碱消解火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中六价铬的不确定度评定

通过对碱消解火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中六价铬检测过程进行研究,依据《测量不确定度评定和表示》(JJF 1059.1—2012),全面分析了检测过程中不确定度的来源并进行量化,建立了碱消解火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中六价铬测定不确定度的评定方法,为评价固体废弃物样品中六价铬分析结果不确定度计算提供了参考,为监测机构评价检测结果有效性、检测结果与规范限值的符合性和使用监测数据提供了技术支持。

分光光度法与火焰原子吸收光谱法测定钢中硼的比较

提出了萃取-分光光度法和火焰原子吸收光谱法测定钢中硼的两种方法,比较了两者的线性范围、检出限、样品测定结果等。试验发现:分光光度法和火焰原子吸收光谱法在硼含量分别为0.11～3.2 mg·L-1和0.05～3.24 mg·L-1范围内时,吸光度与其质量浓度呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.033,0.036 mg·L-1。经检验,两种方法的测定结果之间无显著性差异。

富集分离火焰原子吸收光谱法测定食盐中铜锌镉铁

目的建立食盐中铜、锌、镉、铁的原子吸收分析方法.方法食用盐用少量硝酸消化后溶于水中,用1-[2-吡啶偶氮]-2萘酚(PAN)分离富集铜、锌、镉、铁,三氯甲烷萃取,硝酸反萃取,原子吸收光谱法测定.结果检出限分别为0.030、0.010、0.017、0.20μg/g;线性范围均为0.00～0.6μg;测定样品中四种金属离子的相对标准偏差(RSD)分别为0.97%～2.67%、3.06%～4.17%、0.73%～1.01%、1.09%～2.7%;四种样品加标回收率平均为93.0%、110.0%、105.5%、96.6%.结论食盐中微量铜、锌、镉、铁用PAN富集分离后,用原子吸收光谱法测定,灵敏度、准确度均达到分析要求.

原子吸收光谱法和分光光度法测定土壤六价铬对比研究

土壤六价铬监测在耕地保护中具有重要意义,不同原理测定方法结果的一致性是准确测定土壤中六价铬及研制土壤六价铬标准物质的技术基础,目前国内测定土壤六价铬的唯一标准是HJ 1082—2019《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》,但土壤中六价铬的测定存在较为严重的基体效应。为建立准确测定土壤中六价铬的方法,采用氢氧化钠-碳酸钠碱溶液、磷酸盐缓冲溶液-氯化镁体系提取土壤六价铬,用原子吸收光谱法(AAS)和分光光度法(UV-Vis)测定,研究了基体效应对两种方法测定结果的影响。AAS测定土壤六价铬,基体干扰较为严重,制作标准曲线需要进行基体匹配,在线性范围0~2 mg/L线性良好,检出限0.42 mg/kg,方法精密度为2.1%;UV-Vis测定土壤六价铬几乎不受基体效应影响,以水为溶剂制备标准曲线,在线性范围0~0.2 mg/L线性良好,检出限0.12 mg/kg,方法精密度为3.4%。对分别来自安阳、安顺、兰州的低、中、高3种含量的实际样品测定,两种方法平行测定6次,经t检验两种方法无显著性差异,一致性较好,邀请国内十家高水平实验室进行协作定值实验,两种方法测定结果与其他实验室测定结果一致。通过基体匹配、稀释待测液和添加高锰酸钾等方法可显著减小基体效应、颜色及有机质对两种方法测定土壤六价铬的影响,两种方法均具有良好的精密度和正确度,适用于土壤六价铬的测定。

火焰原子吸收光谱仪和电感耦合等离子体发射光谱仪在水质检测中的比较分析

火焰原子吸收光谱仪和电感耦合等离子体发射光谱仪作为测定水质中金属含量常用的仪器,在实验室中得到广泛应用。本文采用火焰原子吸收光谱仪与电感耦合等离子体发射光谱仪测定水中的铜、锌、镍元素,对火焰原子吸收光谱仪与电感耦合等离子体发射光谱仪在标准曲线、仪器检出限、准确度、精密度和加标回收率方面进行研究与分析。试验结果表明,电感耦合等离子体发射光谱仪具有检出限低,准确度高、精密度高的优势,但是在测定组分复杂的样品时,容易产生基体效应,从而影响检测结果的准确性。而火焰原子吸收光谱仪虽然检出限较高,准确度、精密度相对较低,但在抗基体干扰能力方面的优势大于电感耦合等离子体发射光谱仪。

地质样品银、铜、铅、锌测定过程中应用试液称重火焰原子吸收分光光度法的研究

本文应用试液称重火焰原子吸收分光光度法对地质样品银、铜、铅、锌元素进行测定。通过试验发现该方法不仅操作起来非常简便,而且测试速度快,所用试剂较少,试验操作不会对人员和环境造成伤害。另外,这一方法通过国家标准物质测定验证,获得的结果能够满足地质规范相关要求,在地质样品大批量测定过程当中可以推广应用。

原子吸收分光光度法-火焰法测定复方醋酸钠林格注射液中钠、钾、镁、钙离子的含量

目的:建立复方醋酸钠林格注射液中钠、钾、镁、钙离子含量的原子吸收分光光度法-火焰法测定方法。方法:采用A3AFG-12型A3原子吸收分光光度计和XS205DU型、XP6型电子天平,以氯化铯作为测定钠离子和钾离子时的电离抑制剂,氯化镧为测定镁离子和钙离子时电离抑制剂,分别在589.3、766.5、285.2、422.7 nm处测定钠、钾、镁、钙离子含量,并进行方法学验证。结果:4种离子分别在0.15~1.20、0.2~1.6、0.05~0.4、1.014~5.069μg·mL^(-1)的浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为r=0.9996、r=0.9993、r=0.9996、r=0.9990;4种离子平均回收率分别为98.5%,98.1%,93.2%,95.0%;测定注射液样品5批,钠、钾、镁、钙离子含量分别在3.186~3.221、0.155~0.160、0.023~0.026、0.056~0.059 mg·mL^(-1)范围内。结论:经方法学验证,所建立的方法重现性强、准确度高,适用于复方醋酸钠林格注射液中钠、钾、镁、钙离子的含量测定。

药物中重金属元素的火焰原子吸收光谱仪-无火焰原子化法测定

采用火焰原子吸收光谱仪以不锈钢原子化管对阿司匹林、布洛芬、安乃近、对氨基水杨酸钠中铅、镉、锌等重金属元素进行无火焰原子化,并以标准加入法进行定量分析。该方法中三种元素的特征质量分别为2.5×10-12、1.2×10-13和8.6×10-14g/1%,绝对检出限分别为1.0×10-12、3.2×10-14和2.5×10-14g。

火焰原子吸收分光光度法测定水中锰的不确定度分析

综合理论分析与实践调查,对火焰原子吸收法测定水中锰的不确定度展开分析。在简要概述测定实验中所需的材料与方法后,为其实际测定中不确定度评定建立数学模型,对其不确定度的分量来源加以归纳,并对各分量造成的不确定度加以计算。最后通过各分量的合成与拓展,得出水中锰测定中不确定度的具体数值。

石墨炉原子吸收光谱法和分光光度法测定土豆粉、麻球中铝元素

目的:国标GB5009.182-2017中对于食品中铝元素的测定有四种检测方法,日常检验常用第一法分光光度法和第四法石墨炉原子吸收光谱法。两种方法的原理不同,对检验结果可能造成一定影响,为了提高检验工作能力,提升检验工作效率,研究对两种方法进行评价和验证,比较其优劣。方法:以企业送样的土豆粉、麻球为原料,采用分光光度法和石墨炉原子吸收光谱法进行测定铝元素,对铝元素的线性范围、回收率、精密度、检出限与定量限这五项做评价和验证。结果:分光光度法的线性范围在0.00~0.50mg/L,线性方程为Y=0.0906X-0.0003,线性系数r=0.9996。回收率在85.0%~86.0%之间,相对标准偏差0.7%~3.0%之间,检出限和定量限为7.2mg/kg,23.75mg/kg。石墨炉原子吸收光谱法的线性范围在0.00~0.20mg/L,线性方程为Y=0.0008X+0.0325,线性系数r=0.9996。回收率在93.5%~95.5%之间,相对标准偏差为0.2%~3.1%之间,检出限与定量限分别为0.27mg/kg,0.75mg/kg。结论:GB 5009.182-2017《食品安全国家标准食品中铝的测定》第一法分光光度法和第四法石墨炉原子吸收光谱法均符合分析要求,可以满足日常检验工作需要,但考虑到分光光度法耗时耗力、回收率低于石墨炉原子吸收光谱法,检出限和定量限明显低于石墨炉原子吸收光谱法,因此第四法石墨炉原子吸收光谱法更加简便快捷,适用于大批量检测和低浓度铝元素含量的食品检测。

火焰原子吸收光谱仪测定土壤中的重金属元素铅

使用火焰原子吸收光谱仪分析土壤中重金属铅的含量，并对测定条件、悬浮液稳定剂的选用、悬浮液浓度及稳定性、介质酸度等进行了试验选择。结果表明：采自甘肃省天水市二十铺南山四组土壤样品中Pb平均含量为31．25mg／kg，测定结果符合参考值范围要求（国家标准26．00mg／kg）。说明该方法简便、快速、准确，具有一定的实用价值。

火焰原子吸收分光光度法测定铅锌矿中的银含量不确定度评定

目的:对火焰原子吸收分光光度法测定铅锌矿中的银含量不确定度评定。方法:实验测定中的称样质量、待测溶液中银的浓度、待测试液定容体积这3种主要不确定度的来源进行了评定[1]。结果:本实验中铅锌矿中的银含量为110μg/g,扩展不确定度为3μg/g,(包含因子k=2)[2]。结论:此结果,可为实际工作中银含量检测结果的评价提供参考意义。

火焰原子吸收光谱法测定鼓风炉铜熔炼水淬渣中铜的含量

试样在高温马弗炉中过氧化钠熔融,经盐酸浸取,于原子吸收分光光度计波长324.7 nm处测量其吸光度。干扰试验表明,样品中的其他共存元素均不干扰测定,铜的质量浓度在0.50~10.00μg/mL范围内与其对应的吸光度呈线性关系,相关系数为0.9995,方法检出限为0.029μg/mL,定量限为0.097μg/mL。采用试验方法对鼓风炉铜熔炼过程中的水淬渣铜含量进行测定,结果表明铜含量的测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(n=11)为0.49%~1.87%。

便携液体阴极辉光放电光谱仪与火焰原子吸收光谱法测定水中锂的比较

分别将自制便携液体阴极辉光放电光谱仪及火焰原子吸收光谱仪应用于水中锂的测定。优化条件下,对两种方法工作曲线的线性、检出限、重复性等分析性能参数以及实际水样锂含量测定结果进行了比对测试。结果表明:便携液体阴极辉光放电光谱仪对水中锂测定检出限可达到10μg/L,以50μg/L标液7次连续测定相对标准偏差考察本方法的精密度,结果小于5%。便携液体阴极辉光放电光谱仪在易于实现野外测量的便携优势以外,较之火焰原子吸收光谱法具有更为优异的检出性能。

原子吸收光谱分析法检测复方龙血竭胶囊中重金属含量

目的:为检测复方龙血竭胶囊中重金属残留量。方法:采用原子吸收分光光度法测定复方龙血竭胶囊中的Pb、Cd、Cu、As、Hg含量,并利用标准曲线测定3个批次复方龙血竭胶囊中重金属的含量。结果:复方龙血竭胶囊中Pb、Cd、Cu、As含量分别为0.23、0.32、0.51 mg/kg;0.05、0.08、0.06 mg/kg;0.05、0.04、0.04 mg/kg;0.26、0.58、0.40 mg/kg;0.01、0.02、0.03 mg/kg;Hg元素含量未检出。结论:复方龙血竭胶囊中Pb、Cd、Cu、As、Hg等5种重金属含量均符合2020版《中国药典》标准要求,安全性较好。

火焰法原子吸收光谱仪的最佳条件设定

使原子吸收光谱仪处于最佳测量状态。包括光源,原子化器,狭缝灯条件的设定将非常有助于测量结果的准确性及检定结果的有效性。

火焰原子吸收分光光度法在土壤样品铅含量检测中的应用

本文探讨了火焰原子吸收分光光度法(FAAS)在土壤样品中铅含量检测中的应用。FAAS作为一种经典的分析方法,因其操作简便、成本较低而广泛应用于环境监测中。然而,FAAS在灵敏度和抗干扰能力方面存在着一定的局限性。本文从FAAS的基本原理出发,详细分析了样品前处理的重要性,讨论了仪器调试及操作的关键步骤,并提出在实际应用中提高检测精度和可靠性的技术措施。研究结果表明,尽管存在不足之处,但FAAS仍然是土壤中铅检测的有效方法,具有广阔的应用前景。

应用瓦里安AA-240型火焰原子吸收光谱仪检测铜、锌含量方法的研究

在流行病学研究中,血浆锌可作为评价群体锌营养状况的有效指标。最常用的方法是血清锌含量的测定。由于血液铜含量在铜缺乏初期不会明显下降,因此,血液铜含量的降低是动物低铜血症的直接指示性指标之一^[1,2]。而美国瓦里安AA-240型火焰原子吸收光谱仪是检测必需微量元素、重金属等的先进大型仪器，其测定结果准确可靠。

火焰原子吸收分光光谱法测定莲雾中的微量元素

为了探讨莲雾果中富含的钙、铜、镁、硼、铁、锌、锰、钼等微量元素对人类生命活动的影响。采用原子吸收分光光度法对莲雾果实中Ca、Mn、K、Cu等微量元素的进行检测。结果表明:莲雾果实中含有Ca、Mn、K、Cu元素的含量分别为12. 67、0. 35、138. 03、0. 66μg. g^(-1),回收率为98%～105%,相对标准偏差为0. 1%～0. 8%。实验方法准确性高、操作简便,对莲雾的推广应用有一定指导作用。