地质样品银、铜、铅、锌测定过程中应用试液称重火焰原子吸收分光光度法的研究

本文应用试液称重火焰原子吸收分光光度法对地质样品银、铜、铅、锌元素进行测定。通过试验发现该方法不仅操作起来非常简便,而且测试速度快,所用试剂较少,试验操作不会对人员和环境造成伤害。另外,这一方法通过国家标准物质测定验证,获得的结果能够满足地质规范相关要求,在地质样品大批量测定过程当中可以推广应用。

火焰原子吸收分光光度法测定水中锰的不确定度分析

综合理论分析与实践调查,对火焰原子吸收法测定水中锰的不确定度展开分析。在简要概述测定实验中所需的材料与方法后,为其实际测定中不确定度评定建立数学模型,对其不确定度的分量来源加以归纳,并对各分量造成的不确定度加以计算。最后通过各分量的合成与拓展,得出水中锰测定中不确定度的具体数值。

原子吸收光谱法和分光光度法测定土壤六价铬对比研究

土壤六价铬监测在耕地保护中具有重要意义,不同原理测定方法结果的一致性是准确测定土壤中六价铬及研制土壤六价铬标准物质的技术基础,目前国内测定土壤六价铬的唯一标准是HJ 1082—2019《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》,但土壤中六价铬的测定存在较为严重的基体效应。为建立准确测定土壤中六价铬的方法,采用氢氧化钠-碳酸钠碱溶液、磷酸盐缓冲溶液-氯化镁体系提取土壤六价铬,用原子吸收光谱法(AAS)和分光光度法(UV-Vis)测定,研究了基体效应对两种方法测定结果的影响。AAS测定土壤六价铬,基体干扰较为严重,制作标准曲线需要进行基体匹配,在线性范围0~2 mg/L线性良好,检出限0.42 mg/kg,方法精密度为2.1%;UV-Vis测定土壤六价铬几乎不受基体效应影响,以水为溶剂制备标准曲线,在线性范围0~0.2 mg/L线性良好,检出限0.12 mg/kg,方法精密度为3.4%。对分别来自安阳、安顺、兰州的低、中、高3种含量的实际样品测定,两种方法平行测定6次,经t检验两种方法无显著性差异,一致性较好,邀请国内十家高水平实验室进行协作定值实验,两种方法测定结果与其他实验室测定结果一致。通过基体匹配、稀释待测液和添加高锰酸钾等方法可显著减小基体效应、颜色及有机质对两种方法测定土壤六价铬的影响,两种方法均具有良好的精密度和正确度,适用于土壤六价铬的测定。

石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铟不确定度分析

铟作为一种环境污染物,其化合物具有致癌作用和生物毒性,是水质监测的一项重要的指标。为了确定检测过程中不确定度的主要来源,如实反映测量数据的置信度和准确度,提高检测质量,对石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铟不确定度进行分析和评估。参照不确定度的评定规范和石墨炉原子吸收分光光度法对水中铟的测定原理建立数学模型,分析了包括重复性、标准储备液、标准曲线配制、标准曲线拟合、测量仪器以及样品前处理等不确定度来源,分别计算了各不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明水中铟的平均值为19μg/L,扩展不确定度为5.6%,水中铟含量结果表示为19±2μg/L,k=2。经过评估分析,测定水中铟的不确定度的主要影响因素为样品的重复性处理和标准溶液的配制。

原子吸收分光光度法测定土壤中钒的不确定度评定

采用微波消解、石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的钒元素,建立了相应的不确定度数学模型,深入分析了各不确定度分量来源,对各分量评定后计算得出合成不确定度、扩展不确定度。结果表明:石墨炉原子吸收分光光度法测定钒元素的不确定度主要来源于校准曲线的拟合和样品重复性测定过程,其次是标准溶液配制。

热分解-汞齐化富集-冷原子吸收分光光度法测定工业废盐中的汞含量

本研究尝试建立利用热分解-汞齐化富集-冷原子吸收分光光度法测定工业废盐中汞含量的方法。本研究方法在进样量为0.1g,样品干燥温度为150℃,干燥时间为20s,热分解温度为750℃,分解时间为180s,汞齐化时间为12s,读数时间为30s的条件下用直接测汞仪检测工业废盐中的汞含量。实验结果显示,方法测定范围为0.001μg/g~5μg/g,相关系数R2优于0.9999,汞含量的检出限为0.0002μg/g,相对标准偏差(RSD)在6.34%~7.55%范围内,工业废盐样品加标回收率在89.8%~121.4%范围内。该方法操作简便、耗时较短、无基体干扰、重现性好、准确度高,适用于生态环境损害鉴定评估、固体废物鉴别等工作中工业废盐的汞含量测定。

原子吸收分光光度法测定水中钙和镁的方法验证

实验室对《水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法》(GB 11905-1989)开展方法验证,通过标准曲线、最低检出浓度、精密度、准确度和加标回收率五个方面进行了详细阐述。结果表明,测定结果中各项特性指标均符合标准要求,实验室已具备使用原子吸收分光光度计检测水中钙和镁项目的能力。

石墨炉原子吸收光谱法和分光光度法测定土豆粉、麻球中铝元素

目的:国标GB5009.182-2017中对于食品中铝元素的测定有四种检测方法,日常检验常用第一法分光光度法和第四法石墨炉原子吸收光谱法。两种方法的原理不同,对检验结果可能造成一定影响,为了提高检验工作能力,提升检验工作效率,研究对两种方法进行评价和验证,比较其优劣。方法:以企业送样的土豆粉、麻球为原料,采用分光光度法和石墨炉原子吸收光谱法进行测定铝元素,对铝元素的线性范围、回收率、精密度、检出限与定量限这五项做评价和验证。结果:分光光度法的线性范围在0.00~0.50mg/L,线性方程为Y=0.0906X-0.0003,线性系数r=0.9996。回收率在85.0%~86.0%之间,相对标准偏差0.7%~3.0%之间,检出限和定量限为7.2mg/kg,23.75mg/kg。石墨炉原子吸收光谱法的线性范围在0.00~0.20mg/L,线性方程为Y=0.0008X+0.0325,线性系数r=0.9996。回收率在93.5%~95.5%之间,相对标准偏差为0.2%~3.1%之间,检出限与定量限分别为0.27mg/kg,0.75mg/kg。结论:GB 5009.182-2017《食品安全国家标准食品中铝的测定》第一法分光光度法和第四法石墨炉原子吸收光谱法均符合分析要求,可以满足日常检验工作需要,但考虑到分光光度法耗时耗力、回收率低于石墨炉原子吸收光谱法,检出限和定量限明显低于石墨炉原子吸收光谱法,因此第四法石墨炉原子吸收光谱法更加简便快捷,适用于大批量检测和低浓度铝元素含量的食品检测。

中空玻璃干燥剂钾交换率的测定——原子吸收分光光度法

介绍了一种中空玻璃干燥剂钾交换率测定的新方法。中空玻璃干燥剂经研磨、混合酸溶解后,消除待测溶液中铝对钾钠离子的干扰,采用原子吸收分光光度法测定溶液中氧化钾、氧化钠的含量后折算出钾交换率。

火焰原子吸收分光光度法测量拜耳法赤泥中钠

赤泥是氧化铝生产过程中产生的强碱性固体残渣,强碱性限制了其在水泥等领域的大宗应用,亟待开发赤泥高效脱碱技术和配套的钠含量分析检测技术。本文采用火焰原子吸收分光光度法测量拜耳法赤泥中钠,对现有方法进行了改进,选用盐酸(1+1)消解赤泥样品,无需使用贵金属坩埚,优化了样品消解时间,并采用KCl有效消除了钠元素的电离干扰,纠正了文献中KCl的有效浓度范围。在优化测量条件下,加标回收率在99.17%-105.00%,赤泥标准样品测量相对误差在-0.22%-0.29%;赤泥原样测量相对标准偏差RSD(n=10)为1.28%,赤泥标准样品测量相对标准偏差RSD(n=3)为0.85%-2.72%。该方法灵敏度高、准确度和精密度好,常规实验室均可满足分析检测条件,可为赤泥高效脱碱和综合利用技术的开发提供可靠的分析检测支撑。

火焰原子吸收分光光度法测定土壤样品中铜、锌、铅、镍、铬的不确定度评定

评定火焰原子吸收分光光度法测定土壤样品中的铜、锌、铅、镍、铬结果的不确定度。从样品称量、定容、标准物质、标准曲线拟合、测量重复性等方面分析和计算不确定度分量,对不确定度分量进行合成和扩展,最终给出不确定度评定报告。土壤样品中铜、锌、铅、镍、铬的测定结果分别表示为(31.6±1.2)、(86.5±2.4)、(25.8±1.8)、(37.7±1.3)、(75.2±2.3)mg/kg,k=2。结果显示:土壤中各元素含量的不确定度主要来源于标准溶液配制过程和标准曲线拟合过程。

火焰原子吸收分光光度法测定锂含量的不确定度评定

笔者利用火焰原子吸收分光光度法测定锂含量,并对其测量不确定度进行评估。通过合理地建立数学模型,详细分析不确定主要来源,对测量重复性、锂标准溶液、标准溶液稀释、样品溶液中锂浓度、样品质量称量引入的测量不确定度分量进行评定,并计算合成标准不确定度和扩展不确定度。根据量化结果可知:标准曲线线性回归方程和测量重复性对不确定度影响最大。在测量过程中,可通过提高标准曲线的可靠性和相关性,并适当增加平行测定次数,来降低测量不确定度。

地下水质镍的无火焰原子吸收分光光度法方法验证结果分析

依据《环境监测分析方法标准制订技术导则HJ168-2020》中有关方法验证的规定,按照《地下水质分析方法 第21部分:铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法DZ 0064.21-2021》的标准对地下水中的镍元素进行方法验证,验证方法为无火焰原子吸收分光光度法,验证过程包括线性范围、检出限、精密度、准确度、实际样品五个项目,并对验证结果进行分析。

工作标准溶液不消解对火焰原子吸收分光光度法测定水中铜、锌、铅、镉的影响研究

《水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法》GB/T 7475—1987中要求在测定金属总量时,如果样品需要消解,则工作标准溶液也按样品相同步骤进行消解。而其他金属元素的原子吸收分光光度法标准以及《水和废水监测分析方法》(第四版增补版)等实验参考书中均没有相关要求,这给分析人员的工作带来了许多困惑和不便。本文针对上述标准中工作标准溶液消解要求不统一的问题,利用消解的工作标准曲线和未消解的工作标准曲线进行比对研究,探讨工作标准曲线不消解的情况下对火焰原子吸收分光光度法测定铜、锌、铅、镉金属总量结果的影响。

火焰原子吸收分光光度法测定化妆品中总镉的含量的测量不确定度评定

采用微波消解法处理样品、火焰原子吸收分光光度法测定化妆品中总镉的含量,并根据《JJF 1059.1-2012测量不确定度评定与表示》建立数学模型,对上述方法的不确定度进行分析评定。经计算,其测量不确定度主要来源于标准曲线拟合及测量重复性,而称样及稀释过程引入的不确定度则较小;因此,为降低不确定度,提高结果准确性,需定期对仪器进行检定,以保证仪器处于稳定良好的状态。

微波消解-火焰原子吸收分光光度法测定土壤中钴的研究

基于HNO_(3)-HF二酸消解体系,采用微波消解仪对土壤进行全解,利用火焰原子吸收分光光度计对钴元素进行测试。采用氘灯校正背景,加入磷酸氢二钠作为基体改进剂,钴元素校准曲线r>0.999,检出限在0.7μg/g,RSD为1.4%~2.8%,相对误差为0.7%~1.1%,加标回收率范围为104%~109%。该方法用GSS系列标准样品验证,各元素的测定值与标准值吻合,该方法具有稳定、快速、准确的特点,值得推广。

火焰原子吸收分光光度法(FAAS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对比研究

采用火焰原子吸收分光光度法(FAAS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定文山盘龙河水中铁和锰,研究对比了两种测定方法对铁和锰两种元素测定的准确性、加标回收率及精密度。实验结果表明:两种方法测定盘龙河水中铁和锰的结果均具有良好的准确度和精密度。

火焰原子吸收分光光度法测定饲料中的铬

强制性国家标准GB 13078-2001规定了饲料中铬的限量. 文章针对饲料中铬含量测定的国家标准方法GB/T 13088-1991的不足, 建立了火焰原子吸收分光光度(FAAS)法测定饲料中铬含量的分析方法. 分别研究了不同的乙炔流量、燃烧器高度和干扰抑制剂氯化铵的添加量对三价铬[Cr(Ⅲ)]和六价铬[Cr(Ⅵ)]测定灵敏度的影响; 比较了用Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)标准曲线测定饲料样品中铬的结果, 两组测定的平均值经t检验, 无显著性差异. FAAS法测定铬的灵敏度为0.014 μg·mL-1; 检出限为0.70 mg·kg-1, 标准添加回收率为94.4%～104.9%, 同一样品重复测定(6～7次)的相对标准偏差(RSD)为1.90%～4.08%. 该方法与GB/T 13088-1991相比具有简便、快速、准确等优点, 其检出限满足GB 13078-2001规定的饲料中铬的限量要求.

微波消解-释放剂辅助火焰原子吸收分光光度法测定蛋白质粉中的钙

建立采用微波消解-释放剂辅助火焰原子吸收分光光度法(flame atomic absorption spectrophotometry,FAAS)测定蛋白质粉中钙的方法。探讨消解体系、消解压力、消解时间以及增压方式对消解结果的影响,选择硝酸镧为释放剂,研究待测样品中硝酸镧的质量浓度对钙元素释放的影响。结果表明,在最佳的实验条件下,钙的线性范围为1～20μg/mL,检出限为0.15μg/mL,测定蛋白质粉中钙的质量分数为0.46%,精密度为1.63%,加标平均回收率为96.8%,相对标准偏差为2.34%。该方法线性范围宽、相关性好,准确度和精密度高,具有较高的实用价值。

火焰原子吸收分光光度法测定丹红注射液中钠、钾离子的含量

[目的]建立火焰原子吸收分光光度法测定丹红注射液中钠（Na）、钾（K）离子含量的方法。[方法]样品经微波消解系统消解后,采用火焰原子吸收分光光度法,以氯化铯为电离抑制剂,分别于589.0 nm和766.9 nm处测定丹红注射液中Na、K离子的含量。[结果]Na离子在0.1～0.6 mg/L范围内线性关系良好,r=0.999 8;平均加样回收率（n=6）101.1%,RSD为1.8%;最低检出限为5.3μg/L。K离子在0.1～0.8 mg/L范围内的线性关系良好,r=0.999 8;平均加样回收率（n=6）99.8%,RSD为2.3%;最低检出限为7.7μg/L。10批丹红注射液样品测定结果表明：Na离子的含量为562.3～734.7 mg/L,K离子含量为206.9～314.4 mg/L。[结论]火焰原子吸收分光光度法操作简单快速,结果准确可靠,重复性好,适用于丹红注射液中Na、K离子的含量测定,可用于丹红注射液质量控制研究。