镁-8-羟基喹啉快速共沉淀分离富集内标火焰原子吸收光谱法测定水样中铜和铅

研究了以镁-8-羟基喹啉共沉淀体系，锰（Ⅱ）为内标，快速共沉淀分离富集水样中铜和铅，火焰原子吸收光谱（FAAS）测定的方法。共沉淀受体系酸度、载体镁、沉淀剂8-羟基喹啉和内标锰的用量及陈化时间的影响。结果表明：锰（Ⅱ）作为内标元素可以满足共沉淀的要求；在最佳实验条件下，Cu，Pb和Mn都均匀分布在整个沉淀中，且质量保持一定比例，无需收集全部沉淀；标准曲线与标准加入曲线的斜率无显著差异，基本消除了基体干扰。方法的检出限为铜6．28×10^-3 μg／mL，铅2．26×10^-2μg／mL用于水样分析加标回收率为95．4％～104．2％，相对标准偏差为2．4％～4．0％。

内标和快速共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食盐中的镉

探讨了用火焰原子吸收法测定以(2吡啶偶氮)2-萘酚-Ni(Ⅱ)为共沉淀体系,以Mn(Ⅱ)为内标,在pH=9.0的条件下快速共沉淀分离富集食盐中的痕量Cd.当试液为100 mL时,方法的检出限为5.7 μg/L,加标回收率为96%～101%,相对标准偏差(RSD,n=6)<5%,基本消除了基体干扰.

磷酸钕共沉淀火焰原子吸收光谱法测定硫酸钴中痕量铅和铁

本法用磷酸钕 (NdPO4 )作为共沉淀捕集剂 ,分离富集CoSO4 溶液中痕量Pb2 + 和Fe3+ ,用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定。共沉淀受pH ,NdCl3和H3PO4 溶液用量的影响。结果显示 ,在pH 3 .0～ 4 0时 ,NdPO4 能够定量共沉淀CoSO4 溶液中Pb2 + 和Fe3+ ,对于 2 0mL样品溶液 ,铅和铁的检出限分别为 8 72× 10 - 3mg/L和 2 5 1× 10 - 2 mg/L ,铅的加标回收率为 10 1 6% ,铁为 10 1 2 % ,排除了基体干扰 。

有机共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定水样及奶茶粉中的微量铅

研究了用4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)为沉淀剂,以Fe(Ⅲ)为载体离子的共沉淀体系快速共沉淀分离富集水样和奶茶粉中的铅,并用火焰原子吸收光谱(FAAS)方法测定。共沉淀过程受体系酸度、载体铁、沉淀剂PAR的用量及陈化时间的影响。结果显示,在pH为6.0的条件下,能够定量共沉淀试样中的铅。方法检出限为18.7μg.L-1,用于水样及奶茶粉的加标回收率为94.2%～98.3%,相对标准偏差为1.03%～2.24%,排除了基体干扰,结果较为满意。本法与传统的共沉淀方法比较,具有快速、简便、重现性好的优点。

Zn-DDTC共沉淀预富集火焰原子吸收光谱法测定水中微量镍

探讨了以Zn DDTC为共沉淀载体,共沉淀富集水中微量镍的方法,用火焰原子吸收光谱法测定镍,提高了灵敏度,选择性高,操作简便,方法检出限为3.78μg·L-1,相对标准偏差为3 92%～6.47%,回收率为95.8%～103.0%,用于测定自来水和其水源水中微量镍,结果满意。

火焰原子吸收光谱法测定乳制品中的钙含量

目的:建立火焰原子吸收光谱法测定乳制品中钙含量的方法。方法:钙标准溶液采用1%盐酸配制,乳制品经湿法消解后进行充分赶酸,加入镧盐溶液进行定容,在燃烧器高度为10.0 mm、乙炔流速为1700 mL·min^(-1)、灯电流为2 mA及光谱通带为0.4 nm的条件下进行上机测定,外标法定量。结果:钙含量在0~8.0 mg·L^(-1)线性关系良好,检出限和定量限分别为0.47、1.41 mg·kg^(-1);在3个加标水平下样品的平均回收率为95.9%~106.7%,相对标准偏差在1.8%~2.1%;用该方法进行盲样考核,结果满意。结论:该方法前处理简单、重现性好、回收率高,适用于乳制品中钙含量的测定。

碳酸钙共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定卤水中的痕量钴

以碳酸钙共沉淀,用火焰原子吸收光谱法测定卤水中的痕量钴,对试剂的加入量富集时间,酸度等因素进行了实验,选择了最佳的共沉淀条件。方法已用于卤水分析,加标回收率:钴94.6%—98.7%。检出限:钴为1.89μg·L-1。本法测定手续简便、快速、结果满意。

共沉淀富集-火焰原子吸收光谱法测定啤酒中铅

用 Mg( OH) 2 共沉淀富集啤酒中痕量的铅 ,在选定光谱条件下测定其浓度 .找到了共沉淀的最佳条件 .加标回收率 92 .7%～ 1 0 6.6% ,相对标准偏差 1 .97%～ 4.38% ,方法检出限为 0 .0 1 0 9mg· L-1.

活性炭动态富集-火焰原子吸收光谱法测定金矿石中金的影响因素探讨

金在新一轮找矿突破战略行动矿产分析中占有重要的地位,采用活性炭动态富集-火焰原子吸收光谱法测定岩石矿物样品中金的分析方法已被广泛应用。然而其分析条件的影响因素较多,在测定过程中活性炭的用量、灰分的大小、吸附层的设计以及洗涤液溶液温度等因素对测定结果的准确性具有重要影响。分别以活性炭用量、不同灰分值、吸附层数以及洗涤溶液的温度为变量,对金分析标准物质GBW(E)070013b、GBW07297a、GBW07299a、GBW07810进行实验对比分析。结果表明,金的回收率随着活性炭用量的增加而不断提升,在0.5 g后趋于稳定;活性炭灰分值越大,金元素损失越多,当灰分值小于0.05%时,回收率趋于稳定,接近99%;活性炭吸附层设计为双层和三层时,测定值的平均值与认定值的相对偏差(RE)和相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.14%~3.2%和0.040%~3.7%,优于混合层和单层,满足岩石矿物质控标准规范中正确度和精密度的要求;抽滤洗涤热溶液(70~80℃)时,金矿石标准物质金元素的平行样的准确度和相对标准标准偏差最小,均小于2.1%,通过方法验证,测定金的正确度精密度(RSD,n=6)分别小于0.76%和3.8%,满足DZ/T 0130.3—2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》中岩石矿物样品化学成分分析的质量要求。优化了活性炭吸附测金的实验条件,方法的正确度和精密度均满足要求,能满足金矿石中金的准确测定。

火焰原子吸收光谱法测定水性食品油墨中铜与铅的溶出量

为探究水性油墨和印刷纸杯中可溶性铅和铜的溶出量,有效控制重金属迁移的安全风险,提出基于火焰原子吸收光谱法测定铜与铅元素的溶出量方法。先配制两种水性食品油墨即深红油墨和深绿油墨,并分析其性能,然后采用火焰原子吸收光谱法测定两种油墨和印刷纸杯中铜和铅的溶出量。实验结果表明:两种油墨的物理状态较为稳定,铜与铅元素在检测中质量浓度与光谱强度线性关系良好,其相对标准偏差分别为1.64%与2.24%,回收率分别在94.0%~101.0%和91.0%~94.8%之间;时间和温度对重金属溶出有较大影响,100℃条件下2 h的铅与铜溶出量分别是25℃条件下24 h铅与铜的8.3与2.36倍;深红墨的安全性高于深绿墨,所配制油墨及纸杯中铅与铜元素的溶出量在高温或长时间使用下存在超标的风险,因而需要严格控制材料制品与食物接触的时间和温度。所建立的方法快速简单、经济环保,可满足企业日常检验的要求。

铋和二氧化锰共沉淀分离-火焰原子吸收光谱法测定铅锭中铋

铅锭样品经硝酸(1+3)溶解,分别用氨水和硝酸(1+3)调节溶液的pH值约为3.1,加入10mL 100g/L硝酸锰溶液,于70℃的温度下,在0.47~0.70mol/L硝酸中加入10mL10g/L高锰酸钾溶液并不断搅拌,利用二氧化锰与铋共沉淀的特性实现了铋与基体铅的分离,将过滤所得沉淀用盐酸双氧水混合酸(49+2)溶解,以10%~25%(V/V)盐酸为测定溶液介质,选择223.1nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铅锭样品中铋的方法。在选定的仪器条件下,铋在0.50~5.00μg/mL范围内和其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 8,铋的方法检出限为0.002 8μg/mL。干扰试验表明,铅锭中分离后余下的铅及其他元素不干扰对铋的测定。将实验方法应用于4个质量分数为0.000 39%~0.062%的铅锭标准样品中铋的测定,结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在0.67%~8.1%之间,加标回收率为98%~102%。

碳酸钙共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定卤水中痕量铜铅锌

以碳酸钙共沉淀卤水中的痕量Cu、Pb、Zn，用火焰原子吸收光谱法测定。对试剂的加入量、富集时间、酸度等影响因素进行了实验，选择了最佳的共沉淀条件。方法已用于卤水分析，加标回收率为Cu94．0％～97．6％、Pb94．0％。102％、Zn93．4％-102％。对卤水样品6次测定的相对标准偏差为Cu0．49％、Pb0．79％、Zn1．85％。

Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定虾、贝样中的镉

提出了一种测量痕量重金属镉的新方法。该方法创新性地以Mn（Ⅱ）作为载体离子,以2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚（5-Br-PADAP）作为共沉淀剂,共沉淀分离富集虾、贝样品中的镉,同时采用火焰原子吸收法进行测定。重点探讨了共沉淀剂加入量、载体离子加入量、pH值、共沉淀时间、共存离子的干扰等因素对共沉淀分离富集效果的影响,从而确定了Mn（Ⅱ）-5-Br-PADAP共沉淀分离富集测定镉的最佳共沉淀条件。实验结果表明,当pH 7且大量干扰离子存在的条件下,Mn（Ⅱ）-5-Br-PADAP体系对镉有良好的共沉淀分离富集效果,很好地克服了基体干扰。共沉淀体系中镉含量在0.1-1.0mg·L-1范围内时镉含量与吸光度呈线性关系。该方法的灵敏度为0.147（mg·L-1）-1,精密度为0.73%,对镉的检出限（3σ）为4.27μg·L-1。食品样品比较复杂,对其中痕量重金属含量的测定必须经过消化、分离富集等一系列预处理过程才能得到最准确地答案。所以通过对比直接用火焰原子吸收法与应用本方法测定样品中镉含量的区别,进一步说明了Mn（Ⅱ）-5-Br-PADAP体系对样品中重金属镉有很好的分离富集效果。根据该方法,采用标准加入法测得干贝样品中镉的含量为1.85mg·kg-1,干虾样品中镉的含量为1.74mg·kg-1,基本符合国际食品法典委员会的标准。为了证明该方法的可靠性与真实性,做了加标回收实验,结果显示干虾干贝样品中镉的加标回收率范围为99.9%-100.3%,相对标准偏差为0.15%-0.83%。用Mn（Ⅱ）-5-Br-PADAP共沉淀分离富集样品中的痕量镉具有重现性好、准确度高、简单快速等的优点,分析结果令人满意。

铋试金-高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法测定矿石中的痕量金

这是一篇分析测试领域的论文。铋试金作为一种高效分离富集矿石中痕量贵金属的绿色环保火试金方法,有效避免了铅试金有毒污染的问题。本篇采用低毒的Bi_(2)O_(3)作为Au元素的火试金捕集剂,在高温熔融过程中Bi_(2)O_(3)经试金配料中的还原剂面粉还原为Bi后,与样品中的Au形成Au_(2)Bi合金,并采用Ag保护灰吹法使Au与Ag形成约1 mg的Ag合粒;对Ag合粒采用酸溶法将其加热溶解,使Au完全进入溶液。本实验以国家标准物质GBW 07205中Au元素含量为参考,对连续光源火焰原子吸收光谱仪的CCD检测器有效像素点进行了优化选择,综合其灵敏度和稳定性,选择7作为CCD检测器的有效像素点。在质量浓度0~20μg/mL范围内与其对应吸光度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,校准曲线拟合系数为0.9998;特征浓度为0.06997μg/mL,方法检出限为0.0127μg/mL。按照选定实验方法及优化仪器参数下对国家标准物质中Au进行测定,测定值与标准值吻合良好,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.23%~4.54%。将所建立的方法应用于实际矿石样品中Au的测试,加标回收率为92.6%~106%;相对标准偏差(n=6)为2.53%~4.70%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。

火焰原子吸收光谱法测定镍基高温合金中镉

建立了火焰原子吸收光谱法测定镍基高温合金中镉元素的含量。样品以盐酸、硝酸、氢氟酸消解,选择镉的分析谱线为Cd 228.80 nm。对仪器参数进行了优化,考察了基体和共存元素对镉元素测定的影响。结果表明,采用塞曼背景校正和基体匹配法可以消除基体的影响。在选定的仪器工作条件下,镉的质量浓度在0~0.2μg/mL范围内与吸光度具有良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.00004%,定量限为0.0002%,测定结果的相对标准偏差小于10%(n=8),样品加标回收率为100.5%~109.5%,该方法能够满足科研生产需求,可用于镍基高温合金中镉元素含量的测定。

微波消解-火焰原子吸收光谱法间接测定小麦粉中的滑石粉

建立微波消解-火焰原子吸收光谱法测定小麦粉中滑石粉含量的方法。通过对消解系统酸用量和释放剂氯化锶加入量的优化,最终确定选用硝酸-氢氟酸体积比5∶1作为消解用酸,以每100 mL试样溶液中加入2.0 mL 15 g/L氯化锶溶液来达到消除干扰的目的,经过方法学验证,结果表明:在0.2~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数r为0.999354;在加入镁元素的含量分别为1153.8、2884.6、7692.3μg/g时,平均回收率分别为101.0%、102.0%和102.3%,方法的相对标准偏差为0.44%,检出限为0.0040 g/kg,定量限为0.0134 g/kg,实际样品测定结果满意。

8-羟基喹啉快速共沉淀分离富集原子吸收光谱法测定啤酒中的Cu和Pb

摘要研究了用8-羟基喹啉-Mg（Ⅱ）共沉淀体系，以Mn（Ⅱ）为内标，快速共沉淀分离富集啤酒中的铜和铅，并用火焰原子吸收光谱（FAAS）测定的方法。共沉淀受pH值、载体镁和内标锰用量的影响。结果显示在pH为9的条件下，能够定量共沉淀试样中的铜和铅。当试液为100mL^-1。时，方法的检出限分别为铜6．28×10^-3μg·mL^-1，Pb2．26×10^-2μg·mL^-1回收率为97．6％～103．0％，基本消除了基体干扰，取得了较为满意的结果。该方法无需收集全部沉淀，与传统的共沉淀方法比较，克服了收集沉淀费时的缺点。方法快速、简便、重现性好。

共沉淀-微量进样火焰原子吸收光谱法测定海水中铁和锰

海水中微量铁和锰用氢氧化镁共沉淀法预富集,所得沉淀溶于1.0 mL HNO_3(1+3)中,分取250μL进样作铁与锰的火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定。经此处理,克服了海水的基体干扰。用于测定北仑港近岸海域海水中铁和锰,方法检出限分别为6.4,3.0μg·^(-1)。

沉淀富集-火焰原子吸收光谱法测定水中的铅和镉

水样用Mg(OH)2沉淀,沉淀富集后采用校准曲线法,火焰原子吸收光谱法直接测定了水样中的铅和镉。所测定的水样中铅和镉的含量远低于国家限定标准,采用此方法回收率为70%—110%。本法简单、快速,结果令人满意。