高效液相色谱法测定水果中的灭螨醌和羟基灭螨醌

建立了水果中农药灭螨醌和代谢产物羟基灭螨醌的高效液相色谱测定方法。样品经过正己烷–乙酸乙酯(体积比为1∶1)提取后,过石墨化碳氨基复合小柱净化,然后用高效液相色谱–荧光检测器法进行检测。结果表明,灭螨醌和羟基灭螨醌的质量浓度在0.01~5.0 mg/L范围内与色谱峰面积均呈现良好的线性关系,相关系数均为0.999 9。灭螨醌和羟基灭螨醌的检出限均为0.01 mg/kg。样品加标回收率为88.5%~102.3%,测定结果的相对标准偏差不大于于3.35%(n=5)。该方法灵敏度和准确度高,可满足水果中灭螨醌和羟基灭螨醌含量的测定要求。

液相色谱-质谱/质谱法测定茶叶中灭螨醌和羟基灭螨醌残留量的分析方法

建立液相色谱-质谱/质谱法测定茶叶中灭螨醌和羟基灭螨醌的分析方法。参照《出口食品中灭螨醌和羟基灭螨醌残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》(SN/T 4066—2014)前处理,采用正离子源模式和多反应监测模式进行检测,外标法定量。结果表明,灭螨醌和羟基灭螨醌在2~50 ng·mL^(-1)线性良好,相关系数为0.99995和1.00000,灭螨醌的定量限为4μg·kg^(-1),羟基灭螨醌的定量限为2μg·kg^(-1)。当加标质量浓度为2.5~40.0μg·kg^(-1)时,回收率为81.6%~97.4%,相对标准偏差为1.92%~2.39%(n=6)。该方法满足茶叶中灭螨醌和羟基灭螨醌残留量测定的要求。

灭螨醌的合成

[目的]研究杀螨剂灭螨醌的合成方法。[方法]以2-羟基-1,4-萘醌(指甲花醌)、甲胺、正十二醛、乙酰氯为起始原料,经加成、脱胺、氢化、氧化、酯化反应,处理后即得目标产物灭螨醌。[结果]在优化反应条件下,反应总收率为78.3%(以指甲花醌计),含量99%;产物结构经HPLC-MS、1H NMR确证。[结论]该工艺反应原料易得,条件温和,操作简便,适合在工业上推广应用。

水果中灭螨醌和羟基灭螨醌残留的高效液相色谱法测定

目的建立水果中灭螨醌和羟基灭螨醌残留的固相萃取-高效液相色谱测定方法。方法水果样品经正己烷/乙酸乙酯(1∶1,V/V)溶液提取后,采用Cleanert Pesti Carb/NH_2固相萃取小柱净化,洗脱液经氮气流吹干后用0.1%(V/V)甲酸-乙腈(10∶90,V/V)溶液溶解。以Shim-pack XR-ODSⅡ柱(75 mm×2.0 mm,2.2μm)为分离柱、0.1%(V/V)甲酸-乙腈(10∶90,V/V)为流动相,等度洗脱,250 nm波长下进行紫外检测,外标法定量。结果灭螨醌和羟基灭螨醌在0.05 mg/L^5.0 mg/L具有良好的线性(r>0.999 0),检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.007 mg/kg,回收率为84.5%~97.6%,相对标准偏差为1.7%~4.0%。结论本法具有简便、快速、准确的优点,可用于水果中灭螨醌和羟基灭螨醌的残留测定。

改良SinChERS结合电喷雾离子源-三重四级杆质谱测定茶叶中灭螨醌及其代谢物的方法研究

文章建立了一种基于SinChERS净化技术结合超高压液相色谱-串联质谱法测定茶叶中灭螨醌及其代谢物羟基灭螨醌残留量的检测方法。样品经1%甲酸乙腈提取,用SinChERS-TPR进行净化,经Agilent C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源,正离子模式,多反应监测模式检测,基质匹配工作曲线外标法定量。灭螨醌和羟基灭螨醌在0.200~20.0 ng/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.999。灭螨醌检出限为1.25μg/kg,羟基灭螨醌检出限为0.5μg/kg;灭螨醌定量限为4μg/kg,羟基灭螨醌定量限为2μg/kg。灭螨醌和羟基灭螨醌三水平的加标回收率为77.0%~100.2%,相对标准偏差1.7%~7.8%。该方法操作简便、快速准确,适用于茶叶中灭螨醌及其代谢物的批量测定。

茶园用农药国际残留限量标准新进展

茶叶是我国重要的出口产品之一,2013年我国茶叶出口32.58万吨,出口金额12.47亿美元。国际上严格的农药最大残留限量标准（MRL）对我国茶叶出口造成了一定的贸易壁垒,而这些标准也会随科学技术的进步和其他原因而发生改变,因此及时跟踪和掌握多国标准的变化,对保障我国茶叶对外贸易的顺利进行具有重要意义。近期,欧盟、加拿大和澳大利亚的涉茶农药MRL标准变化如下：

四种新有效成分通过欧盟批准

欧盟委员会最近正式对四种新有效成分授予了批准,自9月1日开始生效。这四种有效成分分别是：日本Agro-Kanesho公司的杀螨剂——灭螨醌（acequinocyl）,德国拜耳作物科学公司的生物杀菌剂——短小芽孢杆菌（Bacillus pumilus QST 2808）,德国拜耳/日本农药株式会社的杀虫剂——氟虫双酰胺（flubendiamide）,以及日本Kureha公司的杀菌剂——种菌唑（ipconzazole）。该项批准决定是在今年早些时候由欧盟监管委员会作出的。