高效液相色谱-串联质谱法测定火腿肠制品中11种杂环胺类化合物

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定火腿肠制品中11种杂环胺类化合物含量的分析方法。方法样品经5 mL水、10 mL 1%氨水乙腈(体积分数)振荡提取后,4 g Na_(2)SO_(4),lg NaCl盐析,上清液经EMR-Lipid除脂小柱净化,以HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离待测物,采用电喷雾离子化,正离子扫描和多反应监测模式检测,以保留时间和特征离子对定性,内标法定量。结果11种目标化合物在2.5~40.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9950;方法检出限为0.3~2.0μg/kg,定量限为1.0~5.0μg/kg;11种目标物在添加水平为5.0、10.0、20.0μg/kg时,平均回收率为61.7%~89.1%,相对标准偏差为8.1%~20.4%。结论该方法样品前处理步骤简单、耗时短,准确性、精密度及灵敏度均较好,适用于火腿肠制品中11种杂环胺类化合物含量的检测。

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定香肠和火腿肠制品中13种N-亚硝胺化合物

目的建立采用快速基质分散净化QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safety)-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)快速测定香肠和火腿肠制品中13种N亚硝胺类化合物的分析方法。方法样品加入内标,经乙腈提取,QuCEhERS萃取盐包和基质分散净化包净化,采用DB-WAXETR(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱分离,在多反应监测模式(mult-reaction monitoring,MRM)下测定,内标法定量。结果13种N-亚硝胺化合物在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,定量限为0.03~2.84μg/kg;添加水平为3~30μg/kg,平均回收率为59.1%~119.2%,相对标准偏差为0.6%~15.1%(n=6)。结论该方法简单准确、灵敏度高、重复性好,适用于批量肉制品样品中13种N-亚硝胺类化合物的快速检测。