灰化消解-极谱法测定油料中五个重金属元素

建立了灰化消解-极谱法测定油样中镉、铅、铜、镍、钴等5种微量重金属元素的含量。油料样品通过灰化法消解后,用极谱法在乙酸-乙酸盐缓冲溶液和磺基水杨酸-磷酸-氨水体系中测定5种重金属元素的含量。5种微量重金属元素的检出限为1.3×10-4-9.8×10-4g.L-1,加标回收率为90%-106%,相对标准偏差为0.22%-3.16%。

微波消解与干灰化消解测定化妆品中砷方法的比较

随着人们生活水平的提高,化妆品已成为生活的必需品。但是化妆品原料和化妆品生产过程中也容易被砷污染,长期接触引起的慢性危害是引发皮肤癌和肺癌[1]。因此国家标准规定化妆品中的砷不得超过10mg/kg[2]。上海市闵行区疾病预防控制中心于2010年7月参加了中国合格评定国家认可中心（CNAS）组织的由广东省疾病预防控制中心负责实施的化妆品中砷盲样能力验证,现就考核过程中采取两种不同的前处理方法报告如下。

干法灰化消解和ICP-OES法测定糕点中的铝含量

介绍了两种种实用性强的测定糕点中铝含量的方法:干法灰化消解紫外分光光度计比色测定糕点中的铝含量,微波消解电感耦合等离子体发射光谱测定高点中的铝含量。结果表明:两种方法经计算加标回收率和精确度满足要求。干法灰化消解紫外分光光度计比色测定方法操作便捷,检测成本低,ICP-OES稳定性好,但是检测成本高。

化妆品中锑的干灰化消解-氢化物原子荧光光度测定法

目的建立干灰化法消解样品、氢化物原子荧光光度法测定化妆品中锑的方法。方法采用正交试验确定干灰化法的样品前处理条件,再用氢化物原子荧光光度法测定样品中锑的含量。结果经试验研究最终的干灰化法样品处理条件为:氧化镁0.5 g、六水硝酸镁0.5 ml、灰化温度450℃、灰化时间4 h。该方法检出限为0.14μg/L;标准曲线的线性范围为2～20μg/L,相关系数≥0.999 2;平均回收率为83.8%～113.0%,相对标准偏差为2.1%～8.3%。结论该方法精密度好,准确度高,适用于化妆品中锑的日常测定。

硝酸镁/乙醇溶液浸泡后灰化消解-原子荧光光谱法测定海鱼粉中总砷

[目的]建立硝酸镁/乙醇溶液浸泡后灰化消解-原子荧光光谱法测定海鱼粉中总砷的检测方法。[方法]样品用硝酸镁/乙醇溶液浸泡过夜后,再进行灰化消解;消解液经过预还原,用原子荧光光度计测定,同时采用海鱼粉质控样品进行方法验证。[结果]砷标准曲线范围0.00~10.00μg/L;相关系数≥0.999 0;检出限为0.05μg/L;加标回收率95.4%~100.4%,相对标准偏差≤4.83%;本法6次测定海鱼粉质控样品结果均在指定值的容许范围内[指定值(780±80)μg/kg],均值为818μg/kg,相对标准偏差3.42%。[结论]用硝酸镁/乙醇溶液浸泡后灰化消解-原子荧光法测定海鱼粉中总砷,操作安全,稳定性好,准确度高,尤其适用于动物类海产品中总砷的测定。

开放式微波消解与干灰化法消解测量食品中铅的方法比较

对开放式微波消解法与干灰化法消解测量食品中铅的方法进行了比较,试验表明,前者操作简易,试验周期短,在测量精度和加标回收率方面两种方法无显著性差别。

微波–干灰化混合消解和原子荧光光度法测定鱼粉中总砷

采用微波–干灰化混合消解法进行前处理,原子荧光光度法测定鱼粉中的总砷含量。结果显示,样品经微波消解、干灰化、原子荧光分光光度法分析,加标回收率为96.8%~103.6%,相对标准偏差为2.4%,检出限为0.1μg/L;采用CNAS能力验证鱼粉样品,微波–干灰化混合消解法总砷测定结果与中位值一致。研究表明,微波–干灰化混合消解法能减少前处理过程中砷(As)因高温或消解不完全导致的损失,使鱼粉中的各种形态的As完全转化为无机砷离子,方法重现性好、准确可靠,是测定鱼粉中的总砷含量理想的前处理方法,也可以用于砷形态比较复杂的食品、饲料等样品中总砷的测定。

电感耦合等离子体-原子发射光谱测定鱼肉中常见营养元素的样品消解方法

使用干法灰化消解、湿法全消解和湿法半消解三种不同的样品消解方法,结合电感耦合等离子体发射光谱仪测定了淡水鱼和海水鱼两种不同鱼类中的K、Na、Ca、Mg四种常见营养元素的含量。结果表明各元素回收率在91%~109%之间,除Ca外其余元素相对标准偏差小于5%。湿法半消解同其它消解方法相比,缩短了检测时间,提高了分析效率,能够更加有效、快速、准确地测定鱼肉中的K、Na、Ca和Mg元素的含量。

电感耦合等离子体发射光谱法测定炼厂含油排污水中铅镉铬镍钒金属含量

建立灰化消解-电感耦合等离子发射光谱法测定含油水中的铅、镉、铬、镍、钒金属含量。探讨了样品前处理条件。用(1+19)的硝酸做为酸性介质,在工作曲线的线性范围内,线性良好,γ值可达到0.9995以上。对含油水样的测定精密度好,相对标准偏差不超过3%,可用于各类含油排放水金属含量的测定。

ICP-OES测定磷系阻燃纤维中磷含量的方法

采用H2SO4-HNO3湿法灰化法消解、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定磷系阻燃纤维的磷含量,确定了实验测定的最佳条件。结果表明:方法的检出限为0.00402 mg/L,回收率为94.5%～94.7%,相对标准偏差在2%以内。该法具有操作简单,所需试剂较少,快速,检出限低,精密度高,准确度高的特点,具有良好的应用前景。

程序控温石墨消解/微波灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食用海藻中总砷

目的 建立采用程序控温石墨消解/微波灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法分析测定食用海藻中总砷的方法。方法 样品加入5 ml HNO3,190℃程序控温石墨预消解30 min;加入灰化辅助剂硝酸镁,550℃微波灰化5 min,用HCl溶解灰分,采用氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）测定总砷含量。结果 方法检出限为0.42μg/L,RSD〈5.0%,加标回收率为96%~109%。测定程序控温石墨消解/微波灰化后消解液中砷形态,确认食用海藻中99%以上的有机砷均消解为无机砷。本方法测定了海带（GBW08517）和紫菜（GBW10023）标准物质,分析结果均在标准值范围内。结论 本方法重现性好、结果准确可靠,适用于食用海藻中总砷的测定。

ICP-OES法测定聚丙烯中微量金属元素含量

采用电感耦合等离子体发射光谱仪,利用高温灰化-湿式消解技术对样品进行预处理,通过标准曲线法定量测定聚丙烯中残留金属元素Ti、Mg、Al、Ca、Fe、Zn、Cr的含量。结果表明:各元素标准曲线的线性相关系数为0.999 1~0.999 9,检出限为0.019~0.145 mg/L,回收率为98.33%~101.53%,相对标准偏差(RSD)为0.67%~1.43%,重复性RSD为1.08%~2.96%。ICP-OES法测定聚丙烯中微量金属元素含量,重复性好,准确度高,且测定过程简单、快速。