GB/T 42794—2023《镍铁碳、硫、硅、磷、镍、钴、铬和铜含量的测定火花源原子发射光谱法》获批准发布

日前,由山西太钢不锈钢股份有限公司主持制定的GB/T 42794—2023《镍铁碳、硫、硅、磷、镍、钴、铬和铜含量的测定火花源原子发射光谱法》由国家标准化管理委员会批准颁布,并将于2024年3月1日起正式实施。该标准将火花源原子发射光谱法应用于镍铁合金化学检验领域,实现了镍铁中碳、硫、硅、磷、镍、钴、铬和铜多元素的同时、快速、准确检测。

火花源原子发射光谱法快速测定非晶合金中硅和硼的含量

非晶合金又称“液态金属”“金属玻璃”,是一种新型软磁合金材料,主要包含铁、硅、硼等元素[1]。独特的无序原子结构,使得非晶合金具有良好的物理及化学性能,在航空航天、电子设备、工业设备等方面有广泛应用[2-3]。非晶合金的主要制品为非晶合金薄带,制备工艺是首先冶炼非晶母合金,再经重熔、急冷快淬而制成。在非晶合金中加入原子尺寸较小的硅、硼和碳元素,可以改善非晶合金的热稳定性和软磁性能.

火花源发射光谱分析线对的条件敏感度试验

为选择合适的分析线对以降低激发条件对分析结果的影响,有必要对分析线对进行简便而准确的评估。采取改变其一而固定其余条件的实验方法,模拟了激发条件的变异。测量条件变异前后的谱线强度,用强度比变化率作为分析线对的条件敏感度的定量表达。不依赖于工作曲线,条件敏感度真实反映了条件变异对分析线对强度比的影响趋势与程度。以铁基为实例,进行了分析线对的试样温度和试样位置敏感度的试验与讨论。

火花源原子发射光谱分析结果稳定性研究

针对影响火花源原子发射光谱分析碳、磷、硫等元素稳定性的多种因素进行了初步探讨。通过试验,发现和证实了不稳定因素的规律,讨论了提高火花源原子发射光谱仪稳定性的最佳方案和改进措施,在生产上应用得到满意的结果。

火花源原子发射光谱法测定钢中超低碳、氮、磷和硫

研究了火花源原子发射光谱法测定钢中超低碳,氮,磷和硫。对样品的处理方法、氩气的纯度和流量等影响因素进行了探讨。通过共存元素的干扰校正,改善了校准曲线拟合线性关系和试样点的离散度。测定了C,N,P和S的检出限分别为2.986,2.403,0.368,0.552μg/g,背景等效浓度分别为274.51,168.88,13.19,18.80μg/g。对于小于30μg/g的C,N,P和S,测定的相对标准偏差分别为7.79%,18.95%,2.32%和2.70%。类型校正的使用,消除了系统误差,类型校正后的结果与化学法相吻合。

火花源原子发射光谱法测定取向硅钢中碳硅锰磷硫

通过试验确定氩气分析流量为3.5 L/min,静态流量为0.75 L/min,冲洗时间为3 s,预燃时间为12s,积分时间为5 s的激发条件,采用火花源原子发射光谱法测定取向硅钢中碳、硅、锰、磷、硫.分别采用铣床铣样、砂轮磨样两种制样方式进行了精密度考察,发现制样方式对结果影响不大;讨论了取向硅钢样品中碳、硅、锰、磷、硫测定时可能存在的共存元素干扰,发现硅对锰元素的干扰不可忽略,采用干扰系数法进行了校正,据此拟合得到各元素校准曲线的相关系数均在0.999 0以上.精密度考察结果表明,碳、硅、锰、磷、硫的相对标准偏差（n＝10）在0.71％～9.4％之间.对两块取向硅钢生产样品进行分析,并与钢铁研究总院进行比对分析,结果一致,且偏差均在允许范围内.

火花源原位统计分布分析技术研究船板钢坯断口样品中碳元素的偏析

以火花源原位统计分布分析方法获得船板钢坯样品表面的元素含量分布信息,运用数据切割的方法将原始火花数据进行切割,然后与实际样品切割进行位置对应,从而实现了通过间接方法得到冲击断口样品侧表面碳元素分布分析数据。采用裁减合并的方法得到碳元素的平均统计偏析度为0.706 8,与实际分析结果取得了很好的一致性。该方法可用于中低合金钢小样品异形面中碳元素的火花原位偏析分布分析。

火花源原子发射光谱法分析钢中酸溶铝的准确性探讨

在用火花源原子发射光谱法分析钢中酸溶铝时发现,无论是采用峰值积分法还是脉冲分布分析法,酸溶铝的分析结果与湿法分析结果之间时常出现偏差,且这种偏差表观上没有一定的规律性。本文针对这种偏差现象进行了理论分析和实验验证,证实了这种偏差现象与样品中AlN析出物的粒径大小存在的关系:AlN析出物的粒径越大,酸溶铝分析偏差越大;当AlN析出物的粒径小于300 nm时,酸溶铝分析偏差可以小到可忽略的程度。因此,采用火花源原子发射光谱法分析钢中酸溶铝应该注意样品中的元素组成和成分含量,并通过氮含量和微合金化元素含量判断该法准确分析酸溶铝的可行性。

火花源原子发射光谱法测定中低合金钢中酸溶铝

用火花源原子发射光谱仪对中低合金钢中酸溶铝进行分析。讨论了不同制样方法(铣床、平磨机)及氩气状态对测定结果的影响,得出铣床制样为最佳选择,而平磨机制样时砂纸会带来同类元素的干扰,提出用铝质砂纸磨样后要用重叠点激发方式分析酸溶铝。修正了仪器自带分析程序中的响应曲线,采用经调整后的分析程序及其重叠点激发方式分析酸溶铝。方法用于低合金钢标准样品的分析,相对标准偏差为1.2%和2.9%;对于实际样品的分析,测定值与湿法结果一致。从分析的精度、本法与湿法分析对比后的结果看,完全能满足国标GB/T4336的要求(残余的氮化铝可忽略不计)。

火花源光谱仪测定钢中痕量硼的研究

采用ARL -4 460型火花源光谱仪对钢中痕量硼的测定进行了探索和研究。结果表明 ,通过控制测定条件等手段 ,使硼的光谱背景保持稳定 ,就可获得良好的精度和准确度 ,完全能满足汽车用钢板等工艺生产要求。

火花源原子发射光谱法测定钢中超低氮

研究了火花源原子发射光谱法测定低合金钢中超低氮的方法。对取样、制样深度对稳定性的影响、对分析条件的选择进行了探讨。结果表明，取样时控制脱氧剂加入量不超过0．35％且选用多刀头铣刀盘，铣样深度为1．4mm；在氩气的质量分数不小于99．9995％，冲洗时间为8S，预燃时间为3．3s，采用高能预燃高能测量光源方式等优化的分析条件下，可有效测定低合金成品钢中质量分数为0．0010％-0.0080％的超低氮。该方法对随机选取的样品进行测定，结果与氧氮仪的分析结果吻合，偏差符合相关规定的要求。

P_（507）萃淋树脂分离－火花源质谱法测定高纯Gd_2O_3中痕量稀土杂质

本文采用萃取色谱法，以Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，以ＨＣｌ－ＮＨ４Ｃｌ体系为洗脱液，研究了９９．９９９％～９９．９９９９％高纯Ｇｄ２Ｏ３中稀土杂质和Ｇｄ基体的分离方法，并选择了富集方法和火花源质谱测定条件，达到了纯度为９９．

火花源原子发射光谱法测定螺纹钢中铌

根据对氩气流量、预燃和曝光时间等测定条件的试验结果,建立了火花源原子发射光谱测定三级螺纹钢中铌的分析方法。采用基体校准优化工作曲线后,工作曲线线性关系好,相关系数由基体校正前的0.9746提高到0.991 8。三级螺纹钢中的钒、钨、铬、镍含量较低,对测定没有影响。用该法分析实际样品,相对标准偏差小于2.57%,结果与化学法吻合较好。

化学分离-火花源质谱法测定高纯氧化钪中杂质元素

利用Sc^(3-)与SO_4^(2-)形成络阴离子后强烈吸附在强碱性阴离子交换树脂上的性质,分离掉大部分基体钪后,留下一小部分钪作基体。定量加入内标,利用火花源质谱单曝光法测定杂质元素。

火花源原子发射光谱法分析铸铝合金的化学成分

用火花源原子发射光谱仪对ZAL铸铝合金的化学成分进行全分析。通过实验确定了予燃时间、积分时间、对电极清理时间等最佳的仪器工作条件,并在最佳工作条件下,选取了适宜的两点标准化试样,给出了适合ZAL铸铝合金中化学成分同时测定的校准方案。所建立的方法应用于铸铝合金中Cu,Mn,Zn,Pb,Mg,Sn,Fe,Cr,Ni,Ti,Si等元素的测定,测得结果与认定值一致。

小直径不锈钢棒样品的火花源原子发射光谱分析

采用自制特制模具制取样品后,把待测样品放入仪器自带的小样品夹具中进行分析,实现了火花源原子发射光谱法对小直径不锈钢棒状样品中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、钼、铜等元素含量的准确测定。由于目前尚无各种小直径光谱分析标准样品,因此实验从送检的直径6和8mm钢棒中选择表面质量好,经光谱分析检验均匀性良好的棒材,经化学分析定值作为光谱分析的内部控制样品,试验表明应用"控样系数法"修正用块状光谱标样绘制的校准曲线的标准化数据,用以分析棒状样品可消除分析的系统偏差而提高分析的准确度,从而解决了棒状光谱标样绘制校准曲线的困难。对直径6和8mm的不锈钢棒进行精密度考察,结果的相对标准偏差分别在0.51%~2.5%和0.10%~6.3%范围内。对4个小直径不锈钢棒样品进行分析,结果同湿法的测定结果基本一致,且测量误差小于国标GB/T222-2006的标准要求。

火花源质谱法测定高纯La_2O_3中痕量元素

采用8-羟基喹林/氯仿对高纯La_2O_3进行化学分离富集。将大量基体La分离掉.非稀土杂质元素被富集后进行火花源质谱法测定。测定下限ppb级,测定元素达20多种.相对标准偏差在5～25%之间。

同位素稀释-火花源质谱法分析大气飘尘中痕量元素

本文采用同位素稀释-相对灵敏度因子火花源质谱法分析了大气飘尘中24种痕量元素的含量,灵敏度可达10～10^(-4)μg/m^3,相对标准偏差为10～25%。

控制图在火花源原子发射光谱仪期间核查中的应用

期间核查的研究在实验室的管理及实验室认可中有着重要的意义,实验将控制图运用于火花源原子发射光谱仪的期间核查,介绍了用平均值-极差(X-R)控制图进行期间核查的基本步骤和判定准则。选用GBW01400中低合金钢光谱分析标准物质作为核查标准,以碳元素为例验证了方法的可行性,并对检测误差T的获取、控制图的影响因素以及使用控制图时有可能出现的异常情况等进行了详细的讨论。准确地评价了仪器的性能状态,保证了火花源原子发射光谱仪测量数据的准确、可靠,维持了检定/校准状态的可信度,取得良好的效果。并解决了实验室人员进行火花源原子发射光谱仪期间核查的一大难题。