火焰-电弧原子发射光谱光源研究

研究一种新型火焰 -电弧组合发射光谱光源 .该光源突破了空气 -乙炔火焰原子发射光谱仅能进行碱金属、碱土金属的分析 .该光源在普通的火焰发射激光光源中加一交流电弧 .对火焰改进后 ,提高了光源的激发温度 。

交流电弧直读原子发射光谱法在矿石中定量和半定量分析的应用

采用内标法以对数坐标进行拟合曲线,光谱可定量的元素是标准曲线线性较好的,可计算矿石中元素的准确含量,光谱不可定量的元素,在摄谱时获得了这些元素的谱线强度(即为黑度),用目视法与一起摄谱的标样比较谱线的黑度,确定这些元素大致质量分数范围,实现了矿石中定量和半定量元素的分析检测,一次摄谱可以同时测定31个元素,满足客户需求,同时也是试验室对于矿石盲样分析不可缺少的分析手段之一。

火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法测定地表水样中铜的研究方法对比

采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)、石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分别测定地表水中的铜,对检出限、精密度、正确度、低浓度环境样品测试等指标进行对比。实验结果表明,三种方法对于测定地表水中铜,测试结果无显著差异;与FAAS和ICP-OES法相比,GF-AAS法具有较低的检出限、较高灵敏度,对于测定低浓度环境样品具有较高的准确性。

交流电弧直读原子发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的方法研究

本文建立了交流电弧直读原子发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法。以K_2S_2O_7、NaF、Al_2O_3、碳粉为缓冲剂,Ge为内标,优选了分析线对,曝光时间为25s,同时扣除分析线和内标线背景。选取国家一级地球化学标准物质(GBW07103、GBW07104、GBW07107、GBW07312、GBW07302a、GBW07304a、GBW07305a、GBW07307a、GBW07406、GBW07446、GBW07454、GBW07456)作为标准系列,以对数坐标二次曲线拟合标准曲线,并采取两次平行分析取平均值的计算方法。方法检出限为:Ag:0.011×10^(-6)、B:0.54×10^(-6)、Sn:0.19×10^(-6)、Mo:0.034×10^(-6)、Pb:0.66×10^(-6),精密度为:Ag:4.01%~8.33%、B:3.77%~7.86%、Sn:2.94%~8.17%、Mo:3.03%~10.94%、Pb:2.01%~11.11%。经岩石、水系沉积物、土壤国家一级标准物质验证,测定值与认定值符合。本方法操作简便、工作效率高,是一种新的测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法,可推广应用于大批量地球化学样品的分析测试。

直流电弧全谱直读原子发射光谱法(DC-Arc-AES)测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的方法研究

建立了直流电弧全谱直读原子发射光谱法（DC-Arc-AES）测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的分析方法。所使用直流电弧全谱直读原子发射光谱仪采用大面积固态检测器,具有全谱直读功能,并能实时背景校正。通过研究提出了新的电极和新的缓冲剂配方,方法采用内标法,以Ge元素作内标元素,同时选择了合适的分析线对。电流程序研究中设置多级电流,每级电流设置不同保持时间,升电流时选择连续升电流方式,可以有效消除试样的飞溅。以氩气为保护气消除CN带的产生并减少光谱背景,选择氩气流量为3.5L·min-1。作各元素的蒸发曲线,得出各元素的蒸发行为基本一致,同时结合摄谱时间对各元素强度和背景的影响,得出最佳的设谱时间为35s。方法选择国家一级地球化学标准物质作为标准系列,标准系列中包括了不同性质、不同含量的标准物质,满足地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的测定。在优化的实验条件下,方法检出限为：B：1.1μg·g-1,Mo：0.09μg·g-1,Ag：0.01μg·g-1,Sn：0.41μg·g-1,Pb：0.56μg·g-1,精密度为（RSD,n=12）：B：4.57%~7.63%,Mo：5.14%~7.75%,Ag：5.48%~12.30%,Sn：3.97%~10.46%,Pb：4.26%~9.21%,准确度通过国家一级地球化学标准物质验证,结果与标准值相符。本方法简便、快速,是测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的一种先进的分析方法,具有一定的实用性。

火焰原子发射光谱法测定枣汁饮料中钾和钠

建立了火焰原子发射光谱法测定枣汁饮料中钾和钠的方法。将样品直接喷入空气 乙炔火焰中测定,测定结果与湿法消化法一致。钾、钠的方法检出限分别为:0.0021μg mL和0.0032μg mL。相对标准偏差(RSD)范围分别为:0 27%～0.98%和0.37%～0.59%。且与火焰原子吸收法进行比较,结果表明,发射法略优于吸收法。而对西红柿叶标准样品(ESP 1)进行对照测定,测定值与标准值基本吻合。

火焰原子吸收和发射光谱法测定盐湖卤水的锂钠钙镁离子

用火焰原子吸收和发射光谱测定了盐湖卤水中锂、钠、钙、镁的含量,考察了酸度对测定结果的影响及各离子相互之间的干扰,并对上述两种方法的优缺点分别进行了探讨。各方法的灵敏度在0.04mL/μg^0.66mL/μg之间;各离子的加标回收率介于99.8%~107.2%,各测定方法的RSD均小于3%。

直流电弧原子发射光谱法测定钛和钛合金中微量杂质元素

高纯度的钛及钛合金具有良好的可塑性,当有杂质存在时变得脆而硬而影响其性能,准确分析杂质元素的含量有利于对钛生产工艺进行质量控制。对于杂质元素的分析,现行国家标准方法是采用样品蒸发温度较高的直流电弧作为光源,摄谱仪测定,需要经过显影、定影、测量黑度等步骤,操作繁琐,流程长,测量误差较大。本文应用中阶梯光栅和电荷耦合器件（CCD）组成的直流电弧（DC Arc）原子发射光谱仪（波长范围200~800nm）,谱线干扰分析和谱线强度测量可以同时进行,能更大限度地获取光谱信息,建立了快速测定钛及钛合金中10种微量杂质元素（锰锡铬镍铝钼钒铜锆钇）的分析方法。实验讨论了测定过程中的四类谱线干扰,包括钛作为基体元素的谱线干扰、钛合金中添加的化学成分元素干扰、铁谱线的干扰、杂质元素之间的干扰,确定了适当的分析线;并应用一种浅孔薄壁细颈杯形电极装入试样,提高了样品的蒸发效果;用氯化银和碳粉的混合物作缓冲剂,提高了待测元素的谱线强度。本方法的检测范围为0.001%~0.06%,精密度小于15%,回收率为90.0%~110.0%,适合于大批量钛及钛合金样品中杂质元素的同时检测。

火焰原子吸收和发射光谱法测定盐湖卤水中的钙

在波长422.7nm下,用火焰原子吸收和发射光谱法测定了盐湖卤水中钙的含量,考察了酸度及共存离子对测定结果的影响,并对两种方法的优缺点进行了比较。结果表明,原子吸收光谱法受酸度及共存离子的影响较小,火焰发射光谱法测定钙的灵敏度比原子吸收光谱法高,两种方法的RSD均小于2%,加标回收率介于103.7%—107.2%。

乳浊液进样-火焰原子发射光谱法测定润滑脂中的锂和钙

采用乳浊液进样技术建立了用火焰原子发射光谱法测定润滑脂中的锂和钙的方法。测定结果与灰化 -火焰原子发射光谱法一致 ,相对误差小于± 4 .7% ,锂和钙的检出限分别为 0 .0 3 3 mg/L,0 .0 0 5mg/L。方法已应用于实际样品分析。

火焰原子发射光谱法直接测定蜂蜜中钾钙

建立了火焰原子发射光谱法测定蜂蜜中钾、钙的快速分析方法。用硝酸 (1+ 1)微热溶解蜂蜜样 ,可获得均匀透明的溶液。为消除干扰 ,取适量样品溶液 ,加入消电离剂NaCl溶液 (测定钾 )或释放剂La(Ⅲ )溶液 (测定钙 )配制成试液 ,以空白为参比 ,用工作曲线法测定。RSD小于1 0 % ,加标回收率为 98.4 %～ 10 3.7% ,检出限钾为 0 .0 12mg·L- 1,钙为 0 .0 30mg·L- 1。

基于原子发射光谱的中低焓电弧加热器漏水故障诊断

电弧加热器试验中存在电极局部烧穿漏水导致电弧加热器严重烧损的风险,对漏水故障的快速诊断可大大提升电弧加热器的运行安全性。由于电弧加热器内高温气流的恶劣环境,漏水故障诊断技术匮乏。针对总焓范围2~12MJ/kg的中低焓电弧加热器,提出一种基于原子发射光谱的漏水故障诊断技术。通过分析中低焓电弧加热器漏水故障条件和正常运行下高温流场的发射光谱特性,选择氧原子777.19nm发射谱线为目标谱线,采用相对强度的处理方法,实时监测该中低焓电弧加热器是否发生漏水故障。试验获得了总焓H0分别为11.6和9.8MJ/kg共2组工况下氧原子相对辐射强度的变化规律,结合电极烧蚀图像分析,证明该技术应用于中低焓电弧加热器漏水故障诊断具有较强的发展潜力。最后,提出该技术在单轨道-多焓值状态气动热试验条件下,每个状态均保证较高灵敏度的解决方案。

直流电弧原子发射光谱法测定铌、钽中硅含量

通过直流电弧原子发射光谱仪，配备固体多道光学检测器一电感耦合器件，建立了直流电弧原子发射光谱法测定铌、钽中硅含量的方法。硅的分析线为288．160nm，铌中硅的缓冲剂为碳粉和氯化银，钽中硅的缓冲剂为碳粉。硅的质量分数在0．001％～0．100％范围内与其光谱强度呈线性关系，相关系数均在0．9996以上。加标回收率在97．7％～103％之间，测定值的相对标准偏差（n=7）均小于8％。

非完全消化-火焰原子发射光谱法测定润滑脂中钙、锂

低温下用硝酸消解样品 ,用乳化剂TritonX 10 0溶解消解产物 ,配制成样品溶液。建立了非完全消化 -火焰原子发射光谱法快速测定润滑脂中钙、锂的分析方法。以La3+ 作为钙的释放剂 ,以硝酸钾作为锂的消电离剂。试液的粘度与对应空白溶液的粘度一致 ,无背景吸收干扰。对样品处理条件、化学干扰、介质的影响及检出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差RSD≤ 3 .0 % ,测定结果与灰化法一致。线性范围 :钙 0～ 7.0 μg/mL、锂 0～ 8.0 μg/mL。方法简便。

基于辐射法和原子发射光谱法的转炉口火焰温度测量

转炉炼钢的终点控制包括钢水出钢时温度及其成分的控制,炉口火焰能够反映炉内脱碳速率及转炉运行参数等。工业炉燃烧火焰可见光谱段,普遍存在着钾(K)和钠(Na)等碱金属元素的原子发射谱线,利用K的特征谱线相对比值可以计算火焰温度。基于辐射双色法,三色法和谱线相对强度法对转炉口火焰温度进行了测量;数据处理过程中对特征谱线进行了基线拟合提取,小波脊线拟合提取;特征谱线进行了Gauss函数和Lorenz函数拟合。结果表明,辐射测温法对谱线比较敏感,选择合理的波段能够有效,精确地测量火焰温度;采用谱线相对强度法受制于特征谱线的数学模型、谱线的跃迁机率、能级的简并度及火焰的光学厚度,需要分辨率非常高的光谱仪才能进行高温转炉火焰中电子温度的测量。

火焰原子发射光谱法测定碳化钛中微量钠

对火焰原子发射光谱法测定碳化钛中微量钠的条件进行了试验。样品用硝酸-氢氟酸溶解，在0．30mol／L硝酸介质中，以硝酸钾作消电离剂消除钠的电离干扰，饱和硼酸溶液络合试液中过量的氟离子。方法检出限为0．015μg／mL，样品加标回收率为97．6％-105．6％，方法的精密度（RSD，n=6）小于2．5％。

电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法测定铜锍及含铜烧结物料中银

铜锍及含铜烧结物料用盐酸、硝酸低温分解后,分别采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法和火焰原子吸收光谱（FAAS）法测定银含量。针对该类物料的特点,对溶样条件、共存元素及基体对银测定的影响进行了试验,同时对方法的准确度、精密度、检出限作了相应的讨论。实验结果表明：采用两种方法对进口铜锍及含铜烧结物实际样品中银含量的测定,其结果无明显差异,两种方法都具有较高的准确度和精密度,ICP-AES法和FAAS法的加标回收率分别为94%~101%和96%~108%,测定结果的相对标准偏差均小于3.4%。

消解乳化-火焰原子发射光谱法测定丁苯橡胶中钠和钾

用消解乳化技术处理丁苯橡胶样品，先用浓硝酸消解样品，再用乙醇-甲基异丁基酮混合溶剂溶解消解产物，并用乳化剂Triton X-100乳化成乳浊液。以钡离子作为钠和钾的消电离剂，以空白溶液为参比，用工作曲线法测定，建立了快速测定丁苯橡胶中钠和钾的FAES法。对溶剂及乳化剂、试液与空白溶液粘度的一致性、干扰及检出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差小于2．4％，加标回收率98．0％～104．7％。

火焰原子发射光谱法测定钾和钠的对比分析

本文通过实验探讨了钾和钠的仪器条件、线性范围、检出限及相互干扰,同时在理论水平上计算了钾和钠基态、激发态的量化参数并与实验值进行对比。探讨了原子发射光谱与原子结构之间的关系,为目标化合物的检测提供理论依据。

用原子吸收和火焰发射光谱法测定矿泉水中锂

在波长670.8nm下,用火焰原子吸收光谱法和火焰发射光谱法测定了矿泉水中锂含量,进行了两种方法的对比试验。结果表明,火焰发射光谱法测定锂的灵敏度比原子吸收光谱法提高了50倍,两种方法的精密度和准确度非常吻合,回收率在98.0%～101.5%之间,原子吸收光谱法受酸度影响较小,火焰发射光谱法受酸度影响较大,用火焰发射光谱法测定锂的检出限为8.1×10-5μg/mL,原子吸收法测定锂的检出限为7.6×10-3μg/mL火焰。发射光谱法不用元素灯,灵敏度高,从整体看略优于原子吸收光谱法。