火花源原子发射光谱法测定3D打印GH3536合金制件中12种元素的含量

3D打印技术具有数字制造、降维制造、直接制造和快速制造等优点^([1]),可快速而精密地制造出复杂形状的零件。GH3536合金是一种添加了钴和钨的镍基高温合金,在高温时表现出良好的耐腐蚀性,特别是在1 200℃高温时具有优秀的抗氧化性能。目前,3D打印GH3536合金制件在燃烧室喷嘴^([2])、喷油杆芯等热端部件上的应用正成为航空发动机研制的重点研究对象。

基于微波消解—原子发射光谱联合技术的仪器分析综合实验设计

原子发射光谱法是非常经典的仪器分析实验项目之一,但传统的实验项目重视基础,在提升学生探究和创新能力方面有所欠缺。本实验以土壤为研究对象,以铅和镉为检测对象,联合微波消解仪和电感耦合等离子体原子发射光谱仪,设计了样品采集,样品前处理,上机测试,条件优化,数据处理以及结果分析等综合性实验环节,将仪器分析实验课程和科研检测实践相结合。通过本实验项目的学习,学生能够掌握微波消解前处理技术,熟悉原子发射光谱技术的测试原理、仪器构造和分析方法,有助于培养其科学探究精神,提升其创新和解决问题的能力。

交流电弧直读原子发射光谱法在矿石中定量和半定量分析的应用

采用内标法以对数坐标进行拟合曲线,光谱可定量的元素是标准曲线线性较好的,可计算矿石中元素的准确含量,光谱不可定量的元素,在摄谱时获得了这些元素的谱线强度(即为黑度),用目视法与一起摄谱的标样比较谱线的黑度,确定这些元素大致质量分数范围,实现了矿石中定量和半定量元素的分析检测,一次摄谱可以同时测定31个元素,满足客户需求,同时也是试验室对于矿石盲样分析不可缺少的分析手段之一。

火花源原子发射光谱法分析钒钛生铁结果稳定性的考察

通过对影响火花源原子发射光谱分析的控制样品(类型标准化)制备、均匀性分析,氩气的质量,光谱和固定方式的改进,找到了光谱分析结果不稳定因素并提出了克服结果不稳定措施。仪器的稳定性、试样内部存在夹渣、分析试样与校正试样在冶金过程和物理状态的差异、氩气质量以及使用钨针电极等都对光谱分析结果的稳定性产生影响。为了提高分析结果稳定性,提出了以下措施:对光谱仪进行定期检定,使用时用标准样品对校准曲线的漂移进行修正和对积分器在激发时产生电压进行校正;使控制样品和分析试样源自相同冶炼方法的熔体,且要经常检查控制样品,发现分析值差别较大时要及时更新;在取样时使铁水中的渣在重力作用下充分上浮,确保试样尽量不含渣;应使用经纯化后的液氩,而不是瓶装高纯氩气;应将钨针电极改成钨棒电极,并使每次分析时电极处在同一位置上。

GB/T 42794—2023《镍铁碳、硫、硅、磷、镍、钴、铬和铜含量的测定火花源原子发射光谱法》获批准发布

日前,由山西太钢不锈钢股份有限公司主持制定的GB/T 42794—2023《镍铁碳、硫、硅、磷、镍、钴、铬和铜含量的测定火花源原子发射光谱法》由国家标准化管理委员会批准颁布,并将于2024年3月1日起正式实施。该标准将火花源原子发射光谱法应用于镍铁合金化学检验领域,实现了镍铁中碳、硫、硅、磷、镍、钴、铬和铜多元素的同时、快速、准确检测。

火花放电原子发射光谱法分析钢中高镍含量

通过重新绘制分析曲线,将钢中镍含量的分析上限由5.34%扩展至13.18%,采用共存元素干扰校正方法,消除了Mn元素的干扰,使方法准确性有效提升,满足9Ni钢冶炼过程中炉前实验室快速检验和自动分析需求。严格按照GB/T6379.2—2014标准要求,对精密度试验数据进行一致性、离群值检查后计算得到本方法的重复性限和再现性限,方法的精密度优于GB/T标准、ASTM标准、JIS标准,成功应用于生产检验分析。

火花源原子发射光谱分析结果稳定性研究

针对影响火花源原子发射光谱分析碳、磷、硫等元素稳定性的多种因素进行了初步探讨。通过试验,发现和证实了不稳定因素的规律,讨论了提高火花源原子发射光谱仪稳定性的最佳方案和改进措施,在生产上应用得到满意的结果。

火花源原子发射光谱法分析钢中酸溶铝的准确性探讨

在用火花源原子发射光谱法分析钢中酸溶铝时发现,无论是采用峰值积分法还是脉冲分布分析法,酸溶铝的分析结果与湿法分析结果之间时常出现偏差,且这种偏差表观上没有一定的规律性。本文针对这种偏差现象进行了理论分析和实验验证,证实了这种偏差现象与样品中AlN析出物的粒径大小存在的关系:AlN析出物的粒径越大,酸溶铝分析偏差越大;当AlN析出物的粒径小于300 nm时,酸溶铝分析偏差可以小到可忽略的程度。因此,采用火花源原子发射光谱法分析钢中酸溶铝应该注意样品中的元素组成和成分含量,并通过氮含量和微合金化元素含量判断该法准确分析酸溶铝的可行性。

火花源原子发射光谱法快速测定非晶合金中硅和硼的含量

非晶合金又称“液态金属”“金属玻璃”,是一种新型软磁合金材料,主要包含铁、硅、硼等元素[1]。独特的无序原子结构,使得非晶合金具有良好的物理及化学性能,在航空航天、电子设备、工业设备等方面有广泛应用[2-3]。非晶合金的主要制品为非晶合金薄带,制备工艺是首先冶炼非晶母合金,再经重熔、急冷快淬而制成。在非晶合金中加入原子尺寸较小的硅、硼和碳元素,可以改善非晶合金的热稳定性和软磁性能.

火花源原子发射光谱法分析铸铝合金的化学成分

用火花源原子发射光谱仪对ZAL铸铝合金的化学成分进行全分析。通过实验确定了予燃时间、积分时间、对电极清理时间等最佳的仪器工作条件,并在最佳工作条件下,选取了适宜的两点标准化试样,给出了适合ZAL铸铝合金中化学成分同时测定的校准方案。所建立的方法应用于铸铝合金中Cu,Mn,Zn,Pb,Mg,Sn,Fe,Cr,Ni,Ti,Si等元素的测定,测得结果与认定值一致。

小直径不锈钢棒样品的火花源原子发射光谱分析

采用自制特制模具制取样品后,把待测样品放入仪器自带的小样品夹具中进行分析,实现了火花源原子发射光谱法对小直径不锈钢棒状样品中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、钼、铜等元素含量的准确测定。由于目前尚无各种小直径光谱分析标准样品,因此实验从送检的直径6和8mm钢棒中选择表面质量好,经光谱分析检验均匀性良好的棒材,经化学分析定值作为光谱分析的内部控制样品,试验表明应用"控样系数法"修正用块状光谱标样绘制的校准曲线的标准化数据,用以分析棒状样品可消除分析的系统偏差而提高分析的准确度,从而解决了棒状光谱标样绘制校准曲线的困难。对直径6和8mm的不锈钢棒进行精密度考察,结果的相对标准偏差分别在0.51%~2.5%和0.10%~6.3%范围内。对4个小直径不锈钢棒样品进行分析,结果同湿法的测定结果基本一致,且测量误差小于国标GB/T222-2006的标准要求。

火花源发射光谱分析线对的条件敏感度试验

为选择合适的分析线对以降低激发条件对分析结果的影响,有必要对分析线对进行简便而准确的评估。采取改变其一而固定其余条件的实验方法,模拟了激发条件的变异。测量条件变异前后的谱线强度,用强度比变化率作为分析线对的条件敏感度的定量表达。不依赖于工作曲线,条件敏感度真实反映了条件变异对分析线对强度比的影响趋势与程度。以铁基为实例,进行了分析线对的试样温度和试样位置敏感度的试验与讨论。

火花源原子发射光谱仪分析小样品

应用火花源原子发射光谱仪分析小样品。研究了试样的制备、磨制、激发条件、标准化、控样校正等条件。通过严格制样、磨样工序,选择适宜的冲气和预燃时间来提高分析精度;采用控样消除线材和绘制工作曲线块状样品不同所产生的系统误差。方法用于焊条钢、硬线、低合金钢等直径较小试样成分分析,相对标准偏差均小于3%,符合国家标准方法要求。

火花源原子发射光谱分析电炉生铁试样白口化问题的探讨

日常工作中发现火花源原子发射光谱分析法对电炉生铁试样的碳含量检测值低于红外吸收法。实验对生铁的光谱试样和压片试样进行微观观察,发现前者存在大量游离石墨,即光谱试样的白口化程度低于压片试样,直接导致了碳含量检测值偏低。因此对光谱试样制备过程进行了分析,发现激冷环节是影响白口化程度的主要因素。针对此状况,总结了提高浇铸试块的冷却速度、提高浇铸铁水的温度、加入反石墨化元素和选择合理分析部位4种改进措施,经实践验证,改进后光谱试样获得了理想的白口化效果,光谱法与红外吸收法对碳值检测结果的差值不大于0.02%,满足了生产需求。

火花源原子发射光谱法分析钢中超低碳、氮、磷和硫的试验研究

研究了火花原子发射光谱法测定钢中超低C、N、P和S的试验技术,对影响分析结果准确度和精度的因素进行了探讨。试验测试了C、N、P和S的检测限和背景等效浓度,并进行了精度测试、准确度验证,同时还比较了用超低CNPS工作曲线和常规含氮工作曲线对低碳和低氮精度和准确度的影响。试验结果表明本法准确、可靠,实现了用火花源原子发射光谱仪对钢中超低C、N、P和S的快速、准确度的影响。试验结果表明本法准确、可靠,实现了用火花源原子发射光谱仪对钢中超低C、N、P和S的快速、准确的测定,满足了工艺生产的在线控制。

分析测试中测量不确定度及评定 第四部分 实例(6):火花源原子发射光谱法测定钢中钼量的不确定度评定

讨论和比较了火花源原子发射光谱法测定钢中钼量的各种不确定度因素,并评定了钼量的测量不确定度。

连铸钢坯块样的状态对火花源原子发射光谱分析准确度的影响

采用同一内控标样进行不同热处理的方式,实现了改变样品的物理组织状态的目的。利用火花源原子发射光谱仪,以同一内控标样进行曲线校正,对不同状态的同一样品进行成分分析,研究了钢样的物理状态对火花源原子发射光谱分析准确度的影响。对于304和0Cr13两个典型不锈钢品种的连铸坯,沿厚度方向分别取边缘、1/2、1/4三个不同部位进行逐层、多点光谱分析,并利用统计分析手段,考察了连铸坯块状试样的均匀性,分析了影响钢材成品光谱分析准确度的主要因素。试验提出采用光谱分析方法的重复性限r和ANOVA一元方差分析进行结果的分析判定,结果表明:钢样的物理状态对光谱分析准确度无显著影响;块状试样成分分布的均匀与否,是影响钢材成品的光谱分析准确度的主要原因。

火花源原子发射光谱法测定钢中超低碳、氮、磷和硫

研究了火花源原子发射光谱法测定钢中超低碳,氮,磷和硫。对样品的处理方法、氩气的纯度和流量等影响因素进行了探讨。通过共存元素的干扰校正,改善了校准曲线拟合线性关系和试样点的离散度。测定了C,N,P和S的检出限分别为2.986,2.403,0.368,0.552μg/g,背景等效浓度分别为274.51,168.88,13.19,18.80μg/g。对于小于30μg/g的C,N,P和S,测定的相对标准偏差分别为7.79%,18.95%,2.32%和2.70%。类型校正的使用,消除了系统误差,类型校正后的结果与化学法相吻合。

不锈钢薄样火花源原子发射光谱分析

为满足不锈钢薄片型试样化学成分快速分析的要求,应用火花源原子发射光谱仪,改进了散热方法,用大试样程序直接分析0.4mm以上试样。以激发条件的选择为重点,开发了小试样分析程序,用于分析0.1mm以上试样。

火花源原子发射光谱法测定取向硅钢中碳硅锰磷硫

通过试验确定氩气分析流量为3.5 L/min,静态流量为0.75 L/min,冲洗时间为3 s,预燃时间为12s,积分时间为5 s的激发条件,采用火花源原子发射光谱法测定取向硅钢中碳、硅、锰、磷、硫.分别采用铣床铣样、砂轮磨样两种制样方式进行了精密度考察,发现制样方式对结果影响不大;讨论了取向硅钢样品中碳、硅、锰、磷、硫测定时可能存在的共存元素干扰,发现硅对锰元素的干扰不可忽略,采用干扰系数法进行了校正,据此拟合得到各元素校准曲线的相关系数均在0.999 0以上.精密度考察结果表明,碳、硅、锰、磷、硫的相对标准偏差（n＝10）在0.71％～9.4％之间.对两块取向硅钢生产样品进行分析,并与钢铁研究总院进行比对分析,结果一致,且偏差均在允许范围内.