石墨炉原子吸收光谱法和分光光度法测定土豆粉、麻球中铝元素

目的:国标GB5009.182-2017中对于食品中铝元素的测定有四种检测方法,日常检验常用第一法分光光度法和第四法石墨炉原子吸收光谱法。两种方法的原理不同,对检验结果可能造成一定影响,为了提高检验工作能力,提升检验工作效率,研究对两种方法进行评价和验证,比较其优劣。方法:以企业送样的土豆粉、麻球为原料,采用分光光度法和石墨炉原子吸收光谱法进行测定铝元素,对铝元素的线性范围、回收率、精密度、检出限与定量限这五项做评价和验证。结果:分光光度法的线性范围在0.00~0.50mg/L,线性方程为Y=0.0906X-0.0003,线性系数r=0.9996。回收率在85.0%~86.0%之间,相对标准偏差0.7%~3.0%之间,检出限和定量限为7.2mg/kg,23.75mg/kg。石墨炉原子吸收光谱法的线性范围在0.00~0.20mg/L,线性方程为Y=0.0008X+0.0325,线性系数r=0.9996。回收率在93.5%~95.5%之间,相对标准偏差为0.2%~3.1%之间,检出限与定量限分别为0.27mg/kg,0.75mg/kg。结论:GB 5009.182-2017《食品安全国家标准食品中铝的测定》第一法分光光度法和第四法石墨炉原子吸收光谱法均符合分析要求,可以满足日常检验工作需要,但考虑到分光光度法耗时耗力、回收率低于石墨炉原子吸收光谱法,检出限和定量限明显低于石墨炉原子吸收光谱法,因此第四法石墨炉原子吸收光谱法更加简便快捷,适用于大批量检测和低浓度铝元素含量的食品检测。

石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铟不确定度分析

铟作为一种环境污染物,其化合物具有致癌作用和生物毒性,是水质监测的一项重要的指标。为了确定检测过程中不确定度的主要来源,如实反映测量数据的置信度和准确度,提高检测质量,对石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铟不确定度进行分析和评估。参照不确定度的评定规范和石墨炉原子吸收分光光度法对水中铟的测定原理建立数学模型,分析了包括重复性、标准储备液、标准曲线配制、标准曲线拟合、测量仪器以及样品前处理等不确定度来源,分别计算了各不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明水中铟的平均值为19μg/L,扩展不确定度为5.6%,水中铟含量结果表示为19±2μg/L,k=2。经过评估分析,测定水中铟的不确定度的主要影响因素为样品的重复性处理和标准溶液的配制。

地质样品银、铜、铅、锌测定过程中应用试液称重火焰原子吸收分光光度法的研究

本文应用试液称重火焰原子吸收分光光度法对地质样品银、铜、铅、锌元素进行测定。通过试验发现该方法不仅操作起来非常简便,而且测试速度快,所用试剂较少,试验操作不会对人员和环境造成伤害。另外,这一方法通过国家标准物质测定验证,获得的结果能够满足地质规范相关要求,在地质样品大批量测定过程当中可以推广应用。

火焰原子吸收分光光度法测定水中锰的不确定度分析

综合理论分析与实践调查,对火焰原子吸收法测定水中锰的不确定度展开分析。在简要概述测定实验中所需的材料与方法后,为其实际测定中不确定度评定建立数学模型,对其不确定度的分量来源加以归纳,并对各分量造成的不确定度加以计算。最后通过各分量的合成与拓展,得出水中锰测定中不确定度的具体数值。

火焰原子吸收分光光度法测定铅锌矿中的银含量不确定度评定

目的:对火焰原子吸收分光光度法测定铅锌矿中的银含量不确定度评定。方法:实验测定中的称样质量、待测溶液中银的浓度、待测试液定容体积这3种主要不确定度的来源进行了评定[1]。结果:本实验中铅锌矿中的银含量为110μg/g,扩展不确定度为3μg/g,(包含因子k=2)[2]。结论:此结果,可为实际工作中银含量检测结果的评价提供参考意义。

火焰原子吸收分光光度法在土壤样品铅含量检测中的应用

本文探讨了火焰原子吸收分光光度法(FAAS)在土壤样品中铅含量检测中的应用。FAAS作为一种经典的分析方法,因其操作简便、成本较低而广泛应用于环境监测中。然而,FAAS在灵敏度和抗干扰能力方面存在着一定的局限性。本文从FAAS的基本原理出发,详细分析了样品前处理的重要性,讨论了仪器调试及操作的关键步骤,并提出在实际应用中提高检测精度和可靠性的技术措施。研究结果表明,尽管存在不足之处,但FAAS仍然是土壤中铅检测的有效方法,具有广阔的应用前景。

原子吸收分光光度法测定土壤中钒的不确定度评定

采用微波消解、石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的钒元素,建立了相应的不确定度数学模型,深入分析了各不确定度分量来源,对各分量评定后计算得出合成不确定度、扩展不确定度。结果表明:石墨炉原子吸收分光光度法测定钒元素的不确定度主要来源于校准曲线的拟合和样品重复性测定过程,其次是标准溶液配制。

微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定灵芝孢子粉中铅元素含量的方法验证

依据《食品安全国家标准食品中铅的测定》(GB 5009.12—2017),对微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定灵芝孢子粉中铅元素含量方法的线性关系、检出限定量限、精密度准确度进行分析。结果表明,铅浓度和吸光度的线性关系为y=0.0049x-0.0011,相关系数为0.9994,方法检出限为0.0108 mg·kg^(-1),方法定量限为0.0360 mg·kg^(-1),精密度与准确度均符合标准要求,证明了该方法在保健食品灵芝孢子粉检测中的适用性。

火焰和石墨炉原子吸收分光光度法检测镉的精度分析

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解法，彻底破坏土壤矿物晶格，使样品中的待测元素镉全部进入试液，然后通过样品检测试验、加标回收试验、质控试验，分析火焰原子吸收分光光度法和石墨炉原子吸收分光光度法检测土壤中重金属镉的精确度。研究结果表明：前者检测样品结果相对标准偏差（RSD）在3％以内，回收率在89％～95％之间，土壤标样GSS-5的室内相对标准偏差为4．8％，相对误差在±5％以内；后者样品检测结果的相对标；住偏差较高，在5％～10％之间，回收率在80％～90％之间，土壤标样GSS-5的室内相对标准偏差为8．5％，相对误差为-6．21％．由分析结果可知，火焰原子吸收法较石墨炉原子吸收法能更精确和稳定地检测土壤中重金属镉，但是检出限较高。

火焰原子吸收分光光度法测量拜耳法赤泥中钠

赤泥是氧化铝生产过程中产生的强碱性固体残渣,强碱性限制了其在水泥等领域的大宗应用,亟待开发赤泥高效脱碱技术和配套的钠含量分析检测技术。本文采用火焰原子吸收分光光度法测量拜耳法赤泥中钠,对现有方法进行了改进,选用盐酸(1+1)消解赤泥样品,无需使用贵金属坩埚,优化了样品消解时间,并采用KCl有效消除了钠元素的电离干扰,纠正了文献中KCl的有效浓度范围。在优化测量条件下,加标回收率在99.17%-105.00%,赤泥标准样品测量相对误差在-0.22%-0.29%;赤泥原样测量相对标准偏差RSD(n=10)为1.28%,赤泥标准样品测量相对标准偏差RSD(n=3)为0.85%-2.72%。该方法灵敏度高、准确度和精密度好,常规实验室均可满足分析检测条件,可为赤泥高效脱碱和综合利用技术的开发提供可靠的分析检测支撑。

火焰原子吸收分光光度法测定土壤样品中铜、锌、铅、镍、铬的不确定度评定

评定火焰原子吸收分光光度法测定土壤样品中的铜、锌、铅、镍、铬结果的不确定度。从样品称量、定容、标准物质、标准曲线拟合、测量重复性等方面分析和计算不确定度分量,对不确定度分量进行合成和扩展,最终给出不确定度评定报告。土壤样品中铜、锌、铅、镍、铬的测定结果分别表示为(31.6±1.2)、(86.5±2.4)、(25.8±1.8)、(37.7±1.3)、(75.2±2.3)mg/kg,k=2。结果显示:土壤中各元素含量的不确定度主要来源于标准溶液配制过程和标准曲线拟合过程。

火焰原子吸收分光光度法测定锂含量的不确定度评定

笔者利用火焰原子吸收分光光度法测定锂含量,并对其测量不确定度进行评估。通过合理地建立数学模型,详细分析不确定主要来源,对测量重复性、锂标准溶液、标准溶液稀释、样品溶液中锂浓度、样品质量称量引入的测量不确定度分量进行评定,并计算合成标准不确定度和扩展不确定度。根据量化结果可知:标准曲线线性回归方程和测量重复性对不确定度影响最大。在测量过程中,可通过提高标准曲线的可靠性和相关性,并适当增加平行测定次数,来降低测量不确定度。

原子吸收分光光度计石墨炉法测定小米中铬的不确定度分析

建立原子吸收分光光度计石墨炉法测定小米中铬的不确定度分析方法。依据标准JJF 1059.1—012和GB/T 27411—2012,评定GB 5009.123—2014 《食品安全国家标准食品中铬的测定》中原子吸收分光光度计石墨炉法测定小米中铬含量的不确定度,建立数学模型,识别检测过程中影响结果的不确定度分量来源并分析评定,得到原子吸收分光光度计石墨炉法测定小米中铬的不确定度。结果表明,当小米中铬元素含量为0.063 mg/kg时,其扩展不确定度为0.002 3 mg/kg (k=2,置信区间95%)。

微波消化-石墨炉原子吸收分光光度法测定进口西洋参中的铅

本文对进口西洋参中铅的测定方法进行了研究。本文利用微波消化比常规法更快、更安全、更环保、更准确的优点,对西洋参进行了前处理;利用石墨炉原子吸收分光光度法灵敏、高速、耗样量少等优点,对西洋参进行测定。本文设定了微波消化条件的程序,对微波消解的混合酸进行了选择,解决了最终的消化液其酸度对测定的影响问题,并对石墨炉原子吸收的测定条件进行了研究。依据多次实验结果,选择了合适的灰化温度和原子化温度,确定了最终的石墨炉升温程序。本方法铅的线性范围为0～100μg·L^(-1),检出限为2.80μg·L^(-1),相对标准偏差为0.91％,回收率为98.13％,方法的精密度及准确度均令人满意。

石墨炉原子吸收分光光度法检测空心胶囊中铬元素的含量

目的:建立石墨炉原子吸收分光光度法测定空心胶囊中有害元素铬的含量。方法:采用微波消解系统消解样品,以石墨炉原子吸收分光光度法检测空心胶囊中铬元素的含量。结果:线性范围为0～10.0 μg·L^(-1),二次回归方程相关系数 r 为0.9998,方法的检出限为0.39 μg·L^(-1),定量限为1.84 μg·L^(-1),特征浓度(灵敏度)为0.0587 μg·L^(-1),平均回收率为98.9%(n=9)。结论:采用本法检测空心胶囊中铬元素的含量,方法灵敏、准确、可靠,对控制胶囊中铬元素的含量有实际意义。

石墨消解-火焰原子吸收分光光度法测定苹果中五种微量元素

采用石墨消解-火焰原子吸收分光光度法来测定红蛇果和红富士两种苹果中的Ca、Mg、Zn、Cu、Mn五种微量元素的含量。结果表明,两种品种的苹果中都含有较丰富的Ca、Mg元素,而Zn、Cu、Mn元素的含量则较少,两种苹果中微量元素的含量差别不大。用该方法测得红蛇果和红富士中Ca、Mg、Zn、Cu、Mn的检出限0.071,0.001 8,0.004 2,0.000 96,0.004 2μg/m L;回收率分别是91.42%,93.38%,90.84%,97.47%,93.24%;精密度分别是1.3%,1.7%,1.8%,1.0%,1.4%。此方法适用于苹果中微量元素的测量。

石墨炉原子吸收分光光度法测定茵栀黄注射液及其中的铅镉

采用石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS),通过对波长、光谱带宽、灯电流、干燥温度、灰化温度、原子化温度的选择来确定最佳条件,直接测定经浓HNO3和H2O2消解法预处理的茵栀黄注射液及4味药材金银花、茵陈、栀子、黄芩中Pb、Cd的含量。用体积分数为0.002%柠檬酸作基体改进剂,提高了灰化温度,消除了背景干扰,改善了原子化吸收峰,提高了测定灵敏度。线性回归方程为APb=0.0033c+0.04072,相关系数为rPb=0.9991,检出限为4×10-8mg/L;ACd=0.0889c+0.2158,rCd=0.9995,检出限为2×10-9mg/L。方法回收率为99.0%～110%,相对标准偏差小于2.5%。

石墨炉原子吸收分光光度法测定常通口服液中重金属Pb的含量

目的:测定中药常通口服液中重金属铅Pb含量.方法:石墨炉原子吸收分光光度法.结果:重金属Pb在0.025～0.15μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为99.20%(n=5,RSD=2.06%),常通口服液中重金属Pb含量符合规定.结论:本法简单、快捷、灵敏.

检测人血白蛋白中铝含量的石墨炉原子吸收分光光度法的建立

目的 建立一种人血白蛋白铝含量的检测方法。方法 用石墨炉原子吸收分光光度法检测人血白 蛋白（ＨＡＳ）中的铝含量，并对该方法进行分析。结果 检测限度达１ｎｇ／ｍｌ，检测精确度的ＣＶ值为７．６２％，均达满意标 准。结论 该方法可检测出的铝含量符合ＷＨＯ铝含量应≤２００ｎｇ／ｍｌ的要求，可作为实验室常规的铝含量检测方法。