活性炭动态富集-火焰原子吸收光谱法测定金矿石中金的影响因素探讨

金在新一轮找矿突破战略行动矿产分析中占有重要的地位,采用活性炭动态富集-火焰原子吸收光谱法测定岩石矿物样品中金的分析方法已被广泛应用。然而其分析条件的影响因素较多,在测定过程中活性炭的用量、灰分的大小、吸附层的设计以及洗涤液溶液温度等因素对测定结果的准确性具有重要影响。分别以活性炭用量、不同灰分值、吸附层数以及洗涤溶液的温度为变量,对金分析标准物质GBW(E)070013b、GBW07297a、GBW07299a、GBW07810进行实验对比分析。结果表明,金的回收率随着活性炭用量的增加而不断提升,在0.5 g后趋于稳定;活性炭灰分值越大,金元素损失越多,当灰分值小于0.05%时,回收率趋于稳定,接近99%;活性炭吸附层设计为双层和三层时,测定值的平均值与认定值的相对偏差(RE)和相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.14%~3.2%和0.040%~3.7%,优于混合层和单层,满足岩石矿物质控标准规范中正确度和精密度的要求;抽滤洗涤热溶液(70~80℃)时,金矿石标准物质金元素的平行样的准确度和相对标准标准偏差最小,均小于2.1%,通过方法验证,测定金的正确度精密度(RSD,n=6)分别小于0.76%和3.8%,满足DZ/T 0130.3—2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》中岩石矿物样品化学成分分析的质量要求。优化了活性炭吸附测金的实验条件,方法的正确度和精密度均满足要求,能满足金矿石中金的准确测定。

火焰原子吸收光谱法测定水性食品油墨中铜与铅的溶出量

为探究水性油墨和印刷纸杯中可溶性铅和铜的溶出量,有效控制重金属迁移的安全风险,提出基于火焰原子吸收光谱法测定铜与铅元素的溶出量方法。先配制两种水性食品油墨即深红油墨和深绿油墨,并分析其性能,然后采用火焰原子吸收光谱法测定两种油墨和印刷纸杯中铜和铅的溶出量。实验结果表明:两种油墨的物理状态较为稳定,铜与铅元素在检测中质量浓度与光谱强度线性关系良好,其相对标准偏差分别为1.64%与2.24%,回收率分别在94.0%~101.0%和91.0%~94.8%之间;时间和温度对重金属溶出有较大影响,100℃条件下2 h的铅与铜溶出量分别是25℃条件下24 h铅与铜的8.3与2.36倍;深红墨的安全性高于深绿墨,所配制油墨及纸杯中铅与铜元素的溶出量在高温或长时间使用下存在超标的风险,因而需要严格控制材料制品与食物接触的时间和温度。所建立的方法快速简单、经济环保,可满足企业日常检验的要求。

铋试金-高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法测定矿石中的痕量金

这是一篇分析测试领域的论文。铋试金作为一种高效分离富集矿石中痕量贵金属的绿色环保火试金方法,有效避免了铅试金有毒污染的问题。本篇采用低毒的Bi_(2)O_(3)作为Au元素的火试金捕集剂,在高温熔融过程中Bi_(2)O_(3)经试金配料中的还原剂面粉还原为Bi后,与样品中的Au形成Au_(2)Bi合金,并采用Ag保护灰吹法使Au与Ag形成约1 mg的Ag合粒;对Ag合粒采用酸溶法将其加热溶解,使Au完全进入溶液。本实验以国家标准物质GBW 07205中Au元素含量为参考,对连续光源火焰原子吸收光谱仪的CCD检测器有效像素点进行了优化选择,综合其灵敏度和稳定性,选择7作为CCD检测器的有效像素点。在质量浓度0~20μg/mL范围内与其对应吸光度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,校准曲线拟合系数为0.9998;特征浓度为0.06997μg/mL,方法检出限为0.0127μg/mL。按照选定实验方法及优化仪器参数下对国家标准物质中Au进行测定,测定值与标准值吻合良好,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.23%~4.54%。将所建立的方法应用于实际矿石样品中Au的测试,加标回收率为92.6%~106%;相对标准偏差(n=6)为2.53%~4.70%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。

火焰原子吸收光谱法测定镍基高温合金中镉

建立了火焰原子吸收光谱法测定镍基高温合金中镉元素的含量。样品以盐酸、硝酸、氢氟酸消解,选择镉的分析谱线为Cd 228.80 nm。对仪器参数进行了优化,考察了基体和共存元素对镉元素测定的影响。结果表明,采用塞曼背景校正和基体匹配法可以消除基体的影响。在选定的仪器工作条件下,镉的质量浓度在0~0.2μg/mL范围内与吸光度具有良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.00004%,定量限为0.0002%,测定结果的相对标准偏差小于10%(n=8),样品加标回收率为100.5%~109.5%,该方法能够满足科研生产需求,可用于镍基高温合金中镉元素含量的测定。

火焰原子吸收光谱法测定岩石样品中铜、铅、锌的研究

主要研究火焰原子吸收光谱法测定岩石样品中的铜、铅、锌。采用石墨消解仪和HF-HCl-HNO3-HClO4酸系消解样品的前处理方法效果相对较好,酸性介质可用盐酸或硝酸溶液,浓度宜为2%~5%。通过实验得出:铜、铅、锌的检出限分别为0.012μg/mL、0.057μg/mL、0.009μg/mL,测定下限分别为0.048μg/mL、0.228μg/mL、0.036μg/mL,方法RSD值(精密度)1.0%~3.6%,加标回收率97.29%~101.0%,符合岩石矿物分析规范的要求。火焰原子吸收光谱法测定铜、铅、锌具有操作简便、实验用时短、干扰少及较好的准确度和精密度的特点。

火焰原子吸收光谱法测定三种维生素B_(12)片中钴的含量

目的:采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定维生素B_(12)片中钴的含量。方法:检测波长为240.63 nm,灯电流为4.0 mA,狭缝宽度为0.2 nm,燃气流量为1.3 L/min,助燃气流量为13.5 L/min,采用标准曲线法测定并对比三种维生素B_(12)片中钴的含量。结果:钴浓度在0.01~0.20 mg/L时与吸光度的线性关系良好(r=0.9994),加样回收率在97.5%~98.3%。3个批次样品的钴含量在标示量的97.8%~98.9%。结论:所用方法操作简便、结果准确并且干扰较少、具有稳定性,可用于维生素B_(12)片钴含量测定及质量控制。

火焰原子吸收光谱法测定回转窑渣中银的含量

试样于500℃马弗炉中灼烧,去除碳、硫等杂质,经盐酸、硝硫混酸、氢氟酸分解溶样,在15%的盐酸介质中,于原子吸收光谱仪波长328.1 nm处使用空气-乙炔火焰测量其吸光度,按标准工作曲线法计算银元素含量。通过试验,溶液中共存杂质离子几乎不干扰测定,3个回转窑渣样品平行测定12次,相对标准偏差小于1%,测得加标回收率在97.35%~100.55%之间,其结果令人满意。本方法简便、快速、准确度高,重现性好,适宜于回转窑渣中银量:10~1000 g/t的测定。

火焰原子吸收光谱法测定金精矿中锑

金矿常伴生锑元素,准确测定金精矿中锑含量对选矿工艺和矿产交易价格具有重要意义。金精矿经硫酸和硝酸溶解,加入的酒石酸与锑形成稳定的络合物,酒石酸-盐酸溶液替代纯水稀释样品,可有效防止锑的水解,在10%的盐酸介质中,火焰原子吸收光谱仪在217.6 nm波长下测定金精矿中锑。通过考察样品处理方法、加酸量、溶液酸度、酒石酸用量对锑测定的影响,结果表明,采用硫酸-硝酸-酒石酸消解样品,硝酸加入量10 mL、硫酸加入量5 mL、10%的盐酸介质中、酒石酸(100 g/L)加入量5 mL时,锑的方法检出限为0.004%,方法精密度(RSD,n=11)为0.78%~3.5%,加标回收率为96.2%~101%,经国家标准样品验证,测定结果的相对误差为-1.1%~0.80%,方法适合金精矿中0.050%~5.00%锑的测定,为金精矿化学分析方法提供了有效的技术支撑。

火焰原子吸收光谱法测定土壤中游离铁含量

土壤游离铁是成土母质风化、迁移转化的产物,其形态和活化、老化程度能够反映成土过程和成土环境,可以直接反映土壤的形成环境、形成过程和气候变化。因此,准确测定土壤中的游离铁含量具有重要的现实意义。目前采用紫外分光光度法测定游离铁实验流程长,需要将高价铁还原为低价铁,加之需要显色时间24h,耗费时间长,检测效率较低。本文采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定土壤中的游离铁含量,系统研究了实验条件对游离铁测定的影响,通过优化样品测定过程中碳酸氢钠的用量、反应温度、反应时间以及清洗次数,确定了称样量为0.5g,加入柠檬酸钠溶液20mL和碳酸氢钠溶液2mL,反应温度75~80℃,反应时间15~30min,再用饱和氯化钠溶液和2mL 1mol/L氯化钠溶液清洗各一次为最佳实验条件。经验证,该方法检出限(3σ)为0.05g/kg,定量限为0.20g/kg,标准曲线线性相关系数为0.9995,方法精密度(RSD,n=6)为1.95%~3.76%,标准样品测定误差小于5%,符合土壤调查样品分析测试要求,可推广应用于土壤调查中土壤和沉积物样品分析。

湿法消解-火焰原子吸收光谱法测定铋精矿中银含量

由于铋精矿中含有大量的硫元素和硅元素,测定铋精矿中银的含量时,王水无法将其完全消解,导致样品溶解不完全,使得测量结果偏低。本研究采取在样品前处理加入高氯酸与氟化氢铵的方法来消解硫元素和硅酸盐化合物,然后采用火焰原子吸收光谱仪(AAS)测定铋精矿中银的含量,有效解决了铋精矿中较高的硫含量和硅含量对样品溶解及测定过程中的影响。试验过程中,采用2.0 mL高氯酸、0.2 g氟化氢铵、王水体系溶解铋精矿,在体积比20%HCl介质条件下,利用火焰原子吸收光谱仪测得铋精矿样品中的银含量,结果表明,本试验方法检出限为0.0066μg/mL,低于测定下限0.022μg/mL,表明本试验方法可行,能够满足铋精矿中银含量的测定要求;利用该方法测定样品中银含量,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.20%~1.95%,加标回收率为97.7%~105.0%;综合元素干扰测定过程中没有产生明显的基体效应干扰。该方法适用于铋精矿中50.0~10000.0 g/t银的测定,为企业和检测机构开展铋精矿中银含量的测定提供了一种更为简便、实用性更强的分析检测方法。

火焰原子吸收光谱法测定矿石中银的含量

火焰原子吸收光谱法是近些年随着设备技术水平的提升而发展起来的新型仪器分析方法,属于由特征谱线的特征性和谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的测定方法,利用此种方法能够参照所要测定元素原子辐射吸收的强度差异来确定所测元素的实际含量情况。针对此,本文主要阐述火焰原子吸收光谱法测定矿石中银含量的相关内容,希望能够对相关人士有所帮助。

火焰原子吸收光谱法测定高温合金中锂和镁含量

建立了火焰原子吸收光谱法测定高温合金中锂、镁元素含量的分析方法。使用盐酸、硝酸、氢氟酸溶解试样,选择Li670.78 nm、Mg285.21 nm作为待测元素的分析谱线,研究了最优的仪器参数,研究了基体和共存元素对锂、镁元素测定的影响。结果表明样品标准加入法可以消除基体与共存元素的影响。在最优的试验条件下,锂元素的RSD小于10%,检出限为0.0001%,加标回收率为97%~115%,镁元素的RSD小于10%,检出限为0.00002%,加标回收率为80%~110%,该方法精密度高,准确度好,可用于高温合金中锂、镁元素含量的测定。

火焰原子吸收光谱法测定钽铌尾矿中的钾和钠

文章建立了火焰原子吸收光谱法测定钽铌尾矿中钾和钠元素含量的分析方法。试样经硝酸、氢氟酸和硫酸溶解后,加入氯化锶消除测定钾和钠时的电离干扰及钾钠之间的相互干扰,以盐酸为介质,用火焰原子吸收光谱法连续测定钾和钠。该方法钾、钠的检出限分别为0.047 mg/L,0.015 mg/L,特征浓度钾为0.053 mg/L/(1%A),钠为0.026 mg/L/(1%A),方法的精密度钾为1.53%~2.14%,钠为1.30%~1.91%,样品加标回收率钾为96.7%~102.0%,钠为96.4%~103.3%,表明该方法具有较高的灵敏度、精密度和良好的准确度,能够满足铌钽尾矿中钾和钠元素含量的测定。

火焰原子吸收光谱法测定小儿感冒颗粒中钙含量研究

目的测定小儿感冒颗粒中钙的含量。方法采用微波消解法消解样品,火焰原子吸收光谱法测定钙的含量。结果钙元素的线性关系良好,相关系数r为0.999,仪器精密度和重复性的RSD分别为1.57%、1.16%,加样回收率为92.5%~101%,78批小儿感冒颗粒中钙含量参照拟定的限度,12批样品不合格,不合格率为15.4%。结论该方法可以准确的测定小儿感冒颗粒中钙的含量,为完善该药品的质量标准提供参考。

泡沫吸附-火焰原子吸收光谱法测定粗硒中的金

采用标准方法火试金重量法测定粗硒中金时,操作繁琐、耗时长、检测效率低,不适用于冶炼企业大批量样品快速分析检测。本文研究了采用聚氨酯泡沫塑料吸附-火焰原子吸收光谱法测定粗硒中金含量方法的可行性。研究表明:试样经硝酸+王水溶解,泡塑吸附,硫脲解脱后,在波长242.80nm下采用FAAS测定金的方法,测定结果的相对标准偏差为0.77%~2.23%,加标回收率为97.3%~102.8%,且与标准方法测定结果一致,适合于冶炼企业快速测定批量粗硒样品中金。

火焰原子吸收光谱法测定左氧氟沙星氯化钠注射液中氯化钠的含量

为建立左氧氟沙星氯化钠注射液中钠离子含量的原子吸收光谱检测方法,从而计算出其中氯化钠的含量,本实验采用了火焰原子吸收光谱法进行测定,检测谱线为589.00 nm,灯电流为4.0 mA,狭缝宽度为0.7 nm,空气流量为0.0 L/min,乙炔流量为1.2 L/min,燃烧头高度为10.0 mm。实验结果测得钠离子浓度在0~0.8μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9982),平均回收率为98.9%,RSD为2.9%(n=9),钠离子(氯化钠)的平均含量为98.8%。该结果证明本法简便、准确、快捷,适用于左氧氟沙星氯化钠注射液的质量控制。

封闭酸溶—泡塑富集火焰原子吸收光谱法测定矿石中金

这是一篇矿物分析领域的论文。试样焙烧后采用50%王水水浴封闭溶样,用0.25 g泡塑振荡富集样品中的金,泡塑用水冲洗去除矿渣和酸后,采用1%硫脲对金进行热解脱,建立了封闭酸溶—泡塑富集火焰原子吸收光谱法测定矿石中金的方法。实验讨论了部分含金矿石样品的焙烧处理方法;考查了封闭溶样时间、泡塑前处理方法、富集温度、测定液温度等影响因素,结果表明:封闭酸溶时间为2 h,可满足常见含金矿石样品中金的分解,泡塑经5%HCl处理后,在室温下对金的富集回收率达到了95%以上,测定过程中应确保测定液温度、标准溶液温度与室温相一致。金标准溶液按照实验方法进行富集与解脱处理制备而成。在选定的实验条件下,方法检出限为0.13μg/g,定量限为0.43μg/g,测定上限为80μg/g。方法加标回收率为98.7%~101%,精密度(RSD,n=5)为1.10%~2.07%。应用本方法对含金矿石标准物质及标准参考样品中的金进行测定,测定值与认定值基本一致。

油田卤水提锂工艺中锂的火焰原子吸收光谱法测定

江汉盆地的卤水资源中含有较大量的锂,为实现对卤水中锂资源的提取开发,需对不同提锂阶段中卤水的锂含量进行精确测定。采用火焰原子吸收光谱法(FAAS),对江汉油田卤水提锂各工艺流程中的锂含量进行了测定。通过多次试验验证,确定最优的乙炔流量(1.5 L/min)、火焰高度(4 mm)、灯电流强度(3 mA)、狭缝宽度(0.4 nm)及硝酸酸度(9%的酸(体积比1∶4)溶液)。鉴于各提锂阶段的卤水基体复杂、成分差异显著,设计最佳稀释倍数,对共存离子给测定造成的影响进行了研究。采用质量浓度等于2.0 g/L的K+为消电离剂,选择标准加入法对不同提锂阶段卤水的锂含量进行了测定。结果表明,在最优条件和稀释倍数下,锂的回收率在96.59%~105.75%之间,且方法检出限低(0.007 mg/L),精密度好(RSD<2%)。该方法步骤简单、操作易掌握、干扰小、结果可靠且成本较低,证明FAAS可满足卤水提锂不同阶段中锂的测定要求。

火焰原子吸收光谱法测定成都市区银杏叶中的铅含量

采用火焰原子吸收光谱法测定成都市区135份银杏叶中的铅含量,通过对每份样品做加标回收进行检验过程的质量控制,发现东门、南门、西门和北门的交通主干道旁的银杏叶铅含量高于市内公园的银杏叶铅含量(P<0.01),测定结果的均值符合GB 24613—2009《玩具用涂料中有害物质限量》中可溶性元素含量铅≤90 mg/kg的规定,但高于GB 2762—2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》中规定的铅限量。得出赏玩时应尽量选择远离交通主干道的银杏叶。秋季与银杏叶经常亲密接触,长期摆放在家中赏玩,存在慢性铅中毒的风险。

火焰原子吸收光谱法测定碲化铜中银

采用标准方法火试金重量法测定碲化铜中银时,操作繁琐、耗时长、检测效率低,不适用于冶炼企业大批量样品快速分析检测。实验使用盐酸+硝酸溶解试样,在20%盐酸介质中,采用空气-乙炔火焰,以328.1 nm作为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法测定碲化铜中银的方法。在最优实验条件下,银质量浓度为0.30~3.00μg/mL时,其与吸光度呈良好线性关系,相关系数为0.999。方法检出限为0.002μg/mL,定量检出限为0.007μg/mL。本方法测定结果的相对标准偏差为0.19%~1.0%,加标回收率为98%~103%,且与标准方法测定结果一致。2种方法不存在显著性差异,可用于冶炼企业快速分析大批量碲化铜中银。