下的发射光谱分布及瞬态温度测量

为了研究含铝炸药的反应过程,采用激光烧蚀手段激发了RDX基含铝炸药粉末的快速反应,并对反应过程中的发射光谱分布进行了实时监测,并基于Al O分子光谱对反应区域的瞬态温度进行了计算。结果表明,含铝炸药在前期和后期的光谱分布和反应行为存在明显区别:前期主要为RDX和空气在激光烧蚀下形成的等离子冷却和耗散过程,O/H/N元素的发射光谱在这一阶段占主导地位,其谱线高度呈指数型衰减;后期以铝的氧化反应为主,该反应具有一定自持性,对应的反应中间产物Al O分子的光谱具有持续久、非单调变化的典型特征。温度变化趋势与整个反应发展趋势紧密相关,反应较剧烈的初期温度较高,并随着反应的持续变弱而变低。

激光烧蚀光谱-电感耦合等离子体质谱联用技术应用进展

激光烧蚀光谱(LAS)分析技术是一种全光谱分析技术,具有分析速度快、制样简单、成本低、设备紧凑、可远程、实时在线监测的特点,但对痕量元素分析能力不足。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术则具有灵敏度高和多元素及同位素分析能力,但对基体元素分析存在困难。将LAS和ICP-MS分析技术相结合构成LAS-ICP-MS联用分析技术,可相互弥补LAS和ICP-MS技术的缺陷。介绍了近10年来LAS-ICP-MS联用技术的应用进展及发展趋势,并详细阐述了近年来LA-ICP-MS分别在地质、矿冶、材料、环境监测以及其它分析领域的应用。

发射光谱法研究纳秒激光烧蚀硅等离子体特性

利用调QNd3+:YAG激光器三倍频355nm激光脉冲烧蚀空气环境的硅样品,观测不同脉冲激光能量下产生的等离子体在380～420nm范围内的时间-空间分辨等离子体发射光谱,观测到在等离子体羽膨胀初期存在N+发射光谱。在局域热力学平衡近似条件下,根据时间-空间分辨等离子体发射光谱计算得到等离子羽体电子温度和电子密度随时间延时存在二次指数衰减变化,等离子体羽体电子温度和电子密度的空间分布近似呈Lorentz分布,发现在确定激光脉冲能量下电子密度空间分布最大值偏离光谱强度最大空间位置并对产生原因进行分析,探讨了等离子体羽参数与激光脉冲能量的关系。

激光烧蚀铜产生原子和离子光谱线的研究

通过测定Nd∶YAG脉冲激光烧蚀金属Cu诱导产生光谱线及其强度随时间与空间的分布,结果表明等离子体辐射光谱线由原子光谱线、离子光谱线及连续辐射背景光组成,Cu原子光谱线的数目不仅比离子光谱线多,而且辐射强度比离子光谱线的大,以连续辐射背景光的辐射强度为最弱;原子光谱线的发光范围最大,持续时间最长;离子光谱线发光范围中等,持续时间中长;连续辐射背景光的发光范围最小,持续时间最短·讨论了激光诱导发光的机理,认为等离子体羽中连续辐射背景光主要来自近靶处高能电子的韧致辐射和电子与离子的复合激发,原子和离子光谱线主要由等离子体中高能电子的碰撞传能激发所引起,并用之较好地解释了所观察的实验现象·

激光烧蚀-双光束二极管激光原子吸收光谱法测定固体样品中的铀同位素比

以两个二极管激光作为光源 ,采用激光烧蚀 双光束二极管激光原子吸收光谱法测定了2 3 5U/ 2 3 8U同位素比。实验对用于样品烧蚀的Nd :YAG激光聚焦点位置进行了优化 ,在同时满足一定原子化程度和较高2 3 5U 6 82 6 736nm信背比的原则下 ,选择了聚焦点位置低于样品表面 0 4cm作为分析条件。测量2 3 5U/ 2 3 8U同位素比的精密度和准确度分别为 5 %和 2 % ,2 3 5U检测限为 18μg·g-1。结果表明 ,双光束检测法能消除激光烧蚀脉冲间信号波动对测量重现性的影响 。

KTP晶体的激光烧蚀特性及Raman光谱研究

高阈值的KTP晶体的研发,对高能激光领域至关重要。采用高重复频率的紫外激光对KTP进行烧蚀,并对烧蚀前后的Raman光谱进行分析,研究发现:激光等离子体效应是造成晶体破坏的主要原因,其逆韧致吸收效应会大大增加激光脉冲能量的沉积,电离效应使得晶体发生充分的离解,高压冲击波效应则把熔化、气化以及电离混合物外排的同时,使得材料发生断裂。烧蚀前后的Raman光谱的特征峰分布基本相同,说明烧蚀作用没有改变KTP材料的整体结构。但是,特征峰的对比值(RIR)都发生了改变,且有所展宽,说明烧蚀后结晶度降低。其中TiO6和PO4等主要氧多面体的特征峰向低波数漂移,说明材料的键合力消弱,更易发生离解。

激光烧蚀金属氯化物的发光光谱和飞行时间质谱研究

测定了３５５ｎｍ紫外线光烧蚀ＡｇＣｌ，ＣｕＣｌ和ＣｕＣｌ２产生的等离子体发光光谱顺３００～５００ｎｍ范围内的发光谱线可归属为激光态金属原子的发射线，飞行时间质谱测定表明激光烧蚀产生的正，负离子主要有Ａｇ，Ｃｕ，Ｃｕ２Ｃｌ＾＋，Ｃｕ２Ｃｌ２＾＋，Ｃｕ３Ｃｌ２及Ｃｌ，ＡｇＣｌ，ＡｇＣｌ２，Ａｇ２Ｃｌ３，ＣｕＣｌ，ＣｕＣｌ２，Ｃｕ２Ｃｌ３等，对激光烧蚀机理也进行了讨论。

激光烧蚀La_2O_3产生的等离子体的发光光谱研究

用发光光谱法研究了355nm脉冲激光在真空和O_2气氛中烧蚀La_2O_3产生的等离子体的组成和形成过程.对等离子体中La^+离子和LaO的空间和时间分辨发光光谱分析表明,在O_2气氛中LaO有两个生成通道:一是在靶附近的等离子体内直接生成的,另一是由La,La^+与O_2发生氧化反应而生成的.测定了激光能量密度,离靶表面的距离和O_2压力对产物发光的延迟时间和发光强度的影响.此外,还讨论了激光烧蚀La_2O_3诱导产生等离子体的形成和演化机理.

超短脉冲激光烧蚀石墨产生的喷射物的时间分辨发射光谱研究

本文使用不同激光能流(18 J/cm2—115 J/cm2)和脉冲宽度(50 fs—4 ps)的超短脉冲激光在真空中(4×10-4Pa)烧蚀高定向热解石墨.通过测量烧蚀喷射物的时间分辨发射光谱研究喷射物的超快时间演化.在喷射物发射光谱中,观察到了C2基团的天鹅带光谱系统,416 nm附近C15基团的由电子能级1Σ+u和X1Σ+g之间的振动跃迁产生的光谱峰以及连续谱.50 fs,115 J/cm2的脉冲激光烧蚀产生的喷射物的连续谱的强度衰减分为快速下降和慢速下降两个阶段(以20 ns时间延迟为分界).这表明连续谱是由两种不同的组分贡献的.快速下降阶段,连续谱主要由碳等离子体通过韧致辐射产生;慢速下降阶段,连续谱主要由烧蚀后期产生的大颗粒碳簇的热辐射贡献.实验结果还揭示了激光能流的提高,会明显增加喷射物中碳等离子体和激发态C2的含量,但对质量稍大的C15的影响较小;此外,50 fs脉冲激光烧蚀产生的连续谱的存在时间会随着激光能流的减小而增大,这说明低能流更有利于在烧蚀后期产生碳簇.脉宽主要影响喷射物连续谱的时间演化.4 ps脉冲激光烧蚀产生的连续谱的整个时间演化过程明显慢于50 fs脉冲产生的连续谱.

激光烧蚀-吸收光谱测量铀同位素比实验研究

铀同位素比(^(235)U/^(238)U)高精度测量在核能安全领域具有重要的研究意义和应用价值,本文基于高灵敏度可调谐吸收光谱技术,结合脉冲激光烧蚀产生等离子体的样品处理方式,实现了固体材料中^(235)U和^(238)U铀同位素比的高精度测量.实验测量选择l=394.4884 nm/394.4930 nm(vacuum)作为^(235)U/^(238)U分析线,详细研究了缓冲气体及其压力对激光烧蚀等离子体中铀原子存在时间的影响.结果表明氦气作为缓冲气体更有利于铀原子吸收光谱测量.实验获得了测量铀原子吸收光谱的最佳测量条件,并测量了^(235)U含量分别为4.95%,4.10%,3.00%,1.10%和0.25%的五种样品,获得了^(235)U和^(238)U的高分辨率吸收光谱信号.不同含量样品吸收光谱测量与统计分析表明,^(235)U吸收信号的线性度良好,拟合相关系数为0.989,检测限为0.033%(3s),吸收光谱测量重现性优于固定波长法.激光烧蚀结合可调谐吸收光谱技术适用于铀同位素比测量分析,在核燃料的同位素快速分析方面有很大的应用潜力.

空间分辨光谱测量研究准分子激光对Al表面的烧蚀

采用空间分辩光谱测量技术，研究了３０８ｎｍ紫外激光烧蚀Ａ１表面发射粒子的动力学过程。通过测量溅射粒子发射光谱中Ａ１（Ⅰ）３９６．１和Ａ１（Ⅱ）２８１．７ｎｍ线强度的空间分布，以及激光能量密度和不同烧蚀环境压力对它们的发射强度空间分布的影响，讨论了紫外３０８ｎｍ激光溅射Ａ１表面发射粒子的微观过程。认为Ａ１原子和Ａ１离子的激发机理不完全相同，它们除被等离子体中的高能电子碰撞激发外，Ａ１离子和电子的复合，也是引起Ａ１原子激发的一个重要通道。

激光烧蚀过程中的发射光谱研究

激光烧蚀过程中的发射光谱研究吴凌晖，吴嘉达，伍长征，李富铭（上海三束材料改性国家重点联合实验室复旦大学分部复旦大学光学和激光物理研究室，２００４３３）脉冲激光烧蚀沉淀制备薄膜技术已引起越来越多的关注。我们用时间和空间分辨的发射光谱方法测量了激光烧蚀钛...

激光诱导击穿光谱微区分析的研究应用进展

激光诱导击穿光谱微区分析通常是指利用紧聚焦激光束在微米尺度范围对样品表面进行分析的技术。相比于常规激光诱导击穿光谱分析,微区分析可以在更小范围、更少样品的情况下提供更加被分析样品丰富的形态、结构、含量信息,因而应用领域广泛。本文介绍了激光诱导击穿光谱微区分析在激光源选择以及光路系统结构方面的应用状况,综述了其在金属、半导体、动植物等领域的应用研究进展,讨论了目前存在的问题,对发展前景和发展方向进行了展望。

不同气压背景下激光烧蚀Al靶产生等离子体特性分析

用时间和空间分辨诊断技术研究了脉冲激光烧蚀不同气压环境下金属Ａｌ靶过程中产生的等离子体羽的特性。

激光诱导击穿光谱测量偏差的物理影响因素研究

为了消除LIBS实际测量光谱谱线与标准的LIBS光谱谱线间存在的差值,提高元素测量精准度,提出了针对激光诱导击穿光谱测量偏差的物理影响因素研究。实验在相同条件下,对烧蚀孔效应和光谱波长的关系进行了测试,研究了激光诱导击穿光谱高温Mg等离子体在1.00～3.00μs范围采样延时下的斯塔克(Stark)展宽数据,从而得出烧蚀孔效应和斯塔克延时展宽等物理因素对采集光谱造成的具体影响。研究结果及方法完全可以应用于其他激光诱导击穿光谱实验系统的误差分析,这对于提高LIBS技术的物质元素测量精准度,研究LIBS技术的最佳采样延时时间,具有重要意义。

金红石型纳米TiO2的液相激光烧蚀合成

利用浸入聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)水溶液中的金属钛片为靶材,采用1064nm红外脉冲激光进行液相激光烧蚀制备了金红石型纳米TiO2。应用XRD、TEM、HRTEM和Raman对产物进行表征,并对其形成机理进行了探讨。结果表明:金红石型纳米TiO2可通过液相激光烧蚀法在室温下一步合成,颗粒平均粒径约50nm,尺寸分布比较窄,分散性较好。脉冲激光诱导的瞬间等离子体可能是金红石型纳米TiO2形成的主要原因。

激光烧蚀制备分布反馈式有机激光器件

采用激光烧蚀的方法结合激光全息技术,直接在高分子聚合物MEH-PPV薄膜表面烧蚀光栅结构,制备了分布反馈式有机激光器。这一方法具有工艺简单、光栅参数的可控性和重复性好等优点。器件MEH-PPV的膜厚是400 nm。利用波长为355 nm的Nd-YAG纳秒激光器进行单脉冲烧蚀,获得的光栅周期和光栅高度分别为370 nm和100 nm。利用飞秒激光放大器作为泵浦源激射DFB激光器件,得到激射阈值约为182μJ.cm-2.pulse-1,光谱的波峰约在609 nm处,半高宽为4.2 nm。通过改变两光束的夹角获得了周期为360,370,380,390 nm的光栅,它们对应的激光波峰分别为602.91,609.24,613.26,619.01 nm。