热解条件对典型杂原子橡胶干扰火场残留物检验鉴定的影响研究

为探究杂原子的存在以及热解条件对橡胶干扰汽油检验鉴定程度的影响,选取火场常见的氯丁橡胶和丁腈橡胶作为研究对象,同时结合燃烧化学理论,借助锥形量热仪模拟火场条件制备了不同热辐射强度下杂原子橡胶的热解/燃烧残留物,采用气相色谱-质谱技术分析了产物中烷烃类、烷基苯、茚满及稠环芳烃类组分的变化情况及其对汽油检验鉴定的干扰性。结果表明:氯丁橡胶和丁腈橡胶中均能检出十一烷、十三烷、十五烷、甲苯、C2苯、C3苯、C4苯、茚满、甲基茚满、二甲基茚、乙基茚满、萘、甲基萘和二甲基萘等特征组分,对汽油检验鉴定干扰性较大。随着热解程度的增加,氯丁橡胶和丁腈橡胶热解产物中烷烃类组分数的减少,烷基苯类组分中C2苯未发生变化,C3苯和C4苯组分的数量减少,而茚满类和稠环芳烃类组分丰度降低,且橡胶中的杂原子易与烷烃和苯及其同系物发生取代反应,最终生成含杂原子的热解产物,可作为确定杂原子橡胶存在的依据。本研究分析比较了不同热解条件下氯丁橡胶和丁腈橡胶对汽油燃烧残留物检验鉴定的干扰性,可为分析杂原子橡胶的基质干扰性及全面科学理解火场基质干扰提供科学参考。

顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法(HS-SPME-GC/MS)鉴定火场残留物样品中生物柴油的研究

本文利用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(HS-SPME-GC/MS)对火场残留物样品中的生物柴油进行分析鉴定研究。通过SPME条件的优化、筛选实验和GC/MS分析条件的设立,建立了生物柴油的顶空固相微萃取-气相色谱质谱(HS-SPME-GC/MS)定性分析鉴定方法,其中SPME优化条件为微萃取头:100μm PDMS(红);加热温度:70℃;加热时间:50 min。实验结果表明该方法是一种简便高效、灵敏准确,分离分析效果好,抗干扰能力强的分析鉴定火场残留物样品中生物柴油的方法。

固相微萃取-气相色谱-质谱法鉴定火场残留物中油漆稀释剂

对采用固相微萃取-气相色谱-质谱法从火场残留物样品中鉴定油漆稀释剂进行了研究。将火场残留物样品放入密闭的金属容器或塑料袋中,置于80℃烘箱加热20-30 min,在固相微萃取装置中用100μm聚二甲基硅氧烷纤维通过针头将密闭容器中的油漆稀释剂成分（此时已成气态）吸附,吸附时间为5-10 min,然后将纤维插入气相色谱进样口中解析进样,解析时间为2 min,按照预定的条件进行气相色谱-质谱分析。对气相色谱-质谱谱图上所得的峰进行分析,并与同条件下获得的油漆稀释剂试验样品气相色谱-质谱谱图进行比较,从而对油漆稀释剂作出定性鉴定。

一种改进的SPME方法提取火场残留物中的促燃剂

对当前国内外用于火场残留物中促燃剂的提取方法进行研究,包括采用活性炭片法(ACS)、固相微萃取(SPME)以及对固相微萃取技术从传统的热解吸模式到溶剂脱附模式的扩展性思考。通过提取3种促燃剂(汽油,煤油和柴油)检材的效能比较与分析,优化了实验条件,确定了SPME的提取和溶剂脱附的方法,实验研究表明,SPME-溶剂脱附法是火场促燃剂残留物分析的有效方法之一。

GC-MS定量分析火场残留物中汽油组成

建立了以正己烷为溶剂、超声波震荡提取、气相色谱-质谱联用仪测定火场残留汽油中8种目标化合物的方法。各组分的浓度在0.1～50μg/mL范围内具有良好的线性,线性相关系数r2大于0.995,测定结果的标准偏差(n=7)小于5%。实际样品的测量结果表明,未烧汽油样品中甲苯含量高于其它7种目标化合物,在燃烧残留地毯中,仅可检验出3种目标化合物,而燃烧残留水泥块中可检出8种目标化合物。

固相微萃取-气相色谱-质谱联用法鉴定火场残留物中乙醇、乙醚、丙酮等易燃液体

将从火场残留物中所取得的样品置于密封的金属罐或塑料袋中,置于烘箱中在80℃加热20～30 min,在固体微萃取装置中用聚丙烯酸酯纤维通过针头将密封容器中的易燃液体(此时已成气态)吸附,吸附时间为5～10 min,然后将易燃液体从纤维上解吸并进样于气相色谱仪器中,按预定的条件进行气相色谱-质谱分析。对色谱图上所得的主峰进行分析,并提取此纯化合物的质谱图以及相关信息,从图谱库中进行检索并与标准谱图作比较,从而对相应的易燃液体作出鉴定。

用薄板层析法检测火场残留物中的矿物油

本文介绍了用薄板层析法检测放火现场中易燃液体残留物,如汽油、柴油、煤油等矿物油。该法具有设备简单、易操作、速度快、方法灵敏等特点,特别适用于消防基层单位火因物证鉴定。

紫外光谱法分析火场残留物汽油成分

根据汽油燃烧有可能生成复杂的多环芳烃的特点,对火场残留物中可能存在的微量汽油成分进行了提纯,并利用紫外分光光度计对样品进行分析,通过分析总结实验得出的数据及图谱,可以证明紫外光谱法分析火场残留物中可能存在的汽油成分是一种快速有效的鉴定分析方法。

美国火场残留物提取分析标准评述

纵火是增长最快的犯罪。据统计纵火使国家和人民损失惨重，平均比抢劫犯罪给人类造成的损失高达10倍以上。因此，政府各部门对纵火案件的调查非常重视，起火原因的判断对于火灾的性质起了不可忽视的作用。纵火案件能否侦破的其中一个重要因素是对火场提取、

紫外光谱法在火场残留物汽油成分分析中的应用

对火场残留物中可能存在的微量汽油烧残物成分进行了提纯,并利用紫外分光光度计对样品进行了分析。通过分析总结实验得出的数据及图谱,同时对比了几种常见干扰物的谱图,并结合实际火场样品进行了紫外光谱分析。

火场燃烧残留物检验鉴定方法研究进展

火场燃烧残留物的检验鉴定涉及浓缩、前处理及实验室鉴定等多个环节,同时火场高度的破坏性和暴露性,造成燃烧残留物成分分析存在较多干扰.为提高火场燃烧残留物检验鉴定的准确性和实效性,国内外学者围绕检验鉴定方法进行了研究和探索.为此,对相关研究进行了梳理,特别是对现场快速检验、现场浓缩、实验室前处理和实验室分析检验新方法进行了总结归纳,旨在为火场燃烧残留物物证的检验鉴定提供参考.

火场残留物中助燃剂乙醇的分析鉴定技术

本文在试验研究的基础上 ,基于硫酸介质中重铬酸钾氧化乙醇的反应 ,建立了火场残留物样品中助燃剂乙醇的定性鉴定和定量测定技术。定性鉴定的灵敏度为 :检出限量 5μg,最低浓度 10 0 ppm。定量测定的检出限 1.2 2μg/m L ,线性范围 0 .10～ 3.2 0 mg/m L。鉴定技术的灵敏度高 ,重现性好 ,所用仪器简单 ,不需要复杂的前处理。并且利用同一种体系 ,既可进行乙醇的定性鉴定 ,又能实现乙醇的定量测定。本文从火灾物证样品的分离提取、利用化学计量学的方法制作标准曲线回归方程、求相关系数 ,到样品的分析鉴定 ,分析结果的报出 。

微波萃取-火场燃烧残留物紫外分光光度分析

建立了微波萃取-紫外分光光度分析火场燃烧残留物的方法。用正交实验设计结合单因素试验优化了微波萃取条件:萃取温度65℃,萃取时间5min,萃取溶剂15mL。将萃取方法也进行了比较,结果表明,与超声萃取和搅拌萃取相比,微波萃取法快速、高效。用本法对不同助燃物的紫外光谱中特征吸收峰进行了分析比较,从而快速鉴定助燃物类型。

火场纤维残留物及其助燃剂的PGC分析

本文通过将不同种类的纤维以及加有助燃剂 (汽油、煤油、柴油 )的纤维模拟火场燃烧 ,待燃烧完毕后 ,收集燃烧残留物 ,进行PGC检测 ,通过分析所得的有关谱图 ,并比较助燃剂的相关谱图 ,发现加有助燃剂的纤维燃烧后的残留物中仍然留有少量助燃剂的有关组分 。

煤油燃烧残留物及烟尘的分析技术研究

模拟火灾现场制备了煤油与火场中常见可燃物的燃烧残留物及烟尘样品,并用紫外分光光度法及气相色谱-质谱联用技术以对样品进行了分析,通过分析找出了用于定性的特征波长及物质,并把实验结果应用到两起火灾物证的鉴定中,取得了很好的效果。

火场易燃液体的提取方法——活性碳纤维(ACF)提取法的研究

对运用活性碳纤维 (ACF)提取火场中易燃液体的方法进行了研究 ,找出了其理想的 ACF尺寸、吸附温度、吸附时间等参数。实验研究表明 ,ACF法与过去使用的活性碳碳片吸附提取法相比 ,提取效率更高 ,抗干扰能力更强 ,并且操作简便 ,便于推广 ,是火灾现场残留物中易燃液体的非常理想的提取技术。

火场快速鉴定方法——薄板层析法研究

本文介绍了火场快速鉴定方法——薄板层析法(简称TLC法)的实验条件,其中包括选择层析板、展开剂、显色剂及展开方式与显色方法,并介绍了采用双向展开与二次显色排除火场中干扰物的方法。

火场易燃液体检验鉴定国内外标准对比研究

对于使用易燃液体实施的放火,易燃液体的检验鉴定是认定火灾性质的关键,而相关物证检验鉴定标准的建设具有重要意义。为进一步完善我国相关标准建设,在对美国材料试验协会、澳大利亚标准委员会和我国易燃液体检验鉴定标准体系整体介绍的基础上,着重对中外4个标准中对易燃液体的种属分类、易燃液体残留物物证保存条件、易燃液体特征组分识别、干扰因素分析以及鉴定报告内容5部分进行了横向比较。结果表明,国内外易燃液体检验鉴定标准在具体鉴定程序上有所差异,国外标准在物证检材的保存、干扰因素的分析及鉴定报告的撰写等方面对我国标准的修订具有一定的借鉴性,研究结果可为我国火场易燃液体检验鉴定标准的完善提供重要参考和指导。

一起阳极生产线火灾事故案例的分析与思考

阳极生产线多用于电镀行业,该类生产线常处于高温酸碱环境中,生产过程用电量较大,生产工艺和环保设备管道交错复杂,发生火灾后蔓延速度快。本文针对一起阳极生产线火灾事故调查进行介绍。该起事故中,由于火灾发生前后存在一些疑点和巧合,在一定程度上干扰了调查思路。调查人员通过现场清理、物证鉴定、X光分析、残留物成分分析、模拟试验等手段和方法探讨火灾发生机理,形成了一套完整的证据链,最终将该起火灾定性,准确认定火灾原因,同时提出阳极生产线火灾防范措施和安全管理对策。

固相微萃取-色/质法鉴定易燃液体放火物

建立了固相微萃取—气相色谱/质谱鉴定常见易燃液体放火物的方法。筛选固相微萃取的条件包括萃取纤维、吸附温度、加热温度、吸附时间和解析时间。文中列出了93#汽油、航空煤油、0#柴油和通用油漆稀释剂诸样品的SPM E-GC/M S总离子谱图。该方法简便、灵敏、快捷、准确、抗干扰能力强。