火试金熔融-自动电位滴定法测定废银催化剂中银的含量

银催化剂是以银为主要活性组分制成的贵金属催化剂,按形态分为金属(丝网或银粒)型和载体负载型两种。载体负载型银催化剂一般采用α-Al_(2)O_(3)作载体,含银量(质量分数,下同)为5%~54%^([1-3])。银催化剂对氧化反应显示出良好活性,目前全球工业化生产装置几乎全部采用以银为催化剂的乙烯氧化法生产环氧乙烷^([4-5]),负载型银催化剂还广泛应用于聚酯工业中乙二醇的生产及甲醇氧化制备甲醛的生产等^([6])。

火试金重量法测定含铋矿物中金、银

建立火试金重量法测定含铋矿物中金银的含量。称取0.50~5.00 g含铋矿物样品,加入硝酸溶液(体积比为1∶1)消解15 min,消解温度为170℃,用活性炭吸附金、硫氰酸钾沉淀银,将吸附金的活性炭和硫氰酸银沉淀置于试金干锅中,加入试金试剂,置于高温电炉中熔融、灰吹、分金,重量法测定含铋矿物中金和银的含量。利用该方法对3个含铋矿物样品进行测定,测定结果的相对标准偏差为0.413%~0.735%(n=7),加标回收率为97.46%~101.90%。该方法适用于含铋矿物中金、银的准确测定。

火试金自动化检测系统的研制及应用

传统火试金分析一直沿用手动作业模式,劳动强度大、效率低、职业健康安全风险高。研制的火试金自动化检测系统由自动化配料系统、自动化混料添加系统、自动化熔样系统、自动化灰吹系统及自动化分金系统组成,对应配料、混料、熔融、灰吹及分金5个分析步骤。该系统实现了火试金的自动化检测,检测结果准确可靠,与人工检测结果无差异,且操作过程统一稳定,不受人员主观因素影响。投产应用后,大幅提高了检测效率,比人工模式提高了167百分点以上,降低了人员劳动强度,保障了人员的职业健康安全。火试金自动化检测系统具有较高的推广应用价值。

火试金富集—重量法测定吸银树脂中银

研究建立了火试金富集—重量法测定吸银树脂中银含量的分析方法。将吸银树脂与试金配料混合后在坩埚中熔融、灰吹,得到银粒,银粒经洗涤、干燥后用天平直接称量,分金除去其他贵金属,二者之差即为银粒质量。实验优化了称样量、面粉用量、试金配料、银的补正系数、杂质元素等影响因素。为补正火试金处理过程中银的损失,称取与样品中银质量接近的纯银随同样品进行实验,计算补正系数。银粒质量与补正系数乘积即为样品最终的银质量。该方法测定结果的相对标准偏差为0.27%~1.57%,加标回收率为99.57%~100.54%,且与火试金富集—硫氰酸钾滴定法测定银结果一致。本方法操作简单,银富集效果好,适用于吸银树脂中银的测定。

火试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定贵金属催化剂中铂、钯含量

贵金属催化剂是一种能改变化学反应速度而本身又不参与反应的新材料,涉及精细化工、基础化工、环保、新能源等领域,由载体和活性组分构成。贵金属催化剂的催化活性组分以钯(Pd)、铂(Pt)、钌(Ru)、铑(Rh)、铱(Ir)、金(Au)等为主,多以Al2O3、SiO_(2)和活性炭为载体。火试金法是经典的贵金属富集方法。试验将火试金法与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相结合,加入银作为保护剂,富集Pt、Pd形成合粒,王水溶解贵金属合粒后采用ICP-AES测定溶液中Pt、Pd含量。试验结果表明,采用组合方法测定催化剂中Pt、Pd含量,可以消除ICP-AES直接测定催化剂中Pt、Pd时存在的基体干扰,测定结果准确度高,精密度好,加标回收率保持在98.4%~101.2%,方法操作简便快速,可作为催化剂中Pt、Pd测定方法。

火试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅藻土中Pt、Pd含量

硅藻土凭借独特的理化性质,被广泛用作助滤剂。火试金法是经典的贵金属富集方法,电感耦合等离子体原子发射光谱法(Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry,ICP-AES)可以简单、准确和快速地测定贵金属含量。试验采用火试金法富集硅藻土中的Pt、Pd,并在灰吹过程中加入银作为保护剂,形成合粒,经硝酸、盐酸溶解合粒后采用ICP-AES测定溶液中Pt、Pd含量。其间开展条件试验,得出最佳试验条件,从而消除基体干扰。试验结果表明,火试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法可用于测定硅藻土中Pt、Pd含量,消除ICP-AES直接测定硅藻土中Pt、Pd时的基体干扰,测定结果稳定,方法操作简便快速。

火试金富集-原子吸收光谱法测定冰铜中的金

本文对云锡某铜冶炼厂的3个冰铜样品进行测定,采用硫酸对冰铜试样进行预处理,过滤去除试样中大部分的铜,剩余的残渣灰化后火试金富集得到金银合粒,用稀硝酸溶解银粒,剩于的金粒用王水溶解后,用火焰原子吸收光谱仪在242.8nm处测定金的含量;与行业标准(YS/T 990.2-2014)测定结果比对,其中一个结果在行业标准的检出限以下,另外两个结果基本吻合;同时做了精密度和加标回收试验,结果表明:相对标准偏差(RSD,n=6)在0.54%~1.13%之间,加标回收率在96.0%~104%。

火试金重量法测定白烟尘中的金和银

通过对白烟尘的深入研究,提出一种将白烟尘充分利用的方法,用火试金方法提取白烟尘中的贵金属金和银。含有金和银的白烟灰试料,对其称样量、配料方式进行试验比对,将熔渣和灰皿进行二次试金对结果进行校正。用重量法测定金量,用伏尔哈特法(容量法)测定银量,并且进行了加标回收实验、精密度试验,重复性和再现性均较好,方法金的相对标准偏差为0.63%~1.37%,银的相对标准偏差为2.54%~4.76%,金的加标回收率为:99.74%~100.20%,银的加标回收率为:99.79%~99.91%。

火试金法测高硫浮选铜精矿中金银配比优化

含硫较高(30%~40%)的铜精矿在使用火试金法检测其金银含量时,若不采用焙烧、加硝酸钾等方式消除硫对熔渣、铅扣的影响,不仅会导致金银富集不完全导致检测结果偏低,还会导致铅扣过大,增长灰吹时长而导致银结果偏低。先使用高温红外碳硫测定试样全硫值,再根据GB/T20899.1-2010中样品还原力测定方法测定试样还原力,计算得出熔融所需硝酸钾量,再通过正交法确定其他溶剂的最佳加入量,使用实验所得最佳配料比例对样品进行分析,改进后的方法准确度高,精密度好,能够满足快速测定浮选铜精矿中金银含量的要求。

火试金重量法测定铅冰铜中的金和银

建立火试金重量法测定铅冰铜中金和银的方法。探讨了氧化铅用量、灰吹温度、第一次分金酸度、干扰元素对金和银测定结果的影响。金测定结果的相对标准偏差为0.51%~2.85%(n=6),样品加标回收率为98.4%~102.7%;银测定结果的相对标准偏差为0.89%~3.01%(n=6),样品加标准回收率为97.2%~103.4%。该方法具有受干扰元素影响小、测量范围广、测试时间短等优点,适合批量测定铅冰铜中的金和银。

火试金法测定高品位含金样品中的金

建立了火试金法测定高品位含金样品中金的方法,采用随同带金标准补银与含金样品补银同时进行熔融、灰吹、分金,金标准分金后金卷的增量可代表含金样品分金后金卷的增量,通过这种方法可以消除含金样品在熔融、灰吹过程中金的损失和分金后金卷中残留银对测定结果的影响,提高高品位含金样品测定结果的准确性和稳定性。实验结果表明:称样质量以分金后得到金卷质量在0.2~0.5 g为宜、银的加入量为样品中纯金质量的2~3倍,第一次分金选择硝酸溶液(1+2),分金温度为85℃,分金时间为反应停止后继续加热10~15 min为宜;第二次分金选择硝酸溶液(2+1),分金温度为100℃,分金时间为30~60 min为宜。该方法测定结果的相对标准偏差为1.82%~2.75%(n=7),样品加标回收率为98.6%~100.3%。该方法适用于高品位含金样品中金的准确测定。

硫酸挥发除硒-火试金法连续测定粗硒中金量和银量

针对粗硒样品中金银测定时硒的干扰问题,采用硫酸冒烟挥发除硒,冷却加水后,加入氯化钠溶液沉淀银,过滤后残渣采用火试金重量法测定金量和银量,建立了硫酸挥发除硒-火试金重量法连续测定粗硒中金量和银量的方法,探讨了残余硒量、硫酸用量、加热时间等因素对测定结果的影响,并对比了连续法与行业标准方法测定粗硒中金量、银量结果。连续法测定的金相对标准偏差RSD7为0.54%~1.30%,银相对标准偏差RSD7为0.28%~0.39%,金加标回收率为94.6%~101.3%,银加标回收率为96.3%~100.1%,测定结果与行业标准方法一致。此方法分析速度快,具有较好的精密度和准确度,适用于粗硒中金、银含量的测定。

火试金富集-硫氰酸钾滴定法测定粗铜中的银含量

文章选取火试金富集,通过硫氰酸钾滴定法进行实验,对粗铜中的银含量进行测试。实验结果显示,当原料中氧化铅达到240 g时,排铜效果最好,造渣情况也达到预期;当灰吹温度达到860℃时,测定效果最稳定;当消解溶液的酸度为(1+2)时,既可节约酸的用量,又可提高工作效率;当原料中铋含量≤8%时,对测定结果没有明显影响;当钯含量大于50 g/t或铋含量大于8%时应减少称样量,以减少对测量结果的影响。

火试金法-重量法测定黄铁矿中金的含量

本文研究了火试金-重量法测定黄铁中金含量,通过铅试金富集黄铁矿中的金,灰吹提取金银合粒,用乙酸清洗金银合粒黏附的杂质,再用硝酸分离金、银,金粒经过高温淬火,在微量电子天平上称重,从而得到黄铁矿中金含量。同时还研究了称样量、熔样配料、熔样温度、灰吹温度、杂质干扰等因素对检测结果的影响,确定了最佳试验条件。按照本方法检测实际黄铁矿样品中的金进行多次平行试验,测定结果达到要求。

火试金-ICP-AES法测定铑派克废液中的铑

铑派克废液中因含有机物、磷和盐类,会影响其含量铑量的准确分析、测定。经对比试验采用火试金法进行样品前处理,火试金熔炼富集过程中添加含铑量3倍的铂和1倍的金富集铑,铑合金粒的密闭溶解;得到的试液采用ICP-AES测定。对含铑量为50~2000 g/t的样品,测定相对标准偏差(RSD)<2%,加标回收率为96.7%~101.3%,满足生产分析要求。

北衙铜精矿中的金和银量火试金材料探讨

火试金法方法分析铜较高试样金、银含量,容易因为配料比、灰吹损失率等原因导致银的分析结果偏低。本文对火试金法测定铜精矿中金和银量的试剂材料进行探讨,综合考虑成本控制以及分析结果的准确性,给出最适合北衙铜精矿(铜含量15%~40%,硫含量30%~45%)中金、银量分析的试剂材料配比:氧化铅130 g、碳酸钠30 g、二氧化硅10 g、硼砂10 g,给实际工作一定的指导意见。

火试金富集重量减杂法测定银精矿中的银量

银精矿中银量的测定,一般采用重量法,没有考虑金银合粒中的杂质元素,造成结果偏高;银精矿国家行业标准中银量的补正,采用残渣补正,流程长,比较费时。文章通过实验,对火试金富集后的金银合粒进行分析,主要的杂质元素为铜、铋、铅。金银合粒量减去金量和杂质元素铜、铋、铅总量,得到银量;文章对试样中的银量的补正方法进行改善,随同用硫化银参与实验,通过计算硫化银中银量的回收率来作系数,对银精矿样品中的银量进行补正。RSD为0.16%~1.15%之间,回收率为99.10%~100.03%之间,满足银精矿中银量的测定。

火试金重量法金粒不黄的铜精矿中金量的测定

目前,铜精矿中的金量的测定,一般使用国家标准GB/T 3884.2-2012[2],该标准中金量的测定采用火试金重量法。但有些复杂的铜精矿使用GB/T 3884.2-2012[2]得到的金粒不黄且发黑,甚至有些金粒发黑还容易碎裂。此类铜精矿金量的测定,GB/T 3884.2-2012[2]不适用。本文通过改善实验条件,利用火试金富集原子吸收光谱法测定金量。该方法测定复杂铜精矿中的金量精密度RSD在3.25%~4.97%,加标回收率为98.10%~100.15%。

火试金法-重量法测定黄铁矿中金的含量

本文就火试金法-重量法测定黄铁矿中金的含量方法进行了深入探讨。详细介绍了该方法的步骤,包括样品准备、称量混合、高温处理、观察分析以及校准计算等。针对每个步骤,阐述了其关键要点和注意事项。同时,强调了质量保证措施的重要性,包括标准物质的使用、操作流程的标准化、仪器设备的校准与维护、样品处理的重复性与验证,以及操作人员的培训与质控。通过这些措施的综合应用,可以确保分析结果的准确性和可靠性,从而保障分析的质量。

火试金预浓集结合中子活化和电感耦合等离子体质谱法测定铂族元素

建立了两种以火试金预浓集为基础的、可用于准确测定铂族元素的方法 ;中子活化法和电感耦合等离子体质谱法。讨论了它们的分析检出限、准确度及其适应性。并用这两种方法测定了