火焰原子吸收光谱法测定岩石样品中铜、铅、锌的研究

主要研究火焰原子吸收光谱法测定岩石样品中的铜、铅、锌。采用石墨消解仪和HF-HCl-HNO3-HClO4酸系消解样品的前处理方法效果相对较好,酸性介质可用盐酸或硝酸溶液,浓度宜为2%~5%。通过实验得出:铜、铅、锌的检出限分别为0.012μg/mL、0.057μg/mL、0.009μg/mL,测定下限分别为0.048μg/mL、0.228μg/mL、0.036μg/mL,方法RSD值(精密度)1.0%~3.6%,加标回收率97.29%~101.0%,符合岩石矿物分析规范的要求。火焰原子吸收光谱法测定铜、铅、锌具有操作简便、实验用时短、干扰少及较好的准确度和精密度的特点。

湿法消解-火焰原子吸收光谱法测定铋精矿中银含量

由于铋精矿中含有大量的硫元素和硅元素,测定铋精矿中银的含量时,王水无法将其完全消解,导致样品溶解不完全,使得测量结果偏低。本研究采取在样品前处理加入高氯酸与氟化氢铵的方法来消解硫元素和硅酸盐化合物,然后采用火焰原子吸收光谱仪(AAS)测定铋精矿中银的含量,有效解决了铋精矿中较高的硫含量和硅含量对样品溶解及测定过程中的影响。试验过程中,采用2.0 mL高氯酸、0.2 g氟化氢铵、王水体系溶解铋精矿,在体积比20%HCl介质条件下,利用火焰原子吸收光谱仪测得铋精矿样品中的银含量,结果表明,本试验方法检出限为0.0066μg/mL,低于测定下限0.022μg/mL,表明本试验方法可行,能够满足铋精矿中银含量的测定要求;利用该方法测定样品中银含量,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.20%~1.95%,加标回收率为97.7%~105.0%;综合元素干扰测定过程中没有产生明显的基体效应干扰。该方法适用于铋精矿中50.0~10000.0 g/t银的测定,为企业和检测机构开展铋精矿中银含量的测定提供了一种更为简便、实用性更强的分析检测方法。

活性炭动态富集-火焰原子吸收光谱法测定金矿石中金的影响因素探讨

金在新一轮找矿突破战略行动矿产分析中占有重要的地位,采用活性炭动态富集-火焰原子吸收光谱法测定岩石矿物样品中金的分析方法已被广泛应用。然而其分析条件的影响因素较多,在测定过程中活性炭的用量、灰分的大小、吸附层的设计以及洗涤液溶液温度等因素对测定结果的准确性具有重要影响。分别以活性炭用量、不同灰分值、吸附层数以及洗涤溶液的温度为变量,对金分析标准物质GBW(E)070013b、GBW07297a、GBW07299a、GBW07810进行实验对比分析。结果表明,金的回收率随着活性炭用量的增加而不断提升,在0.5 g后趋于稳定;活性炭灰分值越大,金元素损失越多,当灰分值小于0.05%时,回收率趋于稳定,接近99%;活性炭吸附层设计为双层和三层时,测定值的平均值与认定值的相对偏差(RE)和相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.14%~3.2%和0.040%~3.7%,优于混合层和单层,满足岩石矿物质控标准规范中正确度和精密度的要求;抽滤洗涤热溶液(70~80℃)时,金矿石标准物质金元素的平行样的准确度和相对标准标准偏差最小,均小于2.1%,通过方法验证,测定金的正确度精密度(RSD,n=6)分别小于0.76%和3.8%,满足DZ/T 0130.3—2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》中岩石矿物样品化学成分分析的质量要求。优化了活性炭吸附测金的实验条件,方法的正确度和精密度均满足要求,能满足金矿石中金的准确测定。

火焰原子吸收光谱法测定水性食品油墨中铜与铅的溶出量

为探究水性油墨和印刷纸杯中可溶性铅和铜的溶出量,有效控制重金属迁移的安全风险,提出基于火焰原子吸收光谱法测定铜与铅元素的溶出量方法。先配制两种水性食品油墨即深红油墨和深绿油墨,并分析其性能,然后采用火焰原子吸收光谱法测定两种油墨和印刷纸杯中铜和铅的溶出量。实验结果表明:两种油墨的物理状态较为稳定,铜与铅元素在检测中质量浓度与光谱强度线性关系良好,其相对标准偏差分别为1.64%与2.24%,回收率分别在94.0%~101.0%和91.0%~94.8%之间;时间和温度对重金属溶出有较大影响,100℃条件下2 h的铅与铜溶出量分别是25℃条件下24 h铅与铜的8.3与2.36倍;深红墨的安全性高于深绿墨,所配制油墨及纸杯中铅与铜元素的溶出量在高温或长时间使用下存在超标的风险,因而需要严格控制材料制品与食物接触的时间和温度。所建立的方法快速简单、经济环保,可满足企业日常检验的要求。

铋试金-高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法测定矿石中的痕量金

这是一篇分析测试领域的论文。铋试金作为一种高效分离富集矿石中痕量贵金属的绿色环保火试金方法,有效避免了铅试金有毒污染的问题。本篇采用低毒的Bi_(2)O_(3)作为Au元素的火试金捕集剂,在高温熔融过程中Bi_(2)O_(3)经试金配料中的还原剂面粉还原为Bi后,与样品中的Au形成Au_(2)Bi合金,并采用Ag保护灰吹法使Au与Ag形成约1 mg的Ag合粒;对Ag合粒采用酸溶法将其加热溶解,使Au完全进入溶液。本实验以国家标准物质GBW 07205中Au元素含量为参考,对连续光源火焰原子吸收光谱仪的CCD检测器有效像素点进行了优化选择,综合其灵敏度和稳定性,选择7作为CCD检测器的有效像素点。在质量浓度0~20μg/mL范围内与其对应吸光度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,校准曲线拟合系数为0.9998;特征浓度为0.06997μg/mL,方法检出限为0.0127μg/mL。按照选定实验方法及优化仪器参数下对国家标准物质中Au进行测定,测定值与标准值吻合良好,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.23%~4.54%。将所建立的方法应用于实际矿石样品中Au的测试,加标回收率为92.6%~106%;相对标准偏差(n=6)为2.53%~4.70%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。

微波消解-火焰原子吸收光谱法间接测定小麦粉中的滑石粉

建立微波消解-火焰原子吸收光谱法测定小麦粉中滑石粉含量的方法。通过对消解系统酸用量和释放剂氯化锶加入量的优化,最终确定选用硝酸-氢氟酸体积比5∶1作为消解用酸,以每100 mL试样溶液中加入2.0 mL 15 g/L氯化锶溶液来达到消除干扰的目的,经过方法学验证,结果表明:在0.2~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数r为0.999354;在加入镁元素的含量分别为1153.8、2884.6、7692.3μg/g时,平均回收率分别为101.0%、102.0%和102.3%,方法的相对标准偏差为0.44%,检出限为0.0040 g/kg,定量限为0.0134 g/kg,实际样品测定结果满意。

火焰原子吸收光谱法测定镍基高温合金中镉

建立了火焰原子吸收光谱法测定镍基高温合金中镉元素的含量。样品以盐酸、硝酸、氢氟酸消解,选择镉的分析谱线为Cd 228.80 nm。对仪器参数进行了优化,考察了基体和共存元素对镉元素测定的影响。结果表明,采用塞曼背景校正和基体匹配法可以消除基体的影响。在选定的仪器工作条件下,镉的质量浓度在0~0.2μg/mL范围内与吸光度具有良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.00004%,定量限为0.0002%,测定结果的相对标准偏差小于10%(n=8),样品加标回收率为100.5%~109.5%,该方法能够满足科研生产需求,可用于镍基高温合金中镉元素含量的测定。

火焰原子吸收光谱法测定三种维生素B_(12)片中钴的含量

目的:采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定维生素B_(12)片中钴的含量。方法:检测波长为240.63 nm,灯电流为4.0 mA,狭缝宽度为0.2 nm,燃气流量为1.3 L/min,助燃气流量为13.5 L/min,采用标准曲线法测定并对比三种维生素B_(12)片中钴的含量。结果:钴浓度在0.01~0.20 mg/L时与吸光度的线性关系良好(r=0.9994),加样回收率在97.5%~98.3%。3个批次样品的钴含量在标示量的97.8%~98.9%。结论:所用方法操作简便、结果准确并且干扰较少、具有稳定性,可用于维生素B_(12)片钴含量测定及质量控制。

火焰原子吸收光谱法测定土壤中游离铁含量

土壤游离铁是成土母质风化、迁移转化的产物,其形态和活化、老化程度能够反映成土过程和成土环境,可以直接反映土壤的形成环境、形成过程和气候变化。因此,准确测定土壤中的游离铁含量具有重要的现实意义。目前采用紫外分光光度法测定游离铁实验流程长,需要将高价铁还原为低价铁,加之需要显色时间24h,耗费时间长,检测效率较低。本文采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定土壤中的游离铁含量,系统研究了实验条件对游离铁测定的影响,通过优化样品测定过程中碳酸氢钠的用量、反应温度、反应时间以及清洗次数,确定了称样量为0.5g,加入柠檬酸钠溶液20mL和碳酸氢钠溶液2mL,反应温度75~80℃,反应时间15~30min,再用饱和氯化钠溶液和2mL 1mol/L氯化钠溶液清洗各一次为最佳实验条件。经验证,该方法检出限(3σ)为0.05g/kg,定量限为0.20g/kg,标准曲线线性相关系数为0.9995,方法精密度(RSD,n=6)为1.95%~3.76%,标准样品测定误差小于5%,符合土壤调查样品分析测试要求,可推广应用于土壤调查中土壤和沉积物样品分析。

四酸溶样—原子吸收光谱法测定锂精矿中锂铷铯

锂精矿是一种含有高品位锂的天然矿物,且含有丰富的铷和铯,准确测定3种元素含量具有重要现实意义。采用四酸溶解锂精矿,在稀硝酸介质中,采用原子吸收光谱法测定锂精矿中的锂、铷、铯含量。本方法准确度高、精密度好,加标回收率为98.67%~99.67%,测定结果的相对标准偏差均小于5%,且与国标法测定结果一致,可用于行业推广。

火焰原子吸收光谱法测定矿石中银的含量

火焰原子吸收光谱法是近些年随着设备技术水平的提升而发展起来的新型仪器分析方法,属于由特征谱线的特征性和谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的测定方法,利用此种方法能够参照所要测定元素原子辐射吸收的强度差异来确定所测元素的实际含量情况。针对此,本文主要阐述火焰原子吸收光谱法测定矿石中银含量的相关内容,希望能够对相关人士有所帮助。

火焰原子吸收光谱法测定高温合金中锂和镁含量

建立了火焰原子吸收光谱法测定高温合金中锂、镁元素含量的分析方法。使用盐酸、硝酸、氢氟酸溶解试样,选择Li670.78 nm、Mg285.21 nm作为待测元素的分析谱线,研究了最优的仪器参数,研究了基体和共存元素对锂、镁元素测定的影响。结果表明样品标准加入法可以消除基体与共存元素的影响。在最优的试验条件下,锂元素的RSD小于10%,检出限为0.0001%,加标回收率为97%~115%,镁元素的RSD小于10%,检出限为0.00002%,加标回收率为80%~110%,该方法精密度高,准确度好,可用于高温合金中锂、镁元素含量的测定。

火焰原子吸收光谱法测定小儿感冒颗粒中钙含量研究

目的测定小儿感冒颗粒中钙的含量。方法采用微波消解法消解样品,火焰原子吸收光谱法测定钙的含量。结果钙元素的线性关系良好,相关系数r为0.999,仪器精密度和重复性的RSD分别为1.57%、1.16%,加样回收率为92.5%~101%,78批小儿感冒颗粒中钙含量参照拟定的限度,12批样品不合格,不合格率为15.4%。结论该方法可以准确的测定小儿感冒颗粒中钙的含量,为完善该药品的质量标准提供参考。

火焰原子吸收光谱法测定钽铌尾矿中的钾和钠

文章建立了火焰原子吸收光谱法测定钽铌尾矿中钾和钠元素含量的分析方法。试样经硝酸、氢氟酸和硫酸溶解后,加入氯化锶消除测定钾和钠时的电离干扰及钾钠之间的相互干扰,以盐酸为介质,用火焰原子吸收光谱法连续测定钾和钠。该方法钾、钠的检出限分别为0.047 mg/L,0.015 mg/L,特征浓度钾为0.053 mg/L/(1%A),钠为0.026 mg/L/(1%A),方法的精密度钾为1.53%~2.14%,钠为1.30%~1.91%,样品加标回收率钾为96.7%~102.0%,钠为96.4%~103.3%,表明该方法具有较高的灵敏度、精密度和良好的准确度,能够满足铌钽尾矿中钾和钠元素含量的测定。

原子吸收光谱法测定苦瓜中微量金属元素的含量

用微波消解法对苦瓜进行预处理,采用火焰原子吸收光谱法测定了苦瓜中钙、镁、铁、锌四种微量金属元素的含量。在最佳条件下测得苦瓜中各金属元素的含量分别为Ca:3843.50μg/g,Mg:2545.492μg/g,Fe:93.3415μg/g,Zn:77.685μg/g;RSD为0.19%~0.85%;检出限为0.0020μg·mL^(-1)~0.0703μg·mL^(-1);相关系数为0.9927~0.9997;加标回收率为94.60%~102.92%,此方法简单、快捷、经济、有效。

泡沫吸附-火焰原子吸收光谱法测定粗硒中的金

采用标准方法火试金重量法测定粗硒中金时,操作繁琐、耗时长、检测效率低,不适用于冶炼企业大批量样品快速分析检测。本文研究了采用聚氨酯泡沫塑料吸附-火焰原子吸收光谱法测定粗硒中金含量方法的可行性。研究表明:试样经硝酸+王水溶解,泡塑吸附,硫脲解脱后,在波长242.80nm下采用FAAS测定金的方法,测定结果的相对标准偏差为0.77%~2.23%,加标回收率为97.3%~102.8%,且与标准方法测定结果一致,适合于冶炼企业快速测定批量粗硒样品中金。

火焰原子吸收光谱法测定回转窑渣中银的含量

试样于500℃马弗炉中灼烧,去除碳、硫等杂质,经盐酸、硝硫混酸、氢氟酸分解溶样,在15%的盐酸介质中,于原子吸收光谱仪波长328.1 nm处使用空气-乙炔火焰测量其吸光度,按标准工作曲线法计算银元素含量。通过试验,溶液中共存杂质离子几乎不干扰测定,3个回转窑渣样品平行测定12次,相对标准偏差小于1%,测得加标回收率在97.35%~100.55%之间,其结果令人满意。本方法简便、快速、准确度高,重现性好,适宜于回转窑渣中银量:10~1000 g/t的测定。

火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法测定地表水样中铜的研究方法对比

采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)、石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分别测定地表水中的铜,对检出限、精密度、正确度、低浓度环境样品测试等指标进行对比。实验结果表明,三种方法对于测定地表水中铜,测试结果无显著差异;与FAAS和ICP-OES法相比,GF-AAS法具有较低的检出限、较高灵敏度,对于测定低浓度环境样品具有较高的准确性。

火焰原子吸收光谱法检测玫瑰花中5种金属元素含量

通过检测云南大理州弥渡某块地玫瑰花植株各部位的矿物质元素含量,为后续产品中矿物质元素含量研究提供理论基础。利用火焰原子吸收光谱法,检测玫瑰花中Fe、Cu、Zu、Mn和Mg5种微量金属元素含量。该法线性系数在0.999 1~0.999 6,精密度RSD(n=6)≤2.42%。测得玫瑰花中5种金属元素含量,其含量由大到小综合排序为Mg>Fe>Zn>Cu>Mn;同一玫瑰花种植地9个不同区域中Cu、Zn、Mn和Mg4种元素在不同区域之间差异显著(P<0.05),Fe元素含量在不同区域无显著差异(P>0.05)。综上,本研究采用火焰原子吸收光谱法对玫瑰花中的Fe、Cu、Zn、Mn和Mg5种金属元素的含量及同一种植地不同区域元素进行测定和比较,为进一步对玫瑰花的开发利用提供理论依据。

火焰原子吸收光谱法在金矿化验中的应用研究

火焰原子吸收光谱法是金矿化验中常用的分析技术之一。基于此,通过对火焰原子吸收光谱法在金矿化验中的应用进行研究,探讨了活性炭吸附以及火试金富集两种方法对金回收率的影响,其中包括:焙烧条件的确定、灰吹方式的选择以及所需的原材料试剂和仪器设备等内容。本文为确定最佳的焙烧条件、灰吹方法和加工粒度,进行了一系列实验,并根据金回收率的变化来优化焙烧温度和时间。结果表明,在特定的焙烧条件下可以达到最高的金回收率,这对于金矿化验中的样品预处理具有重要意义。