开放式灰化·酸溶·氟电极法测定蔬菜中微量氟

目的:建立开放式灰化·酸溶·氟电极测定蔬菜中微量氟的方法。方法:称取适量洗净、烘干、粉碎的蔬菜样品置于瓷坩埚中,加Mg(NO3)2、MgCl2、NaOH溶液作氟保护剂。于开放式灰化炉上炭化、灰化。灰分用0.5mol/L HCl浸泡,加入总离子强度调节缓冲剂(TISAB)后用氟电极测定氟。结果:线性回归方程为E=-101.34-58.58 lgc,r=O.999 9,RSD为1.12％～2.72％,回收率为94.47％～97.76%。结论:该方法精密度好,准确度高,为测定蔬菜中微量氟的良好方法。

高温灰化-酸溶-离子选择性电极法测定生态地球化学评价生物样品中的痕量氟

建立了高温灰化、酸溶去除生物样品中的复杂有机组分、离子选择性电极法测定生态地球化学评价生物样品中的痕量氟的方法。讨论了样品氟固定试剂的选择和用量、灰化温度、灰化时间等对氟元素测定结果的影响,试样经5 mL(100 g/L)硝酸镁溶液固定,电热板蒸干和炭化,再经箱式电阻炉在600℃,灼烧1.5 h灰化后,采用盐酸(1+10)酸解提取,加入乙酸钠溶液和柠檬酸钠溶液,在该体系中以离子选择性电极法对样品中的氟元素进行测定。以电极电位值为纵坐标,标准系列溶液中氟离子浓度对数的负数为横坐标,绘制标准曲线,氟标准系列溶液浓度在0.02~4.0μg/mL范围内呈现良好的线性关系,氟标准曲线方程为y=56.449 x+219.05,相关系数(R^(2))=0.9998,根据试样电位值求得试样中的氟含量。方法检出限0.85μg/g。选用12种不同种类国家一级标准物质进行验证,测定值与认定基本一致,相对标准偏差(RSD)均小于等于8.9%(n=12),相对误差(RE)均小于等于2.9%,各种标准物质氟元素测定t值均小于2.20(t_(0.05),_(11)值),该方法测定结果与标准物质标准值具有较好的一致性,且无显著性差异,该方法可用于生态地球化学评价项目中不同种类生物样品中氟元素的测定。