基于氢火焰离子化检测仪响应因子的设备泄漏排放核算

氢火焰离子化检测仪(FID)是检测设备泄漏挥发性有机物(VOCs)的主要仪器。通过变异系数分析了FID响应因子与FID型号、被测气体种类和被测气体浓度的关系,并进行了实例验证。分析结果表明,FID响应因子与各因素关联强度的排序为:被测气体种类>FID型号>被测气体浓度。响应因子应用实例的验证结果表明:对于芳烃重整装置145个接触甲苯、二甲苯两组分物料的泄漏设备,响应因子修正后的排放量计算值仅为修正前的18.68%;MTBE装置涉甲醇设备的甲醇排放量计算值修正后为修正前的3倍左右。在此基础上,就设备泄漏VOCs污染源,提出通过响应因子实现排放量精细化核算的建议。

煤基粗油轻质组分定性定量分析现状与展望

煤基粗油是指原煤经各种热化学反应、化工过程加工处理后得到的初级液体产物,包括煤焦油、煤直接液化油和煤间接液化油等。以生产过程全流程物料衡算为约束条件,对煤基粗油全组分组成的准确定性定量分析,不仅可以全面掌握煤基粗油的组成组分性质,而且可实现对煤基粗油的进一步精准加工、提质生产。但由于煤基粗油组分组成的复杂性,不仅难以实现进样组分及分析结果之间的物料衡算,而且也不能最大程度地实现对所有组分的组成及含量的准确分析,至今尚未见到对此内容相关文献资料报道,也没有相应分析方法的国家或行业标准。因此,以物料衡算为约束,建立全面、系统的分析方法,对煤基粗油进行精准定性定量分析是目前亟需解决的问题。本文指出利用气相色谱与红外光谱联用、液相色谱分离后与紫外光谱、同步荧光光谱联用等光谱分析法可快速获得煤基粗油族组分含量的测定,或是对煤基粗油性质做定性的描述;核磁共振波谱法可实现酚类化合物准确的定性、定量;化学分析法仅适合于煤基粗油具体成分的定性定量分析;红外光谱、核磁共振波谱、凝胶渗透色谱和元素分析结合可系统分析与表征煤基粗油及其组分,得到一些重要的物质结构参数信息;色谱分析法可通过色谱的分离功能使复杂混合物分离,并利用各种检测器工作原理的不同来实现定性和定量。其中定性主要采用质谱仪、光谱仪、核磁共振波谱仪等;定量的方法有归一化法、内标法、外标法、响应因子预测法。针对煤基粗油轻质组分(沸点<350℃)组成的定性定量,气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术为此分析过程提供了可能,本文提出并推导了火焰离子化检测仪(FID)响应因子预测公式,将该公式与面积归一化法联用建立FID定量方法体系,加标回收实验(回收率为99.07%,质量分数)表明该方法体系准确、有效,可以被广泛应用于复杂有机混合物的定量分析中,并指出煤基粗油轻质组分定性定量分析过程中的关键在于对复杂混合物中各组分响应因子的准确获得。

多点协同温控系统电路设计

在使用火焰离子化检测仪（FID）分离测量机动车尾气总碳氢含量过程中,进样口、柱温箱以及离子室的温度直接影响色谱峰的形状和分布,因此温度控制系统是FID中的重要组成部分。针对火焰离子化检测仪中进样口、柱温箱和离子室的8个点位不同控温范围的需求,提出了基于PID算法的多点协同温控方案,设计了测温电路、升温电路以及控制8个控温点位协同工作的程序,实现了火焰离子化检测仪的温控智能化。火焰离子化检测仪的测试实验结果表明,该温控系统稳定性高,控制精度在±0.1℃范围内,能保证火焰化离子检测仪高稳定性工作。