火花源发射光谱法测定铝锭中的铝

利用火花源光谱仪研究了铝锭中铝试样的制备、激发条件、标准化、控样校正等分析方法,该准确、快速、简便,应用于铝锭的测定,检测结果准确。

火花源发射光谱法测定H62铜合金中铜含量

理论分析了铜合金中铜含量与铜合金(H62)中铜和锌光强比之间的关系。建立了火花源原子发射光谱测定铜合金(H62)中铜元素含量的方法,建立了铜含量测试工作曲线,线性相关系数为0.9875精密度测试RSD为0.13。对5个未知样品进行了测试,结果与碘量法分析结果一致。

火花源发射光谱法测定钢中稀土总量

提出了利用火花源光谱仪分析钢中稀土元素的分析方法。验证了用轻稀土代表稀土总量的可行性 ,确定了制样条件 ,校正了共存元素的干扰 ,分析的重复性均在GB/T2 2 3 49-94的规定范围内 ,分析周期小于 8min。

火花源发射光谱法测定生铁中硅的不确定度评定

对ARL-4460型直读光谱仪测定生铁中硅元素含量的不确定度进行了评定,通过建立数学模型,对评定过程中不确定度的来源及其组成分量进行分析与计算。计算结果得出生铁中硅元素测量结果的合成不确定度为0.012%,扩展不确定度为0.024%。由评定结果可以看出,工作曲线的变动性分量是影响合成不确定度的最重要因素,工作曲线的变动性分量同时也受到未知样品浓度及测量次数的影响。在测量条件与评定条件一致的情况下,此次不确定度评定结果可直接应用于日常测定工作中。

火花源原子发射光谱法测定3D打印GH3536合金制件中12种元素的含量

3D打印技术具有数字制造、降维制造、直接制造和快速制造等优点^([1]),可快速而精密地制造出复杂形状的零件。GH3536合金是一种添加了钴和钨的镍基高温合金,在高温时表现出良好的耐腐蚀性,特别是在1 200℃高温时具有优秀的抗氧化性能。目前,3D打印GH3536合金制件在燃烧室喷嘴^([2])、喷油杆芯等热端部件上的应用正成为航空发动机研制的重点研究对象。

GB/T 42794—2023《镍铁碳、硫、硅、磷、镍、钴、铬和铜含量的测定火花源原子发射光谱法》获批准发布

日前,由山西太钢不锈钢股份有限公司主持制定的GB/T 42794—2023《镍铁碳、硫、硅、磷、镍、钴、铬和铜含量的测定火花源原子发射光谱法》由国家标准化管理委员会批准颁布,并将于2024年3月1日起正式实施。该标准将火花源原子发射光谱法应用于镍铁合金化学检验领域,实现了镍铁中碳、硫、硅、磷、镍、钴、铬和铜多元素的同时、快速、准确检测。

火花源原子发射光谱法快速测定非晶合金中硅和硼的含量

非晶合金又称“液态金属”“金属玻璃”,是一种新型软磁合金材料,主要包含铁、硅、硼等元素[1]。独特的无序原子结构,使得非晶合金具有良好的物理及化学性能,在航空航天、电子设备、工业设备等方面有广泛应用[2-3]。非晶合金的主要制品为非晶合金薄带,制备工艺是首先冶炼非晶母合金,再经重熔、急冷快淬而制成。在非晶合金中加入原子尺寸较小的硅、硼和碳元素,可以改善非晶合金的热稳定性和软磁性能.

火花源原子发射光谱法分析钢中酸溶铝的准确性探讨

在用火花源原子发射光谱法分析钢中酸溶铝时发现,无论是采用峰值积分法还是脉冲分布分析法,酸溶铝的分析结果与湿法分析结果之间时常出现偏差,且这种偏差表观上没有一定的规律性。本文针对这种偏差现象进行了理论分析和实验验证,证实了这种偏差现象与样品中AlN析出物的粒径大小存在的关系:AlN析出物的粒径越大,酸溶铝分析偏差越大;当AlN析出物的粒径小于300 nm时,酸溶铝分析偏差可以小到可忽略的程度。因此,采用火花源原子发射光谱法分析钢中酸溶铝应该注意样品中的元素组成和成分含量,并通过氮含量和微合金化元素含量判断该法准确分析酸溶铝的可行性。

火花源原子发射光谱法测定中低合金钢中酸溶铝

用火花源原子发射光谱仪对中低合金钢中酸溶铝进行分析。讨论了不同制样方法(铣床、平磨机)及氩气状态对测定结果的影响,得出铣床制样为最佳选择,而平磨机制样时砂纸会带来同类元素的干扰,提出用铝质砂纸磨样后要用重叠点激发方式分析酸溶铝。修正了仪器自带分析程序中的响应曲线,采用经调整后的分析程序及其重叠点激发方式分析酸溶铝。方法用于低合金钢标准样品的分析,相对标准偏差为1.2%和2.9%;对于实际样品的分析,测定值与湿法结果一致。从分析的精度、本法与湿法分析对比后的结果看,完全能满足国标GB/T4336的要求(残余的氮化铝可忽略不计)。

火花源原子发射光谱法分析铸铝合金的化学成分

用火花源原子发射光谱仪对ZAL铸铝合金的化学成分进行全分析。通过实验确定了予燃时间、积分时间、对电极清理时间等最佳的仪器工作条件,并在最佳工作条件下,选取了适宜的两点标准化试样,给出了适合ZAL铸铝合金中化学成分同时测定的校准方案。所建立的方法应用于铸铝合金中Cu,Mn,Zn,Pb,Mg,Sn,Fe,Cr,Ni,Ti,Si等元素的测定,测得结果与认定值一致。

火花源原子发射光谱法测定钛合金中碳的不确定度评定

根据火花源原子发射光谱法中干扰消除的方法,利用最小二乘法原理,建立碳的工作曲线。讨论了测量过程中不确定度来源,对测量的重复性、工作曲线、标准物质的定值以及干扰元素影响引入的不确定度进行评定,得出钛合金中碳量的测量不确定度。

火花源原子发射光谱法鉴别汽车板表面线状缺陷

根据汽车面板线状缺陷区域与无缺陷区域的碳、硅、镁、铝、钙、氧等元素的单火花强度在时序上存在差异特性,提出了汽车板表面线状缺陷火花源原子发射光谱定性与定量识别方法。在对锌埚样进行单火花分析时发现锌液中含有硅、铝、钙、钛和镁等元素的夹杂物,为消除干扰提出了用稀盐酸除去锌层的方法。采用定性法与定量法鉴别时分别对缺陷区域和无缺陷区域进行单火花分析,并将单火花数据按规则进行计算,进而鉴别缺陷属于划伤还是夹杂物,鉴别结论与能谱法吻合。方法灵敏度高,简便快速,分析1个试样时间少于10min。

火花源原子发射光谱法测定超低碳冷轧薄板钢化学成分

提出了用火花源原子发射光谱法测定超低碳冷轧薄板钢化学成分。用块状光谱标样绘制校准工作曲线。选择研磨抛光对冷轧薄板钢样品进行处理,用专用粘结金属的胶水将试样粘结在铁块上,解决了试样易被击穿的问题。应用此法对光谱标准样品进行分析,测定值与标准值相符。

火花源原子发射光谱法测定海绵钛样品及样品制备方法的影响

从样品制备评价和校准曲线的建立两方面开展对火花源原子发射光谱法测定海绵钛中Si、Fe、Mn、Mg等元素的实验研究。主要考察了样品表面的均匀性、车削纹和车削深度对测定结果的影响。研究表明,保持激发表面平整、光洁、无明显车削纹(表面粗糙度Ra≤1.6μm)、车削深度控制在12mm以内,可获得相对稳定的测定结果。利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定并经化学分析法确认后定值的样品绘制校准曲线避免了绘制曲线的标样与实际样品存在基体不匹配的问题,拓展了火花源原子发射光谱仪中内置的Si、Fe、Mn等曲线的测定范围,并建立了Mg的校准曲线,各曲线相关系数R2≥0.995。采用实验方法对海绵钛样品中Si、Fe、Mn、Mg进行测定,并与ICP-AES法进行对照,结果吻合性良好。t检验结果表明,实验方法与ICP-AES法无显著性差异。

火花源原子发射光谱法测定铁素体不锈钢中低含量碳

应用火花源原子发射光谱法测定了铁素体不锈钢中低含量碳。在经试验优化的方法中提出了以下各要点:①模铸法取样,按模具高度下端1/3处截取样品,取得样品应无物理缺陷且其表面能不重叠地激发两点;②选用铣床对样品表面进行加工,并采用固定的仪器参数;③分析前用低碳样品先激发一次以清理电极;④选择156.1nm碳谱线作为分析线以避免铝的干扰;⑤对样品中高含量铬的干扰,用校正公式作校正;⑥为适应低含量碳的测定,制备了一套专用的光谱标样,供制作工作曲线用,其碳质量分数范围为0.0032%～0.0383%。按所提出的方法分析了4个低碳铁素体不锈钢样品,所得碳的测定值与高频燃烧红外吸收法的测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=11)均小于8%。

火花源原子发射光谱法测定超低碳冷轧薄板钢中碳、氮、磷和硫含量的不确定度评定

依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,采用火花源原子发射光谱法对超低碳冷轧薄板钢中碳、硫、磷和氮含量的不确定度进行了评定。考虑校准曲线二次非线形拟合引入的不确定度,给出非线性回归拟合引入的不确定度的估计方法。分析了影响不确定评定的各个因素,计算出各个不确定度分量并将其合成,计算出扩展不确定度,并给出不确定度报告。

火花源原子发射光谱法测定NiFeCr合金中氮

采用火花源原子发射光谱法快速定量分析了NiFeCr合金中氮。文中对测定氮的光谱线的选择、氮的分析条件、样品的分取及处理、共存元素的影响和氮的校准曲线的拟合等问题进行了讨论。用此方法分析了NiFeCr合金样品中氮含量,其测定结果的相对标准偏差小于9%,所得分析结果与使用氧氮分析仪时氮的测定值一致,并且实现了分析样品一次激发可同时测定NiFeCr合金中氮和合金元素。方法满足了冶炼NiFeCr合金生产的需要。

分析测试中测量不确定度及评定 第四部分 实例(6):火花源原子发射光谱法测定钢中钼量的不确定度评定

讨论和比较了火花源原子发射光谱法测定钢中钼量的各种不确定度因素,并评定了钼量的测量不确定度。

火花源原子发射光谱法测定FeCuNbSiB合金中铜铌硅硼

探讨了火花源原子发射光谱法测定FeCuNbSiB合金中铜、铌、硅和硼的分析条件。在高纯氩气（9≥99．999％）流量为180L／h和氩气冲洗时间为4s，预燃（HEPS）时间为6s，积分时间为8Sf硅）、8S（铌）、3S（硼）和3S（铜）的最佳分析奈件下，用自制的标准样品绘制了铜、铌、硅和硼的校准曲线。在校正了共存元素干扰影响后，拟合校准曲线。其中，用B345．1nm／Fe360．7nm分析线对绘制高含量硼的校准曲线，硼的分析范围为0．94％～3．37％；用Nb319．5nm／Fe297．1nm分析线对绘制铌的校准曲线，使仪器软件中已建立的钢中铌的校准曲线得到了延伸，铌的分析范围扩展为0．0020％～7．16％；用Si390．6nm／Fe281．3nm分析线对和Cu212．3nm／Fe216．2nm分析线对分别绘制了硅和铜的校准曲线，使仪器软件中已建立的钢中硅和铜的校准曲线得到了充实，硅的分析范围为o．OlOo％～19．40％，铜的分析范围为0．00l3％～3．95％。用此方法测定了FeCuNbSiB合金分析样品中铜、铌、硅和硼含量，其测定结果的相对标准偏差（n=8）小于1．0％，所得的分析结果与用重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICPAES）的测定值一致，并且实现了分析样品的一次激发可同时测定FeCuNbSiB合金分析样品中铜、铌、硅和硼以及其他合金元素。

火花源原子发射光谱法测定核电用不锈钢中硼

研究了火花源原子发射光谱法测定核电用不锈钢中硼元素的分析方法。讨论了硼元素的谱线和不同形态硼对硼含量测定结果的影响。延长了硼元素的校准曲线,并采用干扰系数法消除了Cr、Ni引起的谱线重叠干扰。结果表明,采用谱线B 182.64nm进行硼元素测定,其分析上限可以达到1.6%。该方法用于核电用不锈钢标准样品和实际样品中硼元素的测定,所得结果与认定值或湿法分析结果相一致,相对标准偏差(RSD,n=7)小于3%。