激光烧蚀进样电感耦合等离子体质谱分析技术的进展及应用

从仪器结构、分析技术及应用研究方面阐述了近年来激光烧蚀进样电感耦合等离子质谱 (LA -ICP -MS)的最新进展 ,介绍了激光器等仪器装置与激光烧蚀技术的改进 ,对影响激光烧蚀进样分析性能的样品传输效率、基体效应、分馏效应以及校正方法和质谱干扰等方面进行了综述 ,并从整体分析和微区分析两方面介绍了LA -ICP -MS最新的分析应用情况。引用文献 10 5篇。

铅形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析

用50 mm的反相高效液相色谱短柱在V甲醇/VH2O＝55/45,其中水相为0.1 mol/L乙酸0.1 mol/L乙酸铵的缓冲溶液(pH=4.70),流速0.6 mL/min条件下,约10 min内实现了无机铅离子(Pb2+)、氯化三甲基铅(TML)、氯化三乙基铅(TEL)和氯化三苯基铅(TPhL)的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用分析.4种铅形态在去离子水和自来水中的加标回收率分别为93.8%～115.6%和89.3%～137.8%;峰强度和保留时间的RSD分别为7.4%～14.3%和0.5%～1.3%;仪器检出限及方法检出限分别为0.27～3.07 μg/L和1.20～2.33 μg/L.

电感耦合等离子体质谱在铂族元素分析中的应用

对电感耦合等离子体质谱在铂族元素分析中的应用,从干扰控制、样品处理、分离富集、进样方式等方面进行了评述,对其未来发展趋势进行了展望,引用文献57篇。

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法对白钨矿中稀土元素的原位测定

白钨矿的稀土元素含量及标准化配分模式图可以作为判断矿床成因的重要依据,其原位分析更有利于在单个矿物层面剖析成矿流体演化等特征。本文采用配备193 nm ArF准分子激光器的GeoLasPro剥蚀系统(LA)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对云南大坪金矿含金石英脉白钨矿中的稀土元素进行LA-ICP-MS原位分析。分析结果表明,选用玻璃标准参考物质NIST 610作为外标,Ca作为内标元素,可以对稀土元素进行较为精准的测量。阴极发光图显示,大坪金矿含金石英脉中的白钨矿晶体内部成分分布较为均匀,其稀土元素球粒陨石标准化曲线特征一致,为明显的中稀土富集型,稀土总量(ΣREEs)很高,介于918.00～2094.97μg/g之间,δEu为1.17～1.95,有较明显的Eu正异常,无明显的Ce异常,但各元素含量在一定范围内有变动,体现出其稀土元素含量分布不完全均一的特征。首次对同一白钨矿样品的LA-ICP-MS原位分析和ICP-MS溶液分析结果进行对比研究,用实验数据论证了LA-ICP-MS原位分析方法的准确可靠性。事实证明,样品溶液ICP-MS分析所得的结果只能代表所溶样品的平均含量,而采用LA-ICP-MS可以在较高空间分辨率条件下(<40μm)对白钨矿稀土元素进行快速、原位分析,这对稀土元素含量分布不均匀的白钨矿样品测试有着更为重要的意义。

电感耦合等离子体质谱分析技术在矿石矿物检测中的应用

从地质学的视域角度来说,我国是矿石矿物储量最为丰富的国家之一,更是各类矿产工业化、产业化发展最为迅速的国家之一。现代矿石工业的发展与高新技术的高效应用,为我国的矿石矿物检测提供了极大的便利,并极大程度地提高了矿石矿物检测的数据准确性与可靠性。本文以电感耦合等离子体质谱分析技术作为关键研究技术,将该技术实验化地应用于矿石矿物的检测之中,并辅助以多种处理方式,展开矿石矿物成分测量分析。实验结果证明,矿石矿物检测中应用电感耦合等离子体质谱分析技术,能够获得正确的矿石矿物检测结果,并能够为检测结果的可靠性与精确度提供科学合理的保障支持。

193 nm ArF准分子激光剥蚀等离子体质谱法测定熔融玻璃中微量铌和钽

建立了一种利用193 nm ArF准分子激光剥蚀-等离子体质谱法直接测定岩石熔融玻璃中Nb和Ta的分析方法。采用常规的碱熔法熔融样品,以29Si为内标、玻璃标准参考物质NIST SRM612为外标进行测定,方法的检出限分别为Nb0.003μg/g和Ta0.006μg/g(n=10)。分析4个不同的地质标准参考物质结果表明,Nb和Ta测定结果的相对误差(RE)和精密度(RSD,n=11)均低于10%。

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铂、钯、钌、铑、铱和金

研究Ｔｅ共沉淀分离富集、ＩＣＰ－ＭＳ铂族元素和金测定方法。方法检出限 １～９ ｐｇ／ｇ；回收率≥９０％。国标ＧＢＷ０７２８８－ＧＢＷ０７２９４、加拿大ＷＧＢ１及南非铂矿ＳＡＲＭ７等标样分析表明：结果满意，方法可靠。

高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)测定毫克级柴(煤)油中硫含量的方法研究

本文建立了一种适合毫克级柴 (煤 )油样品中硫含量的高分辨电感耦合等离子体质谱 (HR -ICR -MS)分析方法。本法使用专门设计的HNO3 -HC1-H2 O2 密封消解溶样体系 ,能使柴 (煤 )油样品中的硫化合物完全转化成水相中的硫酸根离子 ,使用HR -ICP -MS技术能够克服氧分子离子的质谱干扰 ,从而实现毫克级柴 (煤 )油样品中硫含量的测定。本方法对水溶液的检出限为 0 .0 19μg/mL ,回收率达到 97%～ 10 3% ,取样量为 0 .0 10～ 0 .10 0 0g时的分析范围为0 0 0 0 0 6 %～ 1% ,测量的相对不确定度不盱 7%。

从原子到分子和细胞的电感耦合等离子体质谱绝对定量分析

原子通过化学键的链接形成分子,分子组装成生命的基本单元——细胞,细胞进而构成形态各异纷繁复杂的生命体.本文综述了近20年来本课题组采用电感耦合等离子体质谱开展针对关键元素、分子和细胞的分析方法学研究进展.

电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中^(238)U含量

论文介绍了用电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中238U含量的分析方法。该方法是将饮用水经滤膜过滤处理后直接测量的方法。该方法测定饮用水中238U的检出下限为3.3×10-3μg/L,相对标准偏差(RSD)不大于3%。该方法操作简单、流程短,具有较为广泛的应用前景。

电感耦合等离子质谱仪实验课程的教学探讨

电感耦合等离子质谱分析作为大型现代仪器分析的重要部分,在测定物质中痕量元素含量等方面有很广泛的应用。为了让学生熟练的掌握电感耦合等离子质谱分析的本质及提高学生对仪器分析课程的兴趣和积极性,本文从内容、形式、课程管理、讲义编写等多方面对实验教学进行了探讨。

砷的微波等离子体炬质谱行为探究

本研究将氢化物发生(HG)技术与微波等离子体炬(MPT)相结合,开发了一种针对砷元素的快速、灵敏的常压直接质谱分析方法,即氢化物发生-微波等离子体炬质谱(HG-MPT-MS)法,并在此基础上系统探究了不同电离条件下砷的质谱行为。在正、负离子模式下,砷具有显著区别于电喷雾电离(ESI)、电感耦合等离子体(ICP)等电离技术的特征质谱峰(如可实现分子电离,易与硝酸根等离子结合,甚至形成砷酸根离子的二聚体等),且背景干净、信号响应强,适用于对复杂样品中的微量砷进行直接质谱分析。此外,还研究了盐酸浓度对氢化砷信号强度和电离行为的影响,以及微波功率对砷电离行为的调控。与ICP相比,MPT在分析砷元素时具有极低的功耗和氩气消耗、软电离以及能量连续可调控等优势。结果表明,在1~500μg/L浓度范围内,砷浓度与其信号强度具有良好的线性关系,线性相关系数(R2)大于0.998,检测限为0.02μg/L,且各待测离子的信号稳定性和峰形均较好。

锌精矿中杂质元素质谱分析的研究

运用Y(OH)3共沉淀分离富集锌,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定锌精矿中Cu、Fe、Cd、Ag、Ni、Pb、Sn、As、Sb、Bi杂质元素.讨论了仪器工作参数,内标元素,分离、富集条件,样品基体的干扰,确定了试验的最佳测定条件.结果表明,方法的检出限为(0.004～0.24)μg/L,回收率为90.0%～110.0%,相对标准偏差(RSD)小于4.58%.该法准确、快速、简便,应用于锌精矿中杂质元素的测定,结果满意.

锌酸盐镀锌液中杂质元素的质谱分析

利用带八极杆碰撞/反应池(ORS)和屏蔽炬技术的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)可同时直接测定锌酸盐镀锌液中Mg,V,Cr,Mn,Co,Ni,Cu,Cd,Sb,Pb杂质元素。通过向碰撞池中引入氢气和氦气消除多元素分子、离子的干扰,以50μg/L Sc,Ge,In,Tb为内标元素校正基体干扰和漂移,确定了仪器的最佳工作参数。结果表明:各元素在0～500.0μg/L内均有良好的线性关系,相关系数均在0.999 5以上;10种杂质元素的检出限在0.001～0.034μg/L,回收率为95.2%～107.4%,相对标准偏差(RSD)小于2.90%。

基于MC-ICP-MS的稳定铜同位素分析在环境健康研究中的应用进展

铜(Cu)是人体内重要的微量金属元素之一,在许多生命过程中扮演着重要角色;同时,铜在人体内受到严格调控,其稳态与人体生理状态密切相关,许多疾病的发生往往伴随着铜代谢失衡的现象。通过监测铜稳态的细微变化,可以更精准地发现导致人体生理异常变化的因素,特别是环境因素对疾病发生及发展的影响。因此,稳定铜同位素分析在环境健康研究中具有广泛的应用前景。多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)是一种强大的同位素分析质谱方法,具有适用范围广、分析精度高等优点,有效促进了铜同位素分析的发展。本文综述了非传统稳定同位素分馏机理及基于MC-ICP-MS的铜同位素分析方法,总结了铜同位素分析在环境健康研究中的主要应用,并对其前景进行展望。

同位素稀释电感耦合等离子体质谱分析及其在临床检验中的应用

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）是20世纪80年代发展起来的分析测试技术，它以独特的接口将电感耦合等离子体的高温电离特性与四极杆质谱仪的灵敏快速扫描特性相结合，近年来已成为痕量、超痕量无机成分及同位素分析公认的可靠分析技术。该技术具有检出限低、动态线性范围宽、谱线简单、分析精密度高、分析速度快、可提供同位素信息以及可同时测定多种元素等特征，已广泛应用于地质、环境、生物、医学、冶金和化工等多种研究领域。

非胁迫与砷胁迫培养条件下云芝痕量元素ICP-MS含量分析

目的:通过测定不同处理条件下云芝样品中5个痕量元素含量,评估云芝限量重金属元素安全性及其菌丝体砷(As)富集能力。方法:采用ICP-MS分析非胁迫菌丝体、子实体及As胁迫菌丝体3种处理条件下18批云芝样品中5个痕量元素累积差异、元素间相关性及含量水平,并考察As胁迫下菌丝体对As的富集系数(BCF)。结果:非胁迫条件下培养的18批云芝菌丝体中,DB5菌株中5个痕量元素的总含量较高,As与Cr元素累积量间呈极显著正相关;而非胁迫条件下栽培的子实体中HN04、NX18、NX17菌株累积量较高,As与Cr元素累积量间呈极显著正相关,且As、Cd、Cr、Cu在子实体中累积总量较菌丝体均有提升;As胁迫下所有云芝菌株对中高浓度As均有富集,As平均含量为373.356 mg/kg,富集系数为2.18~12.17。结论:尽管云芝从菌丝体到子实体过程中会加速累积限量重金属元素,但云芝菌丝体和子实体重金属元素安全性不存在较大风险,不过As污染较为严重的环境下培养的云芝可能存在一定的安全隐患。

基质辅助激光解吸/电离质谱成像研究进展

质谱成像技术包括二次离子质谱（SIMS）、激光烧蚀-电感耦合等离子体质谱（LA—ICP—MS）、解吸吸附电喷雾离子化（DESI）和基质辅助激光解吸电离（MALDI）等几种方法。这里主要介绍的是以MALDI为基础的成像技术。基质辅助激光解吸电离质谱成像（MALDI—MSI）能够用于显示样品组织切片中各种化合物或生物分子的空间分布，

单个流体包裹体LA-ICPMS定量分析技术及其应用(英文)

对于不同类型的地球化学勘查样品 ,运用恰当的分析方法处理 ,是成功地发现矿床的关键。激光熔融电感耦合等离子质谱分析 ,即LA ICPMS ,是功能最强的多元素分析技术之一。该方法获得数据快捷 ,样品制备简单 ,其高灵敏度为很多主元素和微量元素 (包括铂族元素、稀土元素、高场强元素和多种成矿示踪元素 )提供了低检测限 ,正在并将要持续为地球化学应用提供新的信息。仪器由ICPMS(四极 ,多接受或磁扇域 )附加激光器 (紫外或红外波长 )而构成。应用于地球科学研究的标准仪器的激光器为具有 2 6 6nm四倍频率的Nd :YAG激光器 ,或者是具有 193nm波长的ArF激态原子激光器。激光器熔融样品 ,并通过运载气体将熔融的样品物质传送到IP ,而不是将样品溶解后 ,通过雾化器和雾化室将样品传输给ICP。这就使我们能够进行微区分析 ,如矿物环带 ,或者矿物中的微小矿物、融体和流体包裹体等。运用外标校对元素比值 ,并结合内标使用 ,可以获得定量测试结果。对于固体熔融物的分析精度一般为 2 %～ 5 %RSD(相对标准误差 ) ,对于流体包裹体则为 10 %～ 30 %RSD。LA ICPMS的一些复杂系统可能引起成分分馏和质量干扰。对于分馏效应 ,可以通过运用产生小粒子的短波长激光器和运用He作为运载气体来减小 ;对于质量干扰 ,则可以通过?