硅含量对火花放电原子发射光谱法测定超低碳钢中碳含量的影响

通过火花放电原子发射光谱法(以下简称光谱法)对不同合金成分的超低碳钢(w(C)≤0.003%)进行对比实验,发现不同硅含量的试样对光谱法检测碳含量的准确性存在显著性差异。过高的硅含量(w(C)≥0.8%)金相组织上的存在明显差异,光谱法检测碳值时碳检测值偏高。同时,高含量硅使得样品冷却过程中温度下降的速度减缓,增加析出物的量,析出物的量增加会使光谱蒸发过程中的蒸发能增加,也会使光谱法分析中碳值偏高。

火花源原子发射光谱法测定3D打印GH3536合金制件中12种元素的含量

3D打印技术具有数字制造、降维制造、直接制造和快速制造等优点^([1]),可快速而精密地制造出复杂形状的零件。GH3536合金是一种添加了钴和钨的镍基高温合金,在高温时表现出良好的耐腐蚀性,特别是在1 200℃高温时具有优秀的抗氧化性能。目前,3D打印GH3536合金制件在燃烧室喷嘴^([2])、喷油杆芯等热端部件上的应用正成为航空发动机研制的重点研究对象。

火花放电原子发射光谱法分析钢中高镍含量

通过重新绘制分析曲线,将钢中镍含量的分析上限由5.34%扩展至13.18%,采用共存元素干扰校正方法,消除了Mn元素的干扰,使方法准确性有效提升,满足9Ni钢冶炼过程中炉前实验室快速检验和自动分析需求。严格按照GB/T6379.2—2014标准要求,对精密度试验数据进行一致性、离群值检查后计算得到本方法的重复性限和再现性限,方法的精密度优于GB/T标准、ASTM标准、JIS标准,成功应用于生产检验分析。

GB/T 42794—2023《镍铁碳、硫、硅、磷、镍、钴、铬和铜含量的测定火花源原子发射光谱法》获批准发布

日前,由山西太钢不锈钢股份有限公司主持制定的GB/T 42794—2023《镍铁碳、硫、硅、磷、镍、钴、铬和铜含量的测定火花源原子发射光谱法》由国家标准化管理委员会批准颁布,并将于2024年3月1日起正式实施。该标准将火花源原子发射光谱法应用于镍铁合金化学检验领域,实现了镍铁中碳、硫、硅、磷、镍、钴、铬和铜多元素的同时、快速、准确检测。

火花源原子发射光谱法快速测定非晶合金中硅和硼的含量

非晶合金又称“液态金属”“金属玻璃”,是一种新型软磁合金材料,主要包含铁、硅、硼等元素[1]。独特的无序原子结构,使得非晶合金具有良好的物理及化学性能,在航空航天、电子设备、工业设备等方面有广泛应用[2-3]。非晶合金的主要制品为非晶合金薄带,制备工艺是首先冶炼非晶母合金,再经重熔、急冷快淬而制成。在非晶合金中加入原子尺寸较小的硅、硼和碳元素,可以改善非晶合金的热稳定性和软磁性能.

电火花放电法制备铂铑合金粉末

研究以PtRh6合金为原料,采用先进的电火花等离子体粉末制备工艺,在纯净水介质中制备铂铑合金粉末。采用扫描电镜（SEM）及能谱仪（EDS）对所制备的铂铑合金粉末的微观形貌、成分及粒度进行了分析。结果表明,采用电火花放电法制备的铂铑合金粉末形态总体呈圆球状,粒度细小均匀,基本无杂质,粒径在10～60μm内的粉末为98.39%。

火花源原子发射光谱法在钢中夹杂物状态分析中的应用

对火花源原子发射光谱法中的4种典型的分析方法——脉冲分辨分析法、峰值积分法、单火花评估法和原位统计分布分析法在钢中夹杂物的状态分析中的应用进行了综述。介绍了各种方法分析夹杂物的主要原理、特点和分析进展,也比较了各种方法的优缺点和适用范围。指出了火花源原子发射光谱法在钢中夹杂物状态分析中的优势,并提出了该法在夹杂物分析中的发展方向。

火花源原子发射光谱法分析铸铝合金的化学成分

用火花源原子发射光谱仪对ZAL铸铝合金的化学成分进行全分析。通过实验确定了予燃时间、积分时间、对电极清理时间等最佳的仪器工作条件,并在最佳工作条件下,选取了适宜的两点标准化试样,给出了适合ZAL铸铝合金中化学成分同时测定的校准方案。所建立的方法应用于铸铝合金中Cu,Mn,Zn,Pb,Mg,Sn,Fe,Cr,Ni,Ti,Si等元素的测定,测得结果与认定值一致。

火花光源发射光谱法测定钢中微量铌

研究了火花光源光谱仪测定钢中微量铌的方法 ,确定了制样和分析条件 ,校正了共存元素的干扰。方法简便、快速 ,具有良好的准确度和精密度 。

火花源原子发射光谱法分析钢中酸溶铝的准确性探讨

在用火花源原子发射光谱法分析钢中酸溶铝时发现,无论是采用峰值积分法还是脉冲分布分析法,酸溶铝的分析结果与湿法分析结果之间时常出现偏差,且这种偏差表观上没有一定的规律性。本文针对这种偏差现象进行了理论分析和实验验证,证实了这种偏差现象与样品中AlN析出物的粒径大小存在的关系:AlN析出物的粒径越大,酸溶铝分析偏差越大;当AlN析出物的粒径小于300 nm时,酸溶铝分析偏差可以小到可忽略的程度。因此,采用火花源原子发射光谱法分析钢中酸溶铝应该注意样品中的元素组成和成分含量,并通过氮含量和微合金化元素含量判断该法准确分析酸溶铝的可行性。

火花放电原子发射光谱法分析硅钢中硅和铝元素的影响因素探讨

在硅钢冶炼中,硅和铝元素成分的精准控制是提高硅钢冶炼质量的重要保证。实验就火花放电原子发射光谱法分析硅钢中硅和铝元素的影响因素进行了探讨,研究了铣床制样参数、电极清洁次数、光谱分析程序、液氩使用管路、仪器使用状态、样品分析过程和光谱仪使用透镜等影响因素。结果发现:铣床制样参数、光谱仪两种分析程序和使用透镜情况对硅和铝元素的影响不显著,但电极清洁次数、液氩使用管路、仪器使用状态、样品分析过程对硅和铝元素的精密度和正确度都有显著影响。因此,在进行硅钢样品分析时,要保证电极清洁彻底、液氩管路两级净化、样品室温,仪器在长时间不分析样品时,开始使用前要预分析样品约30min后再进行使用。通过控制硅钢样品分析过程中的影响因素,可以提高样品分析的精密度和正确度,从而提高生产效率,控制产品质量。

火花源原子发射光谱法测定中低合金钢中酸溶铝

用火花源原子发射光谱仪对中低合金钢中酸溶铝进行分析。讨论了不同制样方法(铣床、平磨机)及氩气状态对测定结果的影响,得出铣床制样为最佳选择,而平磨机制样时砂纸会带来同类元素的干扰,提出用铝质砂纸磨样后要用重叠点激发方式分析酸溶铝。修正了仪器自带分析程序中的响应曲线,采用经调整后的分析程序及其重叠点激发方式分析酸溶铝。方法用于低合金钢标准样品的分析,相对标准偏差为1.2%和2.9%;对于实际样品的分析,测定值与湿法结果一致。从分析的精度、本法与湿法分析对比后的结果看,完全能满足国标GB/T4336的要求(残余的氮化铝可忽略不计)。

火花源原子发射光谱法测定钛合金中碳的不确定度评定

根据火花源原子发射光谱法中干扰消除的方法,利用最小二乘法原理,建立碳的工作曲线。讨论了测量过程中不确定度来源,对测量的重复性、工作曲线、标准物质的定值以及干扰元素影响引入的不确定度进行评定,得出钛合金中碳量的测量不确定度。

火花源原子发射光谱法鉴别汽车板表面线状缺陷

根据汽车面板线状缺陷区域与无缺陷区域的碳、硅、镁、铝、钙、氧等元素的单火花强度在时序上存在差异特性,提出了汽车板表面线状缺陷火花源原子发射光谱定性与定量识别方法。在对锌埚样进行单火花分析时发现锌液中含有硅、铝、钙、钛和镁等元素的夹杂物,为消除干扰提出了用稀盐酸除去锌层的方法。采用定性法与定量法鉴别时分别对缺陷区域和无缺陷区域进行单火花分析,并将单火花数据按规则进行计算,进而鉴别缺陷属于划伤还是夹杂物,鉴别结论与能谱法吻合。方法灵敏度高,简便快速,分析1个试样时间少于10min。

火花放电原子发射光谱法测定低合金钢中痕量铌

低合金钢样品经磨料粒径小于0.155mm的氧化锆砂纸打磨,再经乙醇清洗后,采用火花放电原子发射光谱法用于测定低合金钢中痕量铌。选择预燃时间为4s,分析时间为5s;选择波长为210.94nm谱线为铌的分析线,并采用干扰系数加和模式修正钒的干扰。铌的相对谱线强度与其质量分数之间的校准曲线方程为y=0.03035 x^2+0.21885 x-0.002525,检出限为0.0006%。方法应于低合金钢样品分析,测定值的相对标准偏差(n=11)为8.3%~13%;方法用于标准物质中铌的测定,测得值与认定值吻合。

火花源原子发射光谱法测定超低碳冷轧薄板钢化学成分

提出了用火花源原子发射光谱法测定超低碳冷轧薄板钢化学成分。用块状光谱标样绘制校准工作曲线。选择研磨抛光对冷轧薄板钢样品进行处理,用专用粘结金属的胶水将试样粘结在铁块上,解决了试样易被击穿的问题。应用此法对光谱标准样品进行分析,测定值与标准值相符。

火花放电原子发射光谱法分析不锈钢中铬镍元素精密度和准确度的影响因素探讨

在冶金行业的生产应用中,原子发射光谱仪被广泛应用于钢铁冶炼中。不锈钢冶炼过程中铬、镍元素的快速准确分析可以有效的提高生产效率,降低冶炼成本。实验就火花放电原子发射光谱法分析不锈钢中铬、镍元素的影响因素进行了探讨,研究发现光谱仪排气管堵塞、电极清洁程度、激发台污染、激发台冷却不良、电器元件老化等对铬和镍元素的分析精密度有显著影响,因此在进行样品分析时,要确保排气管路畅通,激发台冷却良好,并在激发前进行电极和激发台的清洁。对电极的距离、使用氩气压力、仪器维护周期、真空度、激发点重叠、样品分析温度等对铬和镍元素的准确度有显著影响,因此在进行样品分析时,要确保仪器真空度和氩气压力的正常稳定,要进行定期的仪器维护,要保证对电极的正确极距,分析样品要确保室温且激发点不得重叠等。而透镜污染程度则对铬和镍元素的影响不显著。在分析过程中,通过控制影响因素,可有效提高铬、镍元素的分析精密度和准确度,从而在提高生产效率的同时有效控制冶炼成本。

用于废物处理的电火花法

Texas Tech大学的H.W.Parker等人发现浸入式电火花法可能成为破坏液体危险性废物的一条途径。这种方法和用来处理危险性废物的等离子电弧法的区别在于,他是在液体废物液面下产生等离子体的。

火花放电原子发射光谱法测定铁基纳米晶合金中氮

为了在铁基纳米晶合金生产过程中进行氮的质量控制分析,提出了用火花放电原子发射光谱法测定铁基纳米晶合金中氮含量的方法。对测定氮的光谱线选择、氮的分析条件、内控标样的制作、取样方法的验证、分析样品的分取和处理、共存元素的干扰影响和氮校准曲线的拟合等问题进行了讨论。确定测定氮的最佳分析条件如下:高纯氩气(φ≥99.999%)流量为180L/h,氩气冲洗时间为2s,预燃(HEPS)时间为6s,积分时间为2s,分析线对为N149.3nm/Fe149.7nm。在上述分析条件下,采用自制的含氮铁基纳米晶合金标准样品绘制了氮的校准曲线并校正了共存元素的干扰。采用实验方法测定了铁基纳米晶合金分析样品中氮的含量,其测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于7.0%,所得的分析结果与用脉冲加热-热导法的测定值一致。实验方法也可实现铁基纳米晶合金分析样品中氮和合金元素含量的同时测定。

火花源原子发射光谱法测定铁素体不锈钢中低含量碳

应用火花源原子发射光谱法测定了铁素体不锈钢中低含量碳。在经试验优化的方法中提出了以下各要点:①模铸法取样,按模具高度下端1/3处截取样品,取得样品应无物理缺陷且其表面能不重叠地激发两点;②选用铣床对样品表面进行加工,并采用固定的仪器参数;③分析前用低碳样品先激发一次以清理电极;④选择156.1nm碳谱线作为分析线以避免铝的干扰;⑤对样品中高含量铬的干扰,用校正公式作校正;⑥为适应低含量碳的测定,制备了一套专用的光谱标样,供制作工作曲线用,其碳质量分数范围为0.0032%～0.0383%。按所提出的方法分析了4个低碳铁素体不锈钢样品,所得碳的测定值与高频燃烧红外吸收法的测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=11)均小于8%。