1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化寡糖链的HPLC分离及其激光解吸电离质谱分析

以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为衍生化试剂对寡糖链进行标记,用氨水替代氢氧化钠溶液作碱性介质,衍生化反应后氨水可通过干燥除去,省去了脱盐处理过程,衍生化的寡糖可直接进行激光解吸电离质谱分析.建立起了PMP衍生化寡糖的RP-HPLC分离分析模式,在此HPLC分析条件下,可以对标记的寡糖链进行样品分离及制备.

延胡索中季铵生物碱的高分辨基质辅助激光解吸电离质谱研究

目的 :研究中药中季铵生物碱的基质辅助激光解吸电离质谱行为。方法 :以延胡索为例 ,采用2 ,5 二羟基苯甲酸为基质 ,以样品和基质混合均匀点样 ,直接分析中药生物碱提取物 ;利用高分辨质谱数据确定生物碱化合物的元素组成。结果 :从延胡索中检出并鉴定了去氢紫堇碱等 5种季铵生物碱。结论 :基质辅助激光解吸电离质谱为中药中季铵生物碱提供了一种快速分析方法。

基质辅助激光解吸电离质谱和电喷雾电离质谱在辣根过氧化物酶糖肽结构分析中的应用

糖链结构的质谱解析是今后糖蛋白分析中的重要研究内容,其中完整糖肽的分析,由于可以同时获得糖基化位点和对应糖链的结构信息,更具有重要意义和研究前景。本工作对质谱软电离技术在完整糖肽分析中的应用进行了研究,其中包括了基质辅助激光解吸电离(matrix-assisted laser desorption ionization,MALDI)和电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)技术。通过平行使用两种串联质谱(tandem mass spectrometry,MS/MS)分析策略:MALDI-MS/MS和ESI-MS/MS对目标糖蛋白--辣根过氧化物酶进行分析,并讨论了其互补性。结果表明,MALDI和ESI技术各有优劣,结合串联质谱分析,可获得糖肽的糖链结构信息;两条路线互补使用,在揭示蛋白质糖基化修饰(位点和结构)的研究中十分必要。

阿尔茨海默症脑组织基质辅助激光解吸电离质谱成像分析研究新进展

阿尔兹海默症(Alzheimer’s disease,AD)是影响全球数百万人并与年龄有关的神经退行性疾病,但确切病因仍不清楚。基质辅助激光解吸电离质谱成像(MALDI MSI)分析技术不仅可进行物质鉴定,而且可对被分析物进行空间分布成像,近年来广泛应用于AD脑组织中淀粉样蛋白和脂质的分布研究,以探索该疾病的机理。本文介绍了基质辅助激光解吸电离质谱成像(MALDI MSI)的原理、方法学以及在AD疾病机制方面的相关研究进展,并对其发展前景进行了展望。

单分散聚苯胺齐聚物的激光解吸电离质谱

采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱（ＮＡＬＤＩ－ＴＯＦ－ＭＳ）技术分别对８个单分散 的聚苯胺齐聚物进行了分析研究。实验结果表明，ＭＡＬＤＩ－ＴＯＦ－ＭＳ不但可以作为分析单分散 聚苯胺齐聚物的直观、准确、快速的分析工具，而且可以为合成路线的确定提供有利的证据。

表面增强激光解吸电离质谱芯片在蛋白质组学研究中的应用

蛋白质组学是当今生命科学研究中最活跃的前沿领域。其主要技术手段是双向凝胶电泳、质谱技术和生物信息学,但各有其局限性。芯片技术和质谱技术相结合产生的表面增强激光解析离子化-飞行时间-质谱(SELDI-TOF-MS)技术,将蛋白质样品的制备、生化反应到检测分析的整个过程集成在芯片上进行,实现了新型、高效、快速、高通量的检测,不仅促进了蛋白质组学研究的迅速发展,而且为阐明生命活动的规律和疾病的发病机理以及寻找合适的医药提供提供了有力的工具。

基质辅助激光解吸电离质谱在化学应用中的一些进展

基质辅助激光解吸电离质谱（MALDI－MS）是上世纪发展起来的一种重要的“软电离”质谱方法，因具有较高的分子离子峰等诸多优点，在化学各领域中得到广泛应用。本文综述了MALDI－MS的最新进展，并对它的发展趋势予以展望。

基质辅助激光解吸电离质谱成像技术及其在食品分析中的应用

基质辅助激光解吸电离质谱成像(matrix-assisted laser desorption ionization mass spectrometry imaging,MALDI-MSI)技术是一种新型的分析技术,具有无需提取、分离、纯化待测样品,操作简便、灵敏度高等优点,广泛应用于生物、医学等领域。虽然其在食品领域还未建立完善的测定方法,但由于该技术可对食品中的化合物进行空间成像分析,故其在食品领域中也将具有广阔的应用前景。本文在介绍MALDI-MSI技术成像原理的基础上,综述了该技术的样品制备和在食品成分分析中的应用,并对其应用前景进行了展望,以期为MALDI-MSI技术在食品研究中的应用和推广提供借鉴。

基质辅助激光解吸电离质谱成像在指纹分析中的研究进展

基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)是一种高灵敏度、高通量、多组分同时分析的软电离质谱技术,可通过对物质分析实现分子结构的确认及物质分布信息的获取,因此在指纹分析中获得越来越多的关注。本文从条件优化入手,讲述基质优化过程。接着介绍了MALDI-MS成像(MALDI-MSI)在指纹分析领域具体的应用,在形态分析研究方面,总结其与常规显现方法联用对成像效果的影响、对疑难指纹的图像处理;在化学信息分析研究方面,分别从根据质谱信息分析生活习惯/案前活动、指纹遗留时间和个体同一认定对各研究的优点及局限性进行评述,最后为MALDI-MSI在指纹领域未来发展提出展望。

多壁碳纳米管基质用于大气压基质辅助激光解吸电离质谱分析小分子化合物

以多壁碳纳米管(MWCNTs)为基质,考察了大气压基质辅助激光解吸电离质谱(AP-MALDI MS)分析氨基酸和生物碱等小分子化合物的效果。以脯氨酸、甲硫氨酸、异亮氨酸、组氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、盐酸小檗碱、哈尔满碱、去甲哈尔满碱为样品,研究了激光能量、点样方法等实验条件对质谱信号强度和噪音的影响,比较了氧化、Fe_(3)O_(4)负载和β-环糊精复合等3种功能化的MWCNTs以及本征MWCNTs与传统有机基质在大气压环境下辅助激光电离小分子化合物的差异。结果表明,MWCNTs基质在低质荷比区域不产生基质干扰信号,能够有效促进小分子化合物的电离。其中,β-环糊精复合MWCNTs在增强检测信号、降低背景噪音等方面优于其他基质。以MWCNTs为基质,采用AP-MALDI MS测定氨基酸和生物碱样品的重复性和灵敏度良好,在10.0~300 mg/L浓度范围内的线性相关系数R2≥0.9969,点内重复性相对标准偏差(RSD)<4.6%,点间重复性RSD<6.7%。

激光解吸电离质谱新型液相基质研究

选用包括纳米粒子在内的多种基质化合物 ,构成了多种不同组成的液相基质 .以多肽、蛋白、大环寡糖和有机小分子等数种类型化合物为样品 ,系统地考察了不同液相基质在基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 (MALDI-TOF)分析中的应用情况 ,探讨了与固体制样方法的异同点 .实验结果表明 ,有些液相基质对多类化合物具有较好的通用性 。

基质辅助激光解吸电离质谱的应用进展

本文介绍了基质辅助激光解吸电离质谱的原理，样品制备，基质选择方法以及此方法在生命科学，医药领域的应用进展进行了综述，并对其将来的发展方向进行了展望。

基于MnO2/石墨烯纳米材料的表面辅助激光解吸电离质谱在内毒素快速鉴定中的应用

利用大肠埃希菌(E.coli O111:B4)中提取精制的内毒素(Control standard endotoxin, CSE)为研究对象,以MnO2/石墨烯(MnO2/G)纳米复合材料为基质,建立了一种基于MnO2/G纳米材料的表面辅助激光解吸电离质谱(Surface-assisted laser desorption ionization mass spectrometry,SALDI-MS)的内毒素检测新方法.利用SALDI-MS方法可实现对不同注射液和饮用水中内毒素的快速鉴定与定量分析.与传统的鲎试剂检测方法相比,基于MnO2/G纳米复合材料的SALDI-MS方法具有操作简便、灵敏度高、分辨率高、检测速度快、高通量和耐盐性好等优点,有望应用于更多食品和药品中细菌内毒素的高通量快速筛查.

基质辅助激光解吸电离质谱成像技术及其应用

质谱成像技术是在质谱技术的基础上发展起来的新兴研究领域,其将质谱技术与计算机成像软件相结合,能使被测物质分子可视化。由于该技术无需特殊染色、对比标记、复杂的样品前处理就可以在原位观察分子的空间分布的优点,在植物组织结构研究、药物代谢、临床诊断、司法检测等领域表现出良好的应用前景。综述了基质辅助激光解吸电离质谱成像(MALDI-MSI)的原理、操作流程、样品处理、基质选择与喷涂,以及近年来在食品分析、药物分析、医学领域、植物研究中的应用。

利用基质辅助激光解吸电离质谱成像技术研究斑马鱼响应富营养化污染水质内源性脂质分子变化

斑马鱼作为一种常见的模式物种,体内易富集水中污染物,常用于农药、有机物等污染水质监测与评估,但其响应富营养化水质污染的分子机制尚不明确。基质辅助激光解吸电离质谱成像(matrix assisted laser desorption ionization mass spectrometry imaging,MALDI-MSI)能有效检测和反映分子空间分布及原位含量信息,已被广泛应用于动植物学、基础医学、药学、微生物等诸多研究领域。采用MALDI-MSI技术,针对富营养化污染水质环境下斑马鱼内源性脂质代谢分子开展原位分析表征;利用多元统计学方法和相关性分析整合数据;进一步挖掘有效关键信息,旨在从脂质分子层面上初步揭示斑马鱼响应富营养化污染水质的相关分子变化规律。研究结果显示:在m/z 500~1000的质量检测范围内,富营养化水质处理组和未处理组斑马鱼有超过50%原位检测的脂质分子存在明显表达与空间分布差异。主成分分析(principal component analysis,PCA)、偏最小二乘法判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)及皮尔逊相关聚类热图分析(pearson correlation cluster heatmap analysis)进一步证实了上述差异结果,且统计发现磷脂分子的表达受富营养化污染水质的干扰尤为突出,主要包括PC(32∶0)、PC(34∶1)、PC(34∶2)、PC(36∶0)、PC(38∶6)、PC(40∶6)、PE(36∶8)、PE(36∶0)、PE(38∶0)、PE(40∶9)共10种脂质分子。研究结果为进一步深度探究斑马鱼响应富营养化污染水质体内脂质代谢分子机制奠定了一定的实验基础,也证实了MALDI-MSI作为一种新型分子影像技术应用于生态/环境毒理学监测、评估研究的潜在价值。

聚芳醚酮环状低聚物和芳香族大环预聚体的激光解吸电离质谱分析

采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱（ＭＡＬＤＩ－ＴＯＦ－ＭＳ）技术，分别对两种合成的聚芳醚酮环状低聚物和两种芳香族大环预聚体进行了分析研究，并讨论了上述聚合物中不同聚合度离子组份的分布规律，对它们的结构进行了确认．实验结果表明，ＭＡＬＤＩ－ＴＯＦ－ＭＳ是分析上述聚合物直观、准确、快速的分析工具．

基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱在食源性致病菌鉴定中的应用

基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(matrix assisted laser desorption ionization time of flight mass spectrometry,MALDI-TOF MS)作为近年来发展的新型食源性致病菌鉴定技术,具有灵敏、准确、检测速度快等优点,该技术为食品病原微生物靶标性监测和食品安全事件应急检验提供了一种高效的鉴别技术参考,在保障民众生命健康和经济社会发展上发挥了重要作用。本文检索了近年来国内外MALDI-TOF MS技术在食源性致病菌检测中的相关研究案例,简要综述了MALDI-TOF MS检测原理、工作流程,影响鉴定结果的主要因素,介绍了MALDI-TOF MS技术应用于食源性致病菌检测中的实际案例,在此基础上分别从参考菌株数据库建设、标准化程序规范等方面对MALDI-TOF MS技术在食源性致病菌检测领域的未来研究方向进行展望,以期为后续食品安全检测及快速监管食源性致病菌污染提供技术支持。

半夏炮制过程中毒性凝集素蛋白的基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱分析

基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)受灵敏度和重复性的影响,对完整蛋白的定量分析存在困难。本研究采用纤维素纳米晶体(CNC)辅助MALDI-TOF MS,结合内标法定量分析半夏炮制过程中半夏凝集素(PTL),通过优化CNC辅助样本制备的时长和比例,以麦胚凝集素(TVL)为内标,直接分析不同炮制程度半夏各炮制品及其浸泡上清液中PTL含量。结果表明,CNC辅助MALDI样本制备有效提升了MALDI-TOF MS定量分析的线性和重复性。随着炮制时间的延长,姜半夏、清半夏和法半夏炮制品的PTL含量逐渐下降,浸泡上清液中PTL含量逐渐上升。其中,由于pH值的改变,法半夏炮制品浸泡上清液中PTL含量呈先上升后下降的趋势。此外,将该方法应用于不同饮片生产企业的多批次半夏炮制品饮片中,均未检出PTL。该方法操作简便,可有效分析半夏炮制过程中PTL含量的变化,为研究半夏炮制过程对PTL的影响提供了参考。

基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱法快速测定米饭和乳制品中蜡样芽孢杆菌呕吐毒素Cereulide

建立基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(matrix-assisted laser desorption ionization time-of-flight mass spectrometry,MALDI-TOF MS)法分析蜡样芽孢杆菌呕吐毒素Cereulide的快速检测方法。分析了Cereulide标准物质的裂解规律,考察基质种类、点靶方式、基质溶剂和用量、激光强度等对Cereulide的质谱信号强度的影响,并进行方法学验证和实际样品检测。结果表明,选择以α-氰基-4-羟基肉桂酸为基质,均匀分散在50%乙腈-水(含0.1%三氟乙酸)中,采用先点基质再点样品的点样方式,反射线性正离子模式下选择激光强度70%进行食品中MALDI-TOF MS筛查时,可检测到Cereulide的[M+Na]^(+)和[M+K]^(+)目标离子峰,此质谱信号稳定、强度高、响应重复性好。方法学验证结果表明,Cereulide的[M+Na]^(+)和[M+K]^(+)目标离子峰在5~100 ng/mL范围内线性好,相关系数(r)>0.99;方法的检出限分别为3.0 ng/g和5.0 ng/g;对米饭和牛乳样品的加标回收率为73.3%~118.2%,相对标准偏差为0.3%~10.9%(n=6)。本方法分析速度快、准确性高、灵敏度好、抗干扰能力强、无需内标即可实现对米饭和乳制品中Cereulide的批量筛查和检测。

基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪微生物鉴定准确度快速评价参考品的研制

基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight massspectrometry,MALDI-TOF MS)技术,简称飞行质谱技术,可在短时间内完成对微生物种属水平的鉴定[1]。基本原理是使用已知菌种的蛋白质图谱建立数据库,利用不同菌种核糖体蛋白(2~20 kD)大小的差异,将未知样本的检测图谱与数据库中的微生物参考图谱进行比对,鉴定结果[2-3]。与传统的微生物表型和生理生化检测方法相比,质谱鉴定的分子量范围大、扫描速度快、操作通量高,且对样品纯度要求不高[4]。除了可鉴定常见细菌和真菌,对临床厌氧菌、苛养菌、丝状真菌以及分枝杆菌等疑难微生物和相对复杂样品的鉴定能力也更强,同时对耐药微生物的鉴定准确性相对较好[5]。