偏硼酸锂-四硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石膏中多组分含量

石膏在我国储量丰富,应用广泛,快速准确分析其成分含量对石膏资源的综合利用具有重要意义。针对酸溶法无法测定SiO_(2),碱熔法无法测定K_(2)O、Na_(2)O的问题,通过优化熔剂用量、熔融温度,建立了偏硼酸锂-四硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定石膏中CaO、SO_(3)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、MgO、TiO_(2)、K_(2)O、Na_(2)O、SiO_(2)含量的方法。结果表明采用试样与偏硼酸锂-四硼酸锂混合熔剂质量比例1∶5,在铂金坩埚中1000℃熔融10 min,在超声条件下,于50 mL盐酸(10%)中浸取熔融物,能够有效分解试样而浸取待测组分。向标准溶液系列中加入偏硼酸锂-四硼酸锂-盐酸基体溶液以消除基体对测试结果的影响。各待测组分的校准曲线的相关性系数均大于0.999,方法检出限在3~292μg/g;分别对国家一级标准物质GBW03109a、GBW03110和实际样品进行测定,5次平行测试标准物质的相对标准偏差(RSD)在0.14%~8.9%,测定结果的相对误差在0.030%~8.9%,测试结果与标准值无显著性差异;实际样品中各成分测定值的RSD(n=5)为0.24%~8.8%。方法操作简单、准确度高、精密度好、检出限低,可以同时测定石膏中的多组分含量,能够为石膏资源综合利用、调查评价提供一定的技术支撑。

火花源原子发射光谱分析结果稳定性研究

针对影响火花源原子发射光谱分析碳、磷、硫等元素稳定性的多种因素进行了初步探讨。通过试验,发现和证实了不稳定因素的规律,讨论了提高火花源原子发射光谱仪稳定性的最佳方案和改进措施,在生产上应用得到满意的结果。

催化裂化汽油中硫化物的气相色谱-原子发射光谱分析方法及应用

采用气相色谱 原子发射光谱联用 (GC AED)技术 ,建立了催化裂化汽油中各种硫化物类型分布的分析方法。考察了色谱条件对催化汽油中各种硫化物分离的影响 ,定性了催化汽油中的 6 0余种硫化物 ,首次计算了程序升温条件下汽油馏分中各种硫化物的保留指数 ,为不同实验室的定性比较提供了依据。该方法可应用于不同来源汽油中各种硫化物类型分布的研究。

火花源原子发射光谱法分析钢中酸溶铝的准确性探讨

在用火花源原子发射光谱法分析钢中酸溶铝时发现,无论是采用峰值积分法还是脉冲分布分析法,酸溶铝的分析结果与湿法分析结果之间时常出现偏差,且这种偏差表观上没有一定的规律性。本文针对这种偏差现象进行了理论分析和实验验证,证实了这种偏差现象与样品中AlN析出物的粒径大小存在的关系:AlN析出物的粒径越大,酸溶铝分析偏差越大;当AlN析出物的粒径小于300 nm时,酸溶铝分析偏差可以小到可忽略的程度。因此,采用火花源原子发射光谱法分析钢中酸溶铝应该注意样品中的元素组成和成分含量,并通过氮含量和微合金化元素含量判断该法准确分析酸溶铝的可行性。

超声波提取电感耦合等离子体-原子发射光谱分析黄芪中7种元素的形态

样品经微波消解仪消化,超声波提取,微孔滤膜过滤,D101大孔树脂分离,电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定,对黄芪中的Fe、Ca、Mg、Cu、Zn、Mn、Ni7种元素进行形态分析;结果表明Ca元素在黄芪中含量及提取率最高,Cu元素的含量最低;Mn的提取率最低;7种元素的可溶态均大于悬浮态;且采用超声波提取比常规水浴提取效果好。该方法检出限在2.1—38ng·mL-1之间,相对标准偏差小于2.8%,用于标准样品分析,结果与参考值吻合。

气相色谱-原子发射光谱联用技术及其在石油分析中的应用

综述了气相色谱 原子发射光谱联用技术 (GC AED)发展的历史、基本原理及在石油馏分硫化物、氮化物、氧化物、有机金属化合物分析中的应用 ,并对GC AED的发展及应用提出了看法。共引用文献 6 3篇。

火花源原子发射光谱法分析钒钛生铁结果稳定性的考察

通过对影响火花源原子发射光谱分析的控制样品(类型标准化)制备、均匀性分析,氩气的质量,光谱和固定方式的改进,找到了光谱分析结果不稳定因素并提出了克服结果不稳定措施。仪器的稳定性、试样内部存在夹渣、分析试样与校正试样在冶金过程和物理状态的差异、氩气质量以及使用钨针电极等都对光谱分析结果的稳定性产生影响。为了提高分析结果稳定性,提出了以下措施:对光谱仪进行定期检定,使用时用标准样品对校准曲线的漂移进行修正和对积分器在激发时产生电压进行校正;使控制样品和分析试样源自相同冶炼方法的熔体,且要经常检查控制样品,发现分析值差别较大时要及时更新;在取样时使铁水中的渣在重力作用下充分上浮,确保试样尽量不含渣;应使用经纯化后的液氩,而不是瓶装高纯氩气;应将钨针电极改成钨棒电极,并使每次分析时电极处在同一位置上。

火花源发射光谱分析线对的条件敏感度试验

为选择合适的分析线对以降低激发条件对分析结果的影响,有必要对分析线对进行简便而准确的评估。采取改变其一而固定其余条件的实验方法,模拟了激发条件的变异。测量条件变异前后的谱线强度,用强度比变化率作为分析线对的条件敏感度的定量表达。不依赖于工作曲线,条件敏感度真实反映了条件变异对分析线对强度比的影响趋势与程度。以铁基为实例,进行了分析线对的试样温度和试样位置敏感度的试验与讨论。

火花放电原子发射光谱法分析带极堆焊熔敷金属中7种元素

在实际生产应用中,火花放电原子发射光谱法广泛应用于带极堆焊熔敷金属的日常检验。因生产工艺和组织结构等因素的差别,使用标样作为类标样品时分析结果存在误差。实验针对带极堆焊熔敷金属,开展了火花放电原子发射光谱法应用于碳、硅、锰、硫、磷、铬、镍7种元素含量检测的应用研究,通过对光源参数中冲洗时间、预燃时间、积分时间进行优化,确定了冲洗时间为5s、预燃时间为6s、积分时间为7s的实验条件。探讨了使用标准样品和自制控样两种类型标准化方法对分析结果的影响。试验发现,采用不锈钢标样ZBGS003作为类型标准化样品测定带极堆焊熔敷金属时,碳、锰、铬、镍尤其是铬的分析值与化学湿法相差较大。而采用自制的带极堆焊熔敷金属建立类型标准化曲线后,测定结果与化学湿法分析结果基本一致。

铝箔样品的制备与火花源原子发射光谱分析

探讨了火花源原子发射光谱法对铝箔分析中样品的制备实验技术,比较各种制备手段、制备方法的可行性及由其所得到的样品检测效果。采用机械压样机破碎样压制方法制备的铝箔样品可在光电直读光谱仪上进行快速分析。在35 T压力,压力保持延时60 s,重复压制7次,预燃时间40 s时,测定铝箔样品中的Zn,Ni,Mg,Si,Fe,Cu,Mn,Cr,Ti 9种元素,测定方法相对标准偏差(RSD)小于3.0%,测定结果与ICP-AES法、化学分析方法基本相符。

火花源原子发射光谱法分析冷镦钢中痕量钙和硼

用铣样机进行试样表面处理,试验后选取2mm的切削深度,采用火花源原子发射光谱法进行冷镦钢中痕量钙和硼的测定。优化仪器分析条件,采用进口标准样品建立钙和硼的校准曲线。钙和硼的检出限均为0.2μg/g,适用于冷镦钢中质量分数分别为0.000 1%～0.015%的钙和0.000 1%～0.012%硼的测定。对编号为B.S.CA1A的钙硼低合金钢标准样品进行精密度考察,当钙、硼质量分数为0.002 1%和0.001 0%时,其相对标准偏差分别为3.5%和3.9%。对钙硼低合金钢标准样品和冷镦钢实际样品进行分析,测定值与认定值及湿法的测定值基本一致。

火花放电原子发射光谱法分析钢铁屑状样品的探讨

屑状样品其外观呈无规则状态,并具有一定的流动性。在一般情况下,它不能完全覆盖仪器的激发孔,无法形成一个密闭的氩气气氛,因此不能采用火花放电原子发射光谱法直接检测。为了能采用该法测定屑状样品,试验将钢铁屑状样品进行分类,根据各类金属屑状样品的强度和硬度选择合适的制样方法,将样品制备成规则的块状样品。其中塑性和韧性较好的样品采用冷压法制样,而超高强度、脆性大以及不适合冷压法制样的样品采用熔融法制样。制备好的样品选择合适的校准曲线,采用控样法,对样品进行定量分析。对样品10个不同部位测定的数据进行统计,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于2%,符合标准JJG768-2005中的A级要求。用一级或二级标准物质/样品进行验证,测定值与认定值的差值都在标准物质规定的不确定度范围内。

制定碳素钢火花放电原子发射光谱标准的精密度研究

新版国家标准GB/T 4336—2016《碳素钢和中低合金钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)》已于2016年11月1日实施,相较于2002版标准的显著差异之一是分析范围变窄,而这种变化的产生是由于新版标准是严格按照ISO有关最新技术报告(ISO TR 21074—2016)制定。为便于实验室开展日常分析工作,针对碳素钢中元素碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、钼、钒、铝、钛、铜、铌、钴、硼、锆、砷、锡、氮、钙、锑的低含量范围,制定火花放电原子发射光谱的中国材料与试验团体标准委员会(CSTM)团体标准以拓展国标分析范围下限。团体标准制定过程中,在技术上创新性地采用了元素低含量段二次校正的方法,并在标准中对低含量段火花放电原子发射光谱分析的技术要求作了严格规定;对于共同试验的结果统计,在国内、国际首次根据ISO TR 21074—2016确定标准方法最终测定范围。将团体标准在制定过程中如何按照ISO有关规程进行实验室间研究的过程展开说明,获得了理想的结果。

火花放电原子发射光谱法测定低合金钢过程分析

以火花放电原子发射光谱法测定低合金钢中Cr元素过程为例,介绍用Minitab软件分析火花放电原子发射光谱法测定低合金钢过程能力的具体步骤。

ASTM分析化学技术委员会起草火花和辉光放电原子发射光谱法新标准

ASTM分析化学技术委员会起草一项新标准ASTM WK 25738（火花或辉光放电原子发射光谱法分析钛和钛合金的试验方法》，由ASTM E 01金属、矿石及相关材料化学分析技术委员会下属的E01．06钛、锆、钨、钼、钽、铌、铪和铼分委会制定。

火花源原子发射光谱法测定不锈钢中痕量铝

常规的国家标准方法(EDTA滴定法或分光光度法)不满足铝质量分数小于0.01%的不锈钢分析要求。试验通过新建铝元素虚拟分析通道,重建虚拟通道的分析曲线,消除不锈钢中含量较高的共存元素对于铝元素测定的干扰,利用原通道和虚拟通道分离铝元素的分析范围,使用高低标法对低含量段铝进行校正,提高了火花源原子发射光谱仪对于不锈钢中痕量铝元素的分析准确度。试验证明:上述改进对于光谱测定不锈钢中痕量铝含量的准确度有明显的提升;在不锈钢中铝质量分数小于0.001%的情况下,该方法的测定误差可以控制在0.000 5%以内且分析精密度与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的精密度相近;经统计分析,铝元素分析曲线校正后12h内不易发生漂移;生产样均匀性能够满足分析要求。因此实验方法能够满足不锈钢生产试样炉前快速分析的需要。

原子发射光谱法在钢铁工业上的最新研究进展:定量分析与非金属夹杂物分析的结合

尽管原子发射光谱法(OES)是钢铁工业中近几十年来应用最广的一种分析技术,但其在C,N,O分析领域和夹杂物分析潜能方面的重大发展使它再次受到广泛关注。各钢铁公司都在努力提高生产力,控制成本和改善产品质量。而原子发射光谱法的最新发展恰好能帮助钢铁生产商们实现这些目标。电源控制光源(CCS)和时间分辩光谱仪(TRS)两项技术的结合使原子发射光谱法达到了最好效能。由于这些技术的采用和内标的恰当选择,大部分元素的分析都得到了改善。所有钢成分中的重要元素现在都可以按照钢铁生产商的大部分需求进行分析。尤其是C和N成分较低时,与传统方法例如燃烧分析法相比,OES可以降低成本,提高生产力。火花数据采集处理系统(Spark-DAT,单火花分析发射光谱)使OES的应用范围更广,因为它可以最快的速度分析出钢铁中的非金属夹杂物。因此,非常有利于炼钢过程中的杂质监测和工艺控制,金属材料中夹杂物的快速过滤或者高成本技术的替代,以改善由某些类型夹杂物的存在和数量决定的钢的特性或成分。本文将重点介绍钢铁定量分析和夹杂物分析在分析方法和实际应用上的进展。

基于气相色谱-原子发射光谱检测油品中氮化物的研究进展

气相色谱-原子发射光谱(gas chromatography with microwave-induced plasma atomic emission detection, GCAED)是一种特色鲜明的分析仪器,兼具色谱的分离能力和高灵敏度的元素检测能力,广泛应用于多个领域,可作为油品中含氮化合物强大的分析仪器。本文从仪器组成、检测原理和特点三方面综述了GC-AED的研究进展,重点阐述了等摩尔响应及元素比例式的推断应用。对比了氮的两个检测通道(174nm和388nm)的研究现状,发现在388nm处具有等摩尔响应特性和更高的选择性;目前利用GC-AED对含氮化合物检测主要是在388nm处,评述了在388nm对油品中含氮化合物检测的影响因素,并整理出了一套适用的气体条件实现了化合物无关校正,可用于定量分析。并对GC-AED分析技术的应用前景作了展望,结合其他分析仪器有望扩大其应用领域。

火花源光发射光谱法分析钢中夹杂物的研究进展——夹杂物成分和尺寸的现象学分析与计算

为更好了解与试样电火花烧蚀有关的实验现象,我们设计了一种新算法,并报道了其用于测定夹杂物尺寸的结果。在此算法中,用元素氧化物、硫化物和氮化物测量通道的单火花强度分析技术测定了某一特定类型夹杂物中各元素的浓度,包括铝、钙、镁、锰、钛以及硅等。对每个相关通道,计算了指定类型夹杂物有关的强度峰值对应的强度值之和与所有强度值和之间的比值。在光谱化学分析中,此比值与测试浓度相乘,所得结果为指定类型夹杂物中元素的平均浓度。结合单火花烧蚀质量与夹杂物成分的化学计量学分析,可以估算夹杂物的尺寸。通过进一步的分析可以实现夹杂物尺寸(小、中和大级别)的辨别。本方法的创新性在于,单火花源强度既不需要漂移修正也不需要校正。本算法可以直接用于计算钢中大部分常见夹杂物的平均浓度和尺寸的分析,例如氧化物、硫化物和尖晶石。测定结果显示夹杂物的平均直径在1～10μm之间。